CN107441142A - 一种绞股蓝提取物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种绞股蓝提取物及其制备方法，包括如下步骤：(1)将绞股蓝原料粉碎置于多功能提取罐中，加6～8重量倍的30～40％的乙醇回流提取2～4次，每次1～3小时，提取液过滤，合并滤液；(2)滤液回收乙醇，减压浓缩至在50～55℃测得比重为1.20～1.30g/cm3的浓缩液；(3)将浓缩液在手动快速搅拌下加入步骤(2)浓缩液的2重量倍量的45～50℃的温水，0～10℃放置10～12小时后，滤布离心过滤；(4)将滤液在手动快速搅拌下加入95％乙醇，使醇含量达到60～70％，过滤；(5)将步骤(4)所得滤液回收乙醇，减压浓缩至在50～55℃测得比重为1.30～1.40g/cm3的浸膏；(6)将步骤(5)所得浸膏进行真空干燥，粉碎过60～100目筛，即得。本发明所述的绞股蓝提取物的制备方法简单易得，适合工业化生产，且制得的绞股蓝提取物具有极其显著的耐缺氧功能。

Description

一种绞股蓝提取物及其制备方法
技术领域
本发明涉及中药提取技术领域，尤其是一种具有显著耐缺氧功能的绞股蓝提取物及其制备方法。
背景技术
绞股蓝，又称：天堂草、福音草、超人参、公罗锅底、遍地生根、七叶胆、五叶参和七叶参等，日本称之甘蔓茶；其茎细弱，具分枝，具纵棱及槽，无毛或短柔毛。在中国主要分布在陕西平利、湖南、云南、广西等省，生长在南方的绞股蓝药用含量比较高，号称“南方人参”。1986年，国家科委在“星火计划”中，把绞股蓝列为待开发的“名贵中药材”之首位，2002年3月5日国家卫生部将其列入保健品名单。
绞股蓝具有降血脂、血压防治血栓、防治心血管疾患、调节血糖、促睡眠、缓衰老、防抗癌、提高免疫力、调节人体生理机能的多重功效。而且绞股蓝能保护肾上腺和胸腺及内分泌器官随年龄的增长而不致萎缩，维持内分泌系统的机能，并具有降血糖和改善糖代谢作用。
由于绞股蓝具有较高的保健价值，近年来国内在绞股蓝提取物的制备方面做了不少研究，但大多是对某一种成分的提取纯化工艺的研究，如绞股蓝皂苷、绞股蓝总黄酮等，并对绞股蓝皂苷、绞股蓝总黄酮的药理作用进行了深入研究，如专利申请号为CN201610212191.7的“从绞股蓝中提取含量≥99％的绞股蓝皂甙的工艺”、“绞股蓝总皂甙对实验性心肌缺血缺氧损伤的保护作用”(作者辛冬生等)。现有技术中对绞股蓝提取物方面的研究，更多的是倾向于绞股蓝总皂甙或绞股蓝皂甙具有耐缺氧的效果，因此技术人员都在致力于如何将绞股蓝皂甙提取分离纯化的程度进一步提高。然而中药的特性是具有很多复杂的成分，也许一味的提纯并不能达到某种功效更好，而且越提纯工艺越复杂，操作时间长，工业化程度低；更何况中药的不同提取纯化方法决定了其最终提取物的成分及含量的不同，而具有不同的功效，它是多种说不清的成分共同作用的效果。现有技术中对具有耐缺氧功效的绞股蓝提取物的制备方法研究不是很多，尤其是功效显著的绞股蓝提取物的制备方法更是少之又少，如何获得一种工艺简单、适合工业化生产的、耐缺氧功能确切的绞股蓝提取物，并提高绞股蓝在耐缺氧功效产品中的应用，成为本发明亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种新的绞股蓝提取物及其制备方法，所述产品较现有技术工艺简单，适合工业化生产；
本发明的另一目的在于提供一种在制备耐缺氧功能制剂中具有更好的耐缺氧效果的绞股蓝提取物。
为达到上述目的，本发明采用下列技术方案实现。
(1)将绞股蓝原料粉碎置于多功能提取罐中，加6～8重量倍的30～40％的乙醇回流提取2～4次，每次1～3小时，提取液过滤，合并滤液；
(2)滤液回收乙醇，减压浓缩至在50～55℃测得比重为1.20～1.30g/cm3的浓缩液；
(3)将浓缩液在手动快速搅拌下加入步骤(2)浓缩液的2重量倍量的45～50℃的温水，0～10℃放置10～12小时后，滤布离心过滤；
(4)将滤液在手动快速搅拌下加入95％乙醇，使醇含量达到60～70％，过滤；
(5)将步骤(4)所得滤液回收乙醇，减压浓缩至在50～55℃测得比重为1.30～1.40g/cm3的浸膏；
(6)将步骤(5)所得浸膏进行真空干燥，粉碎过60～100目筛，即得。
优选的，步骤(1)中加入乙醇量为绞股蓝原料的7重量倍，乙醇浓度为32～37％。
更优选的，步骤(1)中的乙醇浓度为35％。
优选的，步骤(2)中浓缩液的比重为在53℃测得比重为1.24g/cm3。
优选的，步骤(3)、步骤(4)中搅拌速度为50～60r/min。
优选的，步骤(5)中浸膏的比重为在52℃测得比重为1.35g/cm3。
本发明中所述的乙醇浓度为体积浓度。
经检测，本发明技术方案制备的绞股蓝提取物中，绞股蓝总皂甙含量为48.0～52.4％，绞股蓝总黄酮含量为5.3～6.8％。
经功能试验证明，本发明所述的绞股蓝提取物，具有非常显著的耐缺氧的效果。
本发明所述的绞股蓝提取物可与任何一种或一种以上药剂学上辅料如淀粉、糊精、乳糖、微晶纤维素、羟丙甲基纤维素、聚乙二醇、硬脂酸镁、微粉硅胶、木糖醇、葡萄糖、甘露醇等混合制成的各种剂型，例如，可制成片剂、缓释片、粉剂、滴丸、颗粒剂、胶囊剂、微粒剂。优选剂型为胶囊剂或片剂。
试验例：
下面通过试验数据，进一步说明本发明的有益效果：
耐缺氧功效试验
1.试验材料和方法
1.1取昆明种小鼠160只,随机分成8组,每组20只，体重20～24g。空白组不服用任何药物，对照A组服用绞股蓝粉末(将绞股蓝粉碎)，对照B组服用绞股蓝总皂甙(某公司市售产品，以人参皂苷Rb1为标准品经薄层层析法鉴定，纯度为95％)，对照C组服用绞股蓝总黄酮(某公司市售产品，以芦丁为对照品经紫外分光光度法测定，纯度为95％)，对照D组服用专利申请号为201610212191.7制得的绞股蓝提取物，实验A组服用本发明实施例1制得的绞股蓝提取物，实验B组服用本发明实施例2制得的绞股蓝提取物，实验C组服用本发明实施例3制得的绞股蓝提取物。
1.2除空白组外的其余7组动物每日灌胃给药1次，连续用药30天。各组动物在末次给药后2h将小鼠放入盛有15g钠石灰的250ml的广口玻璃瓶中，每瓶放一只，用凡士林涂瓶口，盖严，使之不漏气，开始计时，以呼吸停止为指标，记录小鼠因缺氧而死亡的时间。
1.3统计学处理：用表示，所得计量资料采用t检验进行统计分析。
2.结果
本发明绞股蓝提取物对小鼠常压耐缺氧作用实验结果见下表。与对照组相比，本发明绞股蓝提取物组的小鼠在缺氧条件下存活的时间更长，差异具有显著性(P＜0.05)；与空白组比较，差异具有极其显著性(P＜0.01)。可见本发明的绞股蓝提取物可明显延长缺氧小鼠的存活时间，具有显著的耐缺氧效果，结果见表1。
表1本发明绞股蓝提取物对小鼠耐缺氧试验的影响
注：与空白组比较，*P＜0.05，**P＜0.01；
与对照D组比较，#P＜0.05，##P＜0.01。
3结论
本实验结果表明，本发明制备方法制得的绞股蓝提取物，较绞股蓝粉、纯度较高的绞股蓝总皂甙、纯度较高的绞股蓝总黄酮及其他提取分离方法制得的绞股蓝提取物，具有更加显著的耐缺氧的效果。发明人对本发明其他的几个实施例也分别进行了上述功效试验，均得到了相似的实验结果。
具体实施方式
实施例1
(1)将绞股蓝原料粉碎置于多功能提取罐中，加6重量倍的30％的乙醇回流提取2次，每次3小时，提取液过滤，合并滤液；
(2)滤液回收乙醇，减压浓缩至在50℃测得比重为1.20g/cm3的浓缩液；
(3)将浓缩液在手动50r/min的搅拌速度下加入步骤(2)浓缩液的2重量倍量的45℃的温水，0℃放置10小时后，滤布离心过滤；
(4)将滤液在手动50r/min的搅拌速度下加入95％乙醇，使醇含量达到60％，过滤；
(5)将步骤(4)所得滤液回收乙醇，减压浓缩至在50℃测得比重为1.30g/cm3的浸膏；
(6)将步骤(5)所得浸膏进行真空干燥，粉碎过60目筛，即得。
经检测，绞股蓝总皂甙含量为48.0％，绞股蓝总黄酮含量为5.6％。
实施例2
(1)将绞股蓝原料粉碎置于多功能提取罐中，加8重量倍的40％的乙醇回流提取4次，每次1小时，提取液过滤，合并滤液；
(2)滤液回收乙醇，减压浓缩至在55℃测得比重为1.30g/cm3的浓缩液；
(3)将浓缩液在手动60r/min的搅拌速度下加入步骤(2)浓缩液的2重量倍量的50℃的温水，10℃放置12小时后，滤布离心过滤；
(4)将滤液在手动60r/min的搅拌速度下加入95％乙醇，使醇含量达到70％，过滤；
(5)将步骤(4)所得滤液回收乙醇，减压浓缩至在55℃测得比重为1.40g/cm3的浸膏；
(6)将步骤(5)所得浸膏进行真空干燥，粉碎过100目筛，即得。
经检测，绞股蓝总皂甙含量为52.4％，绞股蓝总黄酮含量为6.8％。
实施例3
(1)将绞股蓝原料粉碎置于多功能提取罐中，加7重量倍的35％的乙醇回流提取3次，每次2小时，提取液过滤，合并滤液；
(2)滤液回收乙醇，减压浓缩至在53℃测得比重为1.24g/cm3的浓缩液；
(3)将浓缩液在手动55r/min的搅拌速度下加入步骤(2)浓缩液的2重量倍量的48℃的温水，5℃放置11小时后，滤布离心过滤；
(4)将滤液在手动55r/min的搅拌速度下加入95％乙醇，使醇含量达到65％，过滤；
(5)将步骤(4)所得滤液回收乙醇，减压浓缩至在52℃测得比重为1.35g/cm3的浸膏；
(6)将步骤(5)所得浸膏进行真空干燥，粉碎过80目筛，即得。
经检测，绞股蓝总皂甙含量为51.4％，绞股蓝总黄酮含量为5.3％。
实施例4
(1)将绞股蓝原料粉碎置于多功能提取罐中，加6重量倍的32％的乙醇回流提取2次，每次2.5小时，提取液过滤，合并滤液；
(2)滤液回收乙醇，减压浓缩至在51℃测得比重为1.24g/cm3的浓缩液；
(3)将浓缩液在手动50r/min的搅拌速度下加入步骤(2)浓缩液的2重量倍量的46℃的温水，2℃放置10.5小时后，滤布离心过滤；
(4)将滤液在手动60r/min的搅拌速度下加入95％乙醇，使醇含量达到63％，过滤；
(5)将步骤(4)所得滤液回收乙醇，减压浓缩至在54℃测得比重为1.32g/cm3的浸膏；
(6)将步骤(5)所得浸膏进行真空干燥，粉碎过60目筛，即得。
经检测，绞股蓝总皂甙含量为49.6％，绞股蓝总黄酮含量为5.7％。
实施例5
(1)将绞股蓝原料粉碎置于多功能提取罐中，加8重量倍的38％的乙醇回流提取3次，每次1.5小时，提取液过滤，合并滤液；
(2)滤液回收乙醇，减压浓缩至在53℃测得比重为1.28g/cm3的浓缩液；
(3)将浓缩液在手动60r/min的搅拌速度下加入步骤(2)浓缩液的2重量倍量的48℃的温水，6℃放置12小时后，滤布离心过滤；
(4)将滤液在手动50r/min的搅拌速度下加入95％乙醇，使醇含量达到67％，过滤；
(5)将步骤(4)所得滤液回收乙醇，减压浓缩至在51℃测得比重为1.33g/cm3的浸膏；
(6)将步骤(5)所得浸膏进行真空干燥，粉碎过100目筛，即得。
经检测，绞股蓝总皂甙含量为51.2％，绞股蓝总黄酮含量为6.3％。
实施例6
(1)将绞股蓝原料粉碎置于多功能提取罐中，加7重量倍的36％的乙醇回流提取4次，每次2小时，提取液过滤，合并滤液；
(2)滤液回收乙醇，减压浓缩至在53℃测得比重为1.26g/cm3的浓缩液；
(3)将浓缩液在手动53r/min的搅拌速度下加入步骤(2)浓缩液的2重量倍量的47℃的温水，5℃放置11小时后，滤布离心过滤；
(4)将滤液在手动56r/min的搅拌速度下加入95％乙醇，使醇含量达到66％，过滤；
(5)将步骤(4)所得滤液回收乙醇，减压浓缩至在53℃测得比重为1.34g/cm3的浸膏；
(6)将步骤(5)所得浸膏进行真空干燥，粉碎过80目筛，即得。
经检测，绞股蓝总皂甙含量为52.0％，绞股蓝总黄酮含量为5.5％。
实施例7
(1)将绞股蓝原料粉碎置于多功能提取罐中，加6重量倍的39％的乙醇回流提取2次，每次2小时，提取液过滤，合并滤液；
(2)滤液回收乙醇，减压浓缩至在51℃测得比重为1.27g/cm3的浓缩液；
(3)将浓缩液在手动52r/min的搅拌速度下加入步骤(2)浓缩液的2重量倍量的49℃的温水，3℃放置10小时后，滤布离心过滤；
(4)将滤液在手动56r/min的搅拌速度下加入95％乙醇，使醇含量达到64％，过滤；
(5)将步骤(4)所得滤液回收乙醇，减压浓缩至在53℃测得比重为1.37g/cm3的浸膏；
(6)将步骤(5)所得浸膏进行真空干燥，粉碎过60目筛，即得。
经检测，绞股蓝总皂甙含量为50.8％，绞股蓝总黄酮含量为6.7％。
实施例8
(1)将绞股蓝原料粉碎置于多功能提取罐中，加8重量倍的33％的乙醇回流提取4次，每次2小时，提取液过滤，合并滤液；
(2)滤液回收乙醇，减压浓缩至在54℃测得比重为1.29g/cm3的浓缩液；
(3)将浓缩液在手动58r/min的搅拌速度下加入步骤(2)浓缩液的2重量倍量的45℃的温水，7℃放置12小时后，滤布离心过滤；
(4)将滤液在手动54r/min的搅拌速度下加入95％乙醇，使醇含量达到62％，过滤；
(5)将步骤(4)所得滤液回收乙醇，减压浓缩至在53℃测得比重为1.34g/cm3的浸膏；
(6)将步骤(5)所得浸膏进行真空干燥，粉碎过100目筛，即得。
经检测，绞股蓝总皂甙含量为48.4％，绞股蓝总黄酮含量为6.0％。
实施例9
(1)将绞股蓝原料粉碎置于多功能提取罐中，加7重量倍的35％的乙醇回流提取3次，每次2小时，提取液过滤，合并滤液；
(2)滤液回收乙醇，减压浓缩至在53℃测得比重为1.20g/cm3的浓缩液；
(3)将浓缩液在手动56r/min的搅拌速度下加入步骤(2)浓缩液的2重量倍量的50℃的温水，5℃放置11小时后，滤布离心过滤；
(4)将滤液在手动56r/min的搅拌速度下加入95％乙醇，使醇含量达到70％，过滤；
(5)将步骤(4)所得滤液回收乙醇，减压浓缩至在51℃测得比重为1.36g/cm3的浸膏；
(6)将步骤(5)所得浸膏进行真空干燥，粉碎过80目筛，即得。
经检测，绞股蓝总皂甙含量为51.2％，绞股蓝总黄酮含量为6.0％。

Claims (8)

1.一种绞股蓝提取物的制备方法，其特征在于，采用以下方法制备：
(1)将绞股蓝原料粉碎置于多功能提取罐中，加6～8重量倍的30～40％的乙醇回流提取2～4次，每次1～3小时，提取液过滤，合并滤液；
(2)滤液回收乙醇，减压浓缩至在50～55℃测得比重为1.20～1.30g/cm3的浓缩液；
(3)将浓缩液在手动快速搅拌下加入步骤(2)浓缩液的2重量倍量的45～50℃的温水，0～10℃放置10～12小时后，滤布离心过滤；
(4)将滤液在手动快速搅拌下加入95％乙醇，使醇含量达到60～70％，过滤；
(5)将步骤(4)所得滤液回收乙醇，减压浓缩至在50～55℃测得比重为1.30～1.40g/cm3的浸膏；
(6)将步骤(5)所得浸膏进行真空干燥，粉碎过60～100目筛，即得。
2.根据权利要求1所述的绞股蓝提取物的制备方法，其特征在于，步骤(1)中加入乙醇量为绞股蓝原料的7重量倍，乙醇浓度为32～37％。
3.根据权利要求2所述的绞股蓝提取物的制备方法，其特征在于，步骤(1)中的乙醇浓度为35％。
4.根据权利要求1所述的绞股蓝提取物的制备方法，其特征在于，步骤(2)中浓缩液的比重为在53℃测得比重为1.24g/cm3。
5.根据权利要求1所述的绞股蓝提取物的制备方法，其特征在于，步骤(3)、步骤(4)中搅拌速度为50～60r/min。
6.根据权利要求1所述的绞股蓝提取物的制备方法，其特征在于，步骤(5)中浸膏的比重为在52℃测得比重为1.35g/cm3。
7.上述权利要求1～6任一权利要求制备的绞股蓝提取物。
8.上述权利要求1～6任一权利要求制备的绞股蓝提取物在制备耐缺氧功能产品中的应用。
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CN114028836A (zh) * 2021-09-26 2022-02-11 承创(常熟)医药科技有限公司 一种去除植物提取物中色素及气味的方法

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