CN105777840A - 从绞股蓝中提取含量≥99%的绞股蓝皂甙的工艺 - Google Patents
从绞股蓝中提取含量≥99%的绞股蓝皂甙的工艺 Download PDFInfo
- Publication number
- CN105777840A CN105777840A CN201610212191.7A CN201610212191A CN105777840A CN 105777840 A CN105777840 A CN 105777840A CN 201610212191 A CN201610212191 A CN 201610212191A CN 105777840 A CN105777840 A CN 105777840A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- extract
- extraction
- gypenoside
- hydrochloric acid
- extracting
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07J—STEROIDS
- C07J17/00—Normal steroids containing carbon, hydrogen, halogen or oxygen, having an oxygen-containing hetero ring not condensed with the cyclopenta(a)hydrophenanthrene skeleton
- C07J17/005—Glycosides
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Steroid Compounds (AREA)
- Cosmetics (AREA)
- Coloring Foods And Improving Nutritive Qualities (AREA)
- Extraction Or Liquid Replacement (AREA)
Abstract
本发明提供了一种从绞股蓝中提取含量≥99%的绞股蓝皂甙的工艺，包括提取和纯化，提取步骤为：原料加水加热煮沸，然后用乙醇回流提取，浓缩的滤饼用6号提取脱脂，得到60%以上的总皂甙；纯化步骤为：总皂甙用乙醇加热溶解，上大孔树脂柱，用盐酸洗脱，氢氧化钠中和得浸膏，经结晶和重结晶纯化得到含量99%的皂甙。本发明的优点是：工艺简便、环境友好、提取的绞股蓝甙含量≥99%，而且提取量稳定。
Description
技术领域
本发明涉及从绞股蓝中提取皂甙，具体是从绞股蓝中提取含量≥99%的绞股蓝皂甙的工艺。
背景技术
绞股蓝Gyrtostmma.pentapht11um(thumb)Makino为葫芦科绞股蓝属多年生攀缘草质藤本植物，我国最大的三个产区是陕西平利，广西金秀，湖北神农架，绞股蓝的有效药用成分是绞股蓝皂甙，具有多种良好的医疗保健功效，在药品、保健食品中有广阔的应用前景。
目前，绞股蓝皂甙的提取方法有多种，主要有溶剂提取法、超声提取法、微波提取法、碱提酸沉法、半仿生提取法等，分离纯化方法有硅胶柱层析法、聚酰胺柱色普法、高速及高效逆流色普法等，这些方法的主要不足是工艺繁琐，试剂耗费量大，分离时间长，操作复杂，能耗大，皂甙的纯度不够高。公开号为CN104435060A的专利公开了“一种从绞股蓝中提取绞股蓝皂甙的方法”，主要步骤为：原料处理、高压提取、双水相萃取、脱盐、浓缩干燥，虽然工艺简单，但所提取的绞股蓝甙的含量不是很稳定。
发明内容
本发明的目的是提供一种从绞股蓝中提取含量≥99%的绞股蓝皂甙的工艺。
实现本发明的技术方案是：
一种从绞股蓝中提取含量≥99%的绞股蓝皂甙的工艺，包括提取和纯化：
所述的提取具体步骤是：
（1）将绞股蓝原料粉碎置于提取罐中，加5-10倍的原料量的水加热至沸腾，搅拌2小时、过滤、弃掉水煮液，留卷柏；
（2）在卷柏中加入8-10倍原料量的80-90%的乙醇，回流提取2小时，过滤，收集提取液，重复提取一次；
（3）收集乙醇提取液与前次提取液混合，浓缩至原料量1-2倍量，静置放冷；
（4）待黄酮充分沉淀后，离心，收集滤饼；
（5）滤饼用5-8倍量的6号提取溶剂脱脂，真空干燥，粉碎，得到60%以上的总皂甙。
所述步骤5所用的6号提取溶剂是以催化重整抽余油为原料，经精制、分馏制成，为现有技术。
所述的纯化具体步骤是：
（1）用30-40%的乙醇加热溶解绞股蓝提取物，冷却后进强极性大孔树脂柱，并用树脂2倍体积量的水清洗树脂柱至流出液变清；
（2）然后用树脂2倍量的1%的盐酸稀溶液进行洗脱；
（3）收集盐酸洗脱液，用氢氧化钠中和至ph值5-6之间，浓缩成晶膏；
（4）晶膏放冷静置析晶、过滤，收集粗晶体；
（5）粗晶体用30%的甲醇加热完全溶解，放冷静置重结晶；
（6）待重结晶完成，过滤，收集结晶，然后真空干燥粉碎得到99%以上的绞股蓝皂甙。
所述强极性大孔树脂柱为ADS-7。
本发明的优点是工艺简便、环境友好、提取的绞股蓝甙含量≥99%，而且提取量稳定。
具体实施方式
一种从绞股蓝中提取含量≥99%的绞股蓝皂甙的工艺，包括提取和纯化步骤，其工艺流程为：
绞股蓝原料→粉碎→加水煮沸水→弃掉煮液→绞股蓝→80%乙醇回流提取→过滤→收集提取液→浓缩回收溶剂→静置冷却→沉淀离心→滤饼→6号溶剂脱脂→真空干燥→粉碎过筛→皂甙提取物→30%-40%的乙醇溶解→强极性大孔树脂柱→1%的盐酸洗脱→收集洗脱液→用NaOH中和至PH5-6→浓缩成浸膏→静置析晶→收集粗晶体→30%甲醇加热溶解→静置重结晶→过滤收集晶体→99%绞股蓝皂甙提取物。
具体提取步骤是：
1.将绞股蓝原料粉碎置于提取罐中，加8倍的原料量的水加热至沸腾，搅拌2小时、过滤、弃掉水煮液，留卷柏；
2.在卷柏中加入9倍原料量的85%的乙醇，回流提取2小时，过滤，收集提取液，重复提取一次；
3.收集乙醇提取液与前次提取液混合，浓缩至原料量2倍量，静置放冷；
4.待黄酮充分沉淀后，离心，收集滤饼；
5.滤饼用7倍量的6号提取溶剂脱脂，真空干燥，粉碎，得到60%以上的总皂甙。
具体纯化步骤是：
1.用35%的乙醇加热溶解绞股蓝提取物，冷却后进强极性大孔树脂柱，并用树脂2倍体积量的水清洗树脂柱至流出液变清；
2.然后用树脂2倍量的1%的盐酸稀溶液进行洗脱；
3.收集盐酸洗脱液，用氢氧化钠中和至ph值6之间，浓缩成晶膏；
4.晶膏放冷静置析晶、过滤，收集粗晶体；
5.粗晶体用30%的甲醇加热完全溶解，放冷静置重结晶；
6.待重结晶完成，过滤，收集结晶，然后真空干燥粉碎得到99%以上的绞股蓝皂甙。
Claims (6)
1.从绞股蓝中提取含量≥99%的绞股蓝皂甙的工艺，其特征是：包括提取和纯化步骤；其中：
所述的提取包括如下步骤：
（1）将绞股蓝原料粉碎置于提取罐中，加水加热至沸腾，搅拌2小时、过滤、弃掉水煮液，留卷柏；
（2）在卷柏中加入乙醇，回流提取2小时，过滤，收集提取液，重复提取一次；
（3）收集乙醇提取液与前次提取液混合，浓缩至原料量1-2倍量，静置放冷；
（4）待黄酮充分沉淀后，离心，收集滤饼；
（5）滤饼用5-8倍量的6号提取溶剂脱脂，真空干燥，粉碎，得到60%以上的总皂甙；
所述的纯化包括如下步骤：
（1）用30-40%的乙醇加热溶解绞股蓝提取物，冷却后进强极性大孔树脂柱；
（2）用树脂2倍体积量的水清洗树脂柱至流出液变清；
（3）然后用树脂2倍量的1%的盐酸稀溶液进行洗脱；
（4）收集盐酸洗脱液，用氢氧化钠中和，浓缩成浸膏；
（5）晶膏放冷静置析晶、过滤，收集粗晶体；
（6）粗晶体用30%的甲醇加热完全溶解，放冷静置重结晶；
（7）待重结晶完成，过滤，收集结晶，然后真空干燥粉碎得到99%以上的绞股蓝皂甙。
2.根据权利要求1所述的工艺，其特征是：所述提取步骤中的步骤（1）加水煮沸的加水量为原料量的5-10倍。
3.根据权利要求1所述的工艺，其特征是：所述提取步骤中的步骤（2）回流提取乙醇的浓度为80-90%回流提取2小时，重复提取一次。
4.根据权利要求1所述的工艺，其特征是：所述纯化步骤中的步骤（1）所用的大孔树脂为强极性大孔树脂ADS-7。
5.根据权利要求1所述的工艺，其特征是：所述纯化步骤中的步骤（2）所述的盐酸洗脱，洗脱用的盐酸为1%的盐酸。
6.根据权利要求1所述的工艺，其特征是：所述纯化工艺中的步骤（3）所用的浓缩浸膏的PH值为5-6。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201610212191.7A CN105777840B (zh) | 2016-04-07 | 2016-04-07 | 从绞股蓝中提取含量≥99%的绞股蓝皂甙的工艺 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201610212191.7A CN105777840B (zh) | 2016-04-07 | 2016-04-07 | 从绞股蓝中提取含量≥99%的绞股蓝皂甙的工艺 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN105777840A true CN105777840A (zh) | 2016-07-20 |
| CN105777840B CN105777840B (zh) | 2017-12-15 |
Family
ID=56395946
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201610212191.7A Expired - Fee Related CN105777840B (zh) | 2016-04-07 | 2016-04-07 | 从绞股蓝中提取含量≥99%的绞股蓝皂甙的工艺 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN105777840B (zh) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106581127A (zh) * | 2016-12-26 | 2017-04-26 | 庆阳敦博科技发展有限公司 | 一种绞股蓝皂甙的提取方法 |
| CN107441142A (zh) * | 2017-06-23 | 2017-12-08 | 天津天狮生物发展有限公司 | 一种绞股蓝提取物及其制备方法 |
| CN114907432A (zh) * | 2021-02-10 | 2022-08-16 | 遵义医科大学 | 达玛烷型三萜及其制备方法与用途 |
Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN86104409A (zh) * | 1986-06-25 | 1988-01-06 | 安康地区科学技术委员会 | 绞股蓝总皂甙的制取方法 |
| CN1084518A (zh) * | 1993-05-07 | 1994-03-30 | 张伯熙 | 绞股蓝总皂甙的制备工艺 |
| CN1613866A (zh) * | 2003-11-06 | 2005-05-11 | 董金兰 | 绞股蓝总皂甙的制取方法 |
| CN101961371A (zh) * | 2010-10-20 | 2011-02-02 | 刘金龙 | 从甜味绞股蓝中提取分离人参皂苷、黄酮、多糖的方法 |
| CN103304618A (zh) * | 2013-06-24 | 2013-09-18 | 上海交通大学 | 具有抗炎活性的三萜皂苷类化合物、制备方法及其应用 |
| CN103923149A (zh) * | 2014-04-15 | 2014-07-16 | 厦门华侨亚热带植物引种园 | 绞股蓝皂苷XLV Ed及其制备方法 |
| CN103923150A (zh) * | 2014-04-15 | 2014-07-16 | 厦门华侨亚热带植物引种园 | 绞股蓝皂苷及其制备方法 |
| CN104163845A (zh) * | 2014-06-27 | 2014-11-26 | 中央民族大学 | 具有抗肿瘤活性的化合物、其制备方法及应用 |
| CN104188990A (zh) * | 2014-08-08 | 2014-12-10 | 厦门华侨亚热带植物引种园 | 绞股蓝皂苷XLV Ed在制备抗肝癌药物中的应用 |
-
2016
- 2016-04-07 CN CN201610212191.7A patent/CN105777840B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN86104409A (zh) * | 1986-06-25 | 1988-01-06 | 安康地区科学技术委员会 | 绞股蓝总皂甙的制取方法 |
| CN1084518A (zh) * | 1993-05-07 | 1994-03-30 | 张伯熙 | 绞股蓝总皂甙的制备工艺 |
| CN1613866A (zh) * | 2003-11-06 | 2005-05-11 | 董金兰 | 绞股蓝总皂甙的制取方法 |
| CN101961371A (zh) * | 2010-10-20 | 2011-02-02 | 刘金龙 | 从甜味绞股蓝中提取分离人参皂苷、黄酮、多糖的方法 |
| CN103304618A (zh) * | 2013-06-24 | 2013-09-18 | 上海交通大学 | 具有抗炎活性的三萜皂苷类化合物、制备方法及其应用 |
| CN103923149A (zh) * | 2014-04-15 | 2014-07-16 | 厦门华侨亚热带植物引种园 | 绞股蓝皂苷XLV Ed及其制备方法 |
| CN103923150A (zh) * | 2014-04-15 | 2014-07-16 | 厦门华侨亚热带植物引种园 | 绞股蓝皂苷及其制备方法 |
| CN104163845A (zh) * | 2014-06-27 | 2014-11-26 | 中央民族大学 | 具有抗肿瘤活性的化合物、其制备方法及应用 |
| CN104188990A (zh) * | 2014-08-08 | 2014-12-10 | 厦门华侨亚热带植物引种园 | 绞股蓝皂苷XLV Ed在制备抗肝癌药物中的应用 |
Non-Patent Citations (8)
| Title |
|---|
| 倪红等: "绞股蓝总皂甙分离提取工艺和含量测定方法研究概况", 《河北农业科学》 * |
| 曾宪明等: "绞股蓝总皂甙提取工艺的研究", 《西安交通大学学报(医学版)》 * |
| 杨秀珍: "大孔吸附树脂对绞股蓝总黄酮分离纯化工艺的研究", 《中华中医药学刊》 * |
| 沈宏伟等: "绞股蓝皂苷最佳提取条件的研究", 《安徽农业科学》 * |
| 洪秀云: "绞股蓝皂苷的提取、分离纯化及抗氧化作用的研究", 《华南理工大学硕士论文》 * |
| 谭文等: "绞股蓝皂苷提取工艺的研究", 《科技资讯》 * |
| 陈武等: "绞股蓝总皂苷提取工艺的研究", 《食品与机械》 * |
| 陈良华等: "福建绞股蓝皂苷的优化提取及其抗肝癌活性", 《食品与生物技术学报》 * |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106581127A (zh) * | 2016-12-26 | 2017-04-26 | 庆阳敦博科技发展有限公司 | 一种绞股蓝皂甙的提取方法 |
| CN107441142A (zh) * | 2017-06-23 | 2017-12-08 | 天津天狮生物发展有限公司 | 一种绞股蓝提取物及其制备方法 |
| CN114907432A (zh) * | 2021-02-10 | 2022-08-16 | 遵义医科大学 | 达玛烷型三萜及其制备方法与用途 |
| CN114907432B (zh) * | 2021-02-10 | 2023-08-22 | 遵义医科大学 | 达玛烷型三萜及其制备方法与用途 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN105777840B (zh) | 2017-12-15 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102718668B (zh) | 从枳实中提取辛弗林和橙皮甙的方法 | |
| CN101429222A (zh) | 提取芒果苷的一种方法 | |
| CN102617667A (zh) | 一种以甜叶菊为原料同时制备总咖啡酰奎尼酸和甜菊糖的方法 | |
| CN106046194A (zh) | 一种霍山石斛多糖的提取方法 | |
| CN105777840B (zh) | 从绞股蓝中提取含量≥99%的绞股蓝皂甙的工艺 | |
| CN104306428B (zh) | 一种从绞股蓝中提取纯化绞股蓝皂苷的方法 | |
| CN103947817A (zh) | 一种从脱脂火麻仁残渣中制取火麻蛋白粉的方法 | |
| CN101220013B (zh) | 一种从仙草全草中提取分离槲皮素的方法 | |
| CN103432562A (zh) | 一种从生姜中提取生姜多酚的方法 | |
| CN104045671A (zh) | 一种从苹果根皮中提取纯化根皮苷的方法 | |
| CN102807570A (zh) | 一种化香果制备鞣花酸的方法 | |
| CN107513086A (zh) | 一种从黄芩茎叶中提取分离高纯度野黄芩苷的方法及野黄芩苷 | |
| CN101559090A (zh) | 一种墨旱莲皂苷类化合物的提取方法 | |
| CN104341538B (zh) | 一种高hg含量向日葵果胶的分离制备方法 | |
| CN104193711A (zh) | 一种从芹菜中提取芹菜素的新方法 | |
| CN110229201A (zh) | 一种制备高纯度甜菊糖苷rm的工艺方法 | |
| CN101357913B (zh) | 从槐角中提取黄酮类成分并提取山奈素的方法 | |
| CN108299521A (zh) | 一种从脐橙皮渣中提取高纯度橙皮苷的方法 | |
| CN100360551C (zh) | 酸碱法制备熊果酸 | |
| CN104926766A (zh) | 一种从荷叶中同步提取槲皮素和荷叶碱的方法 | |
| CN101683396A (zh) | 一种金莲花总黄酮的提取方法 | |
| CN102430006B (zh) | 从枸杞幼果中提取纯化多酚的方法 | |
| CN103113438A (zh) | 一种从桔皮中提取橙皮苷和桔皮黄色素的方法 | |
| CN106518653A (zh) | 一种羟基柠檬酸膜提取工艺 | |
| CN105085705A (zh) | 一种从牛蒡根提取菊糖的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20171215 Termination date: 20180407 |
|
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |