CN103372034A - 银杏叶提取物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
银杏叶提取物的制备方法是涉及银杏叶提取物的制备方法的改进。本发明提供了一种能获得高含量的银杏叶提取物制备方法。本发明将银杏叶粉碎成粗粉，用含抗氧化剂的水溶液煮4-6次，每1次的用水量为银杏叶粗粉的12～14倍，每次煮制时间为1.5h，把水提液合并，过滤，滤液首先通过聚酰胺吸附柱，将吸附后截流的药液，留下备用；聚酰胺吸附柱用4倍量水洗涤，再用体积分数为70％～85％的乙醇解吸，洗脱液浓缩后，用正己烷完全萃取2次，浓缩，干燥，即得银杏叶总黄酮。
Description
技术领域
本发明是涉及银杏叶提取物的制备方法的改进。
背景技术
银杏是我国的特有树种。银杏叶的药用价值很高，其中含有的总黄酣包括：银杏双黄自同、黄酣甙元、棉斗皮素、山奈黄素和异鼠李黄素等多种成分。银杏双黄酣能降低血清胆面醇，对高血压患者有降压作用，可用于治疗冠心病、心绞痛和脑血管疾患等多种疾病；黄酣试元有降低血液胆固醇的作用。从银杏叶中提取的制皮素、山奈黄素、异鼠李黄素的混合物，具有扩张血管及解除痊孪的作用，对冠心病、心绞痛等也有疗效；银杏叶中还含有银杏内脂A、B、C、M等成分，可用于治疗脑病、脊髓病和脑水肿性的神经障碍等疾病，并能改善多种休克病人的症状。
目前，国内外均已生产出多种银杏叶制剂，广泛用于心脑血管疾病的治疗。但据了解，目前市场上所见的银杏叶制剂大多有效成分含量偏低，疗效不显著，使患者服用量大，服用次数多、不方便，而且费用偏高。银杏叶制剂的有效成分主要是银杏叶黄嗣和内脂，其提取较困难，国内外使用最广泛的提取方法是树脂吸附纯化法，该法的提取率最高只能得到银杏叶含黄酮苷的27.4％和银杏叶总内脂10.6％。
发明内容
本发明就是针对上述问题，提供了一种能获得高含量的银杏叶提取物制备方法。
为达到本发明的上述目的，本发明采用如下提取方法：
将银杏叶粉碎成粗粉，用含抗氧化剂的水溶液煮4-6次，每1次的用水量为银杏叶粗粉的12～14倍，每次煮制时间为1.5h，把水提液合并，过滤，滤液首先通过聚酰胺吸附柱，将吸附后截流的药液，留下备用；聚酰胺吸附柱用4倍量水洗涤，再用体积分数为70％～85％的乙醇解吸，洗脱液浓缩后，用正己烷完全萃取2次，浓缩，干燥，即得银杏叶总黄酮；
经聚酰胺吸附柱吸附后截流的药液，过大孔吸附树脂柱，用4倍量水洗涤，再用体积分数为70％～85％的乙醇解吸，洗脱液浓缩后，用乙酸乙脂完全萃取4次，收集乙酸乙脂部分，浓缩干燥即得银杏叶总内脂；
总内脂用硅胶1～2质量份拌样，上硅胶柱分离，用氯仿--甲醇梯度吸脱，得白果内脂和银杏内脂AB；白果内脂经重结晶得无色白果内脂，银杏内脂AB经反复重结晶得银杏内脂B。
本发明的有益效果：
本实验方法获得的3种银杏叶提取物，银杏叶总黄酮含量＞48％，白果内脂含量＞97.5％，银杏内脂B含量＞98.0％，这样高含量的银杏叶提取物可以分别制成注射剂或任何临床上可接受的剂型，产品质量稳定易控制。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
将银杏叶粉碎成粗粉，用含抗氧化剂的水溶液煮4-6次，每1次的用水量为银杏叶粗粉的12～14倍，每次煮制时间为1.5h，把水提液合并，过滤，滤液首先通过聚酰胺吸附柱，将吸附后截流的药液，留下备用；聚酰胺吸附柱用4倍量水洗涤，再用体积分数为70％～85％的乙醇解吸，洗脱液浓缩后，用正己烷完全萃取2次，浓缩，干燥，即得银杏叶总黄酮；
经聚酰胺吸附柱吸附后截流的药液，过大孔吸附树脂柱，用4倍量水洗涤，再用体积分数为70％～85％的乙醇解吸，洗脱液浓缩后，用乙酸乙脂完全萃取4次，收集乙酸乙脂部分，浓缩干燥即得银杏叶总内脂；
总内脂用硅胶1～2质量份拌样，上硅胶柱分离，用氯仿--甲醇梯度吸脱，得白果内脂和银杏内脂AB；白果内脂经重结晶得无色白果内脂，银杏内脂AB经反复重结晶得银杏内脂B。
实验1：
取银杏叶粗粉100克、加入质量分数为0.5％的焦亚硫酸钠溶液1200，1000和1000mL，加热煮沸，搅拌提取3次。第1次提取1.5h，第2次提取1h，第3次提取1h。去掉药渣，合并3次药液，过滤。滤液首先通过聚酰胺吸附柱，将经吸附后截流的药液备用；聚酰胺吸附柱用3000mL水洗涤，再用体积分数为70％的乙醇洗脱，洗脱液浓缩后，用正己烷完全萃取2次，浓缩、干燥，即得银杏叶总黄酮。经聚酰胺吸附柱吸附后截流的药液，过大孔吸附树脂柱DHPIOO，并用3000mL水洗涤，再用体积分数为70％的乙醇解吸，洗脱液浓缩后，用乙酸乙脂完全萃取3次，收集乙酸乙脂部分，浓缩干燥即得银杏叶总内脂。总内脂用150g硅胶拌样，上硅胶柱分离，用氯仿一甲醇梯度吸脱，得白果内脂和银杏内脂AB，白果内脂经重结晶得无色白果内脂，银杏内脂AB经反复重结晶得银杏内脂B。
实验2：
银杏叶粗粉10kg，分别加人质量分数为0.5％的VC溶液120，100，100L，加热煮沸，搅拌提取3次。第1次提取1.5h，第2次提取1h，第3次提取1h。去药渣合并3次药液，过滤，滤液首先通过聚酰胺吸附柱，将经吸附后截流的药液，备用；聚酰胺吸附柱用3倍量水洗涤，再用体积分数为75％的乙醇洗脱，洗脱液浓缩后，用正己烷完全萃取2次，浓缩、干燥，即得银杏叶总黄酮。经聚酰胺吸附柱吸附后截流的药液，过大孔吸附树脂柱D141，用3倍量水洗涤，再用体积分数为80％的乙醇解吸，洗脱液浓缩后，用乙酸乙脂完全萃取3次，收集乙酸乙脂，浓缩干燥即得银杏叶总内脂。总内脂用150g硅胶拌样，上硅胶柱分离，用氯仿一甲醇梯度吸脱，得白果内脂和银杏内脂AB，白果内脂经重结晶得无色白果内脂，银杏内脂AB经反复重结晶得银杏内脂B。
表1实验结果
由实验得出，3种银杏叶提取物银杏叶总黄酮含量＞48％，白果内脂含量＞97.5％，银杏内脂B含量＞98.0％。
Claims (1)
1.银杏叶提取物的制备方法，其特征在于：
将银杏叶粉碎成粗粉，用含抗氧化剂的水溶液煮4-6次，每1次的用水量为银杏叶粗粉的12～14倍，每次煮制时间为1.5h，把水提液合并，过滤，滤液首先通过聚酰胺吸附柱，将吸附后截流的药液，留下备用；聚酰胺吸附柱用4倍量水洗涤，再用体积分数为70％～85％的乙醇解吸，洗脱液浓缩后，用正己烷完全萃取2次，浓缩，干燥，即得银杏叶总黄酮；
经聚酰胺吸附柱吸附后截流的药液，过大孔吸附树脂柱，用4倍量水洗涤，再用体积分数为70％～85％的乙醇解吸，洗脱液浓缩后，用乙酸乙脂完全萃取4次，收集乙酸乙脂部分，浓缩干燥即得银杏叶总内脂；
总内脂用硅胶1～2质量份拌样，上硅胶柱分离，用氯仿一甲醇梯度吸脱，得白果内脂和银杏内脂AB；白果内脂经重结晶得无色白果内脂，银杏内脂AB经反复重结晶得银杏内脂B。
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Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103599141A (zh) * | 2013-11-19 | 2014-02-26 | 沈阳药科大学 | 银杏叶总黄酮控释片及制备方法 |
| CN105192709A (zh) * | 2015-08-18 | 2015-12-30 | 青川县农村产业技术服务中心 | 一种天麻原浆及其制备方法 |
| CN106491665A (zh) * | 2016-09-26 | 2017-03-15 | 合肥信达膜科技有限公司 | 一种银杏黄酮膜分离系统和方法 |
| CN109329738A (zh) * | 2018-09-05 | 2019-02-15 | 湖北金银丰食品有限公司 | 一种银杏挂面的加工方法 |
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