CN108299521A - 一种从脐橙皮渣中提取高纯度橙皮苷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从脐橙皮渣中提取高纯度橙皮苷的方法，将脐橙果皮烘干，切碎后的脐橙果皮放入圆底烧瓶中并加入浓度为70％的乙醇，使用电热套对圆底烧瓶进行加热，当乙醇开始沸腾时将电热套温度控制在90‑110℃，持续加热1h，加热结束后，待其冷却10‑20分钟，趁热过滤，收集滤液；用旋转蒸发仪进行旋转蒸发，得到浸膏；在浸膏中加入水将其转移至分液漏斗中，用石油醚进行萃取两次；得到的水相加入乙酸乙酯进行萃取两次，取出上层乙酸乙酯相进行抽滤得到粗橙皮苷，再加入甲醇清洗，得到高纯度橙皮苷。与现有技术相比，本发明所得的橙皮苷纯度高，通过高效液相色谱仪检测，本发明回收的橙皮苷纯度高达95％。
Description
技术领域
本发明涉及橙皮苷的提取方法领域，特别是一种从脐橙皮渣中提取高纯度橙皮苷的方法。
背景技术
脐橙是世界各国竞相栽培的柑桔良种。目前，我国各地也栽培很多优质脐橙。脐橙营养丰富，含有人体所必需的各类营养成份。脐橙含有大量维生素C和胡萝卜素，有助于抑制致癌物质的形成，还能软化和保护血管，促进血液循环，有助于降低胆固醇和血脂，降低患心脏病的可能，预防胆囊疾病。脐橙含有丰富的维生素，能够预防坏血病的发生。目前，主要是利用脐橙的果肉而很少对次果和果皮进行综合利用，大多数被当作废物填埋处理。由于脐橙皮含有较多生物活性物质，因此对其的利用已经越来越广泛。
橙皮苷(Hesperidin)是柑橘果皮中的天然黄酮类化合物，现有橙皮苷的提取技术多为使用酸碱、层析法提取。酸碱的使用容易使橙皮苷的手性结构发生变化，pH值的调节不当也会使得橙皮苷的提取量降低。层析法则耗时较长，清洗不方便。
发明内容
本发明的目的是要提供一种从脐橙皮渣中提取高纯度橙皮苷的方法，改进橙皮苷提取工艺，使用对仪器损坏低的化学试剂，实现脐橙皮渣中高纯度橙皮苷的提取。
为达到上述目的，本发明是按照以下技术方案实施的：
一种从脐橙皮渣中提取高纯度橙皮苷的方法，包括以下步骤：
步骤一、将脐橙果皮烘干，将其切碎，将切碎后的脐橙果皮放入圆底烧瓶中并加入浓度为70％的乙醇，脐橙果皮与乙醇的体积比为1:2，浸泡30-60分钟，然后使用电热套对圆底烧瓶进行加热，当乙醇开始沸腾时将电热套温度控制在90-110℃，持续加热1h，加热结束后，待其冷却10-20分钟，为达到防止皮渣掉落进入滤液，收集更充分的目的，在漏斗内塞好棉花，使用防热手套趁热过滤，收集滤液；同一批脐橙果皮重复加热三次，保证其中的橙皮苷能够提取充分；
步骤二、将过滤出来的滤液用旋转蒸发仪进行旋转蒸发，将乙醇蒸发出来，得到浸膏；
步骤三、在浸膏中加入水将其转移到分液漏斗当中，用石油醚进行萃取3-5h，其中，浸膏与水之和与石油醚的体积比为1:1；然后取下层水相，用石油醚进行二次萃取3-5h，达到将浸膏中的橙皮苷提取充分，以提高后续的高纯度橙皮苷提取量的目的；
步骤四、石油醚萃取后得到的水相再按照体积比1:1的比例加入乙酸乙酯进行萃取，得到的粗橙皮苷以及乙酸乙酯位于上层，取出上层乙酸乙酯相进行抽滤得到粗橙皮苷，再加入甲醇清洗，得到精橙皮苷；
步骤五、将步骤四中的下层水相重复步骤四的操作，再次得到精橙皮苷，将两次得到的精橙皮苷混合即得到高纯度橙皮苷。
进一步的技术方案为，所述步骤一中圆底烧瓶顶部连接一个冷凝管用于回收蒸发的乙醇，具体原理是：使蒸发的乙醇遇冷变回液体状态，流回圆底烧瓶中，减少乙醇的损失。
进一步的技术方案为，所述步骤一中，脐橙果皮切碎的大小以能放进圆底烧瓶即可，不可磨成粉末，否则，在加热过程中，达到100℃沸腾后，容易发生暴沸。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1、充分利用脐橙皮渣，得到有用成分，提高脐橙的利用率；
2、本发明所用试剂不涉及酸碱，避免了在企业生产中酸碱对设备腐蚀损坏；
3、在环境保护方面，酸碱的使用对环境破坏大，本发明则降低了对环境的破坏；
4、橙皮苷为手性化合物，使用酸碱的方法回收橙皮苷，可能会对橙皮苷有所影响，使橙皮苷的手性发生变化。本发明则可以保证所得橙皮苷的结构不会改变；
5、本方法所得的橙皮苷纯度高，通过高效液相色谱仪检测，本发明回收的橙皮苷纯度高达95％。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步描述，在此发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1
步骤一、将脐橙果皮烘干，将脐橙果皮切碎的大小以能放进圆底烧瓶即可，将切碎后的脐橙果皮放入圆底烧瓶中并加入浓度为70％的乙醇，脐橙果皮与乙醇的体积比为1:2，浸泡30分钟，然后使用电热套对圆底烧瓶进行加热，圆底烧瓶顶部连接一个冷凝管用于回收蒸发的乙醇，具体原理是：使得蒸发的乙醇遇冷变回液体状态，流回圆底烧瓶中，减少乙醇的损失，当乙醇开始沸腾时将电热套温度控制在90℃，持续加热1h，加热结束后，待其冷却10分钟，为防止皮渣掉落进入滤液，达到收集更充分的目的，在漏斗内塞好棉花。使用防热手套，趁热过滤，收集滤液；
步骤二、将过滤出来滤液用旋转蒸发仪进行旋转蒸发，将乙醇蒸发出来，得到浸膏；旋蒸回收的乙醇可以继续在第一步过程中使用，能够节约乙醇的使用量，节约资源；
步骤三、在浸膏中加入水将其转移到分液漏斗当中，用石油醚进行萃取3h，其中，浸膏与水之和与石油醚的体积比为1:1，然后取下层水相，用石油醚进行二次萃取3h；
步骤四、石油醚萃取后得到的水相再按照体积比1:1的比例加入乙酸乙酯进行萃取，得到的粗橙皮苷以及乙酸乙酯位于上层，取出上层乙酸乙酯相进行抽滤得到粗橙皮苷，再加入甲醇清洗，得到精橙皮苷；
步骤五、将步骤四中的下层水相重复步骤四的操作，再次得到精橙皮苷，将两次得到的精橙皮苷混合即得到高纯度橙皮苷。
实施例2
步骤一、将脐橙果皮烘干，将脐橙果皮切碎的大小以能放进圆底烧瓶即可，将切碎后的脐橙果皮放入圆底烧瓶中并加入浓度为70％的乙醇，脐橙果皮与乙醇的体积比为1:2，浸泡60分钟，然后使用电热套对圆底烧瓶进行加热，圆底烧瓶顶部连接一个冷凝管用于回收蒸发的乙醇，具体原理是：使得蒸发的乙醇遇冷变回液体状态，流回圆底烧瓶中，减少乙醇的损失，当乙醇开始沸腾时将电热套温度控制在110℃，持续加热1h，加热结束后，待其冷却20分钟，使用防热手套，漏斗塞好棉花趁热过滤，收集滤液；
步骤二、将过滤出来滤液用旋转蒸发仪进行旋转蒸发，将乙醇蒸发出来，得到浸膏；旋蒸回收的乙醇可以继续在第一步过程中使用，能够节约乙醇的使用量，节约资源；
步骤三、在浸膏中加入水将其转移到分液漏斗当中，用石油醚进行萃取5h，其中，浸膏与水之和与石油醚的体积比为1:1，然后取下层水相，用石油醚进行二次萃取5h；
步骤四、石油醚萃取后得到的水相再按照体积比1:1的比例加入乙酸乙酯进行萃取，得到的粗橙皮苷以及乙酸乙酯位于上层，取出上层乙酸乙酯相进行抽滤得到粗橙皮苷，再加入甲醇清洗，得到精橙皮苷；
步骤五、将步骤四中的下层水相重复步骤四的操作，再次得到精橙皮苷，将两次得到的精橙皮苷混合即得到高纯度橙皮苷。
实施例3
步骤一、将脐橙果皮烘干，将脐橙果皮切碎的大小以能放进圆底烧瓶即可，将切碎后的脐橙果皮放入圆底烧瓶中并加入浓度为70％的乙醇，脐橙果皮与乙醇的体积比为1:2，浸泡50分钟，然后使用电热套对圆底烧瓶进行加热，圆底烧瓶顶部连接一个冷凝管用于回收蒸发的乙醇，具体原理是：使得蒸发的乙醇遇冷变回液体状态，流回圆底烧瓶中，减少乙醇的损失，当乙醇开始沸腾时将电热套温度控制在100℃，持续加热1h，加热结束后，待其冷却15分钟，使用防热手套，漏斗塞好棉花趁热过滤，收集滤液；
步骤二、将过滤出来滤液用旋转蒸发仪进行旋转蒸发，将乙醇蒸发出来，得到浸膏；旋蒸回收的乙醇可以继续在第一步过程中使用，能够节约乙醇的使用量，节约资源；
步骤三、在浸膏中加入水将其转移到分液漏斗当中，用石油醚进行萃取4h，其中，浸膏与水之和与石油醚的体积比为1:1，然后取下层水相，用石油醚进行二次萃取4h；
步骤四、石油醚萃取后得到的水相再按照体积比1:1的比例加入乙酸乙酯进行萃取，得到的粗橙皮苷以及乙酸乙酯位于上层，取出上层乙酸乙酯相进行抽滤得到粗橙皮苷，再加入甲醇清洗，得到精橙皮苷；
步骤五、将步骤四中的下层水相重复步骤四的操作，再次得到精橙皮苷，将两次得到的精橙皮苷混合即得到高纯度橙皮苷。
实施例4
步骤一、将脐橙果皮烘干，将脐橙果皮切碎的大小以能放进圆底烧瓶即可，将切碎后的脐橙果皮放入圆底烧瓶中并加入浓度为70％的乙醇，脐橙果皮与乙醇的体积比为1:2，浸泡50分钟，然后使用电热套对圆底烧瓶进行加热，圆底烧瓶顶部连接一个冷凝管用于回收蒸发的乙醇，具体原理是：使得蒸发的乙醇遇冷变回液体状态，流回圆底烧瓶中，减少乙醇的损失，当乙醇开始沸腾时将电热套温度控制在100℃，持续加热1h，加热结束后，待其冷却15分钟，使用防热手套，漏斗塞好棉花趁热过滤，收集滤液；
步骤二、将过滤出来滤液用旋转蒸发仪进行旋转蒸发，将乙醇蒸发出来，得到浸膏；旋蒸回收的乙醇可以继续在第一步过程中使用，能够节约乙醇的使用量，节约资源；
步骤三、在浸膏中加入水将其转移到分液漏斗当中，用石油醚进行萃取4h，其中，浸膏与水之和与石油醚的体积比为1:1，然后取下层水相，用石油醚进行二次萃取4h；
步骤四、石油醚萃取后得到的水相再按照体积比1:1的比例加入乙酸乙酯进行萃取，得到的粗橙皮苷以及乙酸乙酯位于上层，取出上层乙酸乙酯相进行抽滤得到粗橙皮苷，再加入甲醇清洗，得到精橙皮苷；
步骤五、将步骤四中的下层水相重复步骤四的操作，再次得到精橙皮苷，将两次得到的精橙皮苷混合即得到高纯度橙皮苷。
通过上述实施例分别制得的高出度橙皮苷通过高效液相色谱仪检测，本发明回收的橙皮苷纯度最高可达95％，而采用常规的碱浸酸析法从脐橙中提取出的橙皮苷纯度为80.3％，本发明提取的橙皮苷纯度明显提高，因此，本发明的方法值得推广使用，所使用化学试剂不涉及酸碱，操作简捷，清洗方便。
本发明的技术方案不限于上述具体实施例的限制，凡是根据本发明的技术方案做出的技术变形，均落入本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种从脐橙皮渣中提取高纯度橙皮苷的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将脐橙果皮烘干，将其切碎，将切碎后的脐橙果皮放入圆底烧瓶中并加入浓度为70％的乙醇，脐橙果皮与乙醇的体积比为1:2，浸泡30-60分钟，然后使用电热套对圆底烧瓶进行加热，当乙醇开始沸腾时，将电热套温度控制在90-110℃，持续加热1h，加热结束后，待其冷却10-20分钟，使用防热手套，漏斗塞好棉花趁热过滤，收集滤液；
步骤二、将过滤获得的滤液用旋转蒸发仪进行旋转蒸发，将乙醇蒸发出来，得到浸膏；
步骤三、在浸膏中加入水将其转移至分液漏斗中，用石油醚进行萃取3-5h，其中，浸膏与水之和与石油醚的体积比为1:1；然后取下层水相，用石油醚进行二次萃取3-5h；
步骤四、石油醚萃取后得到的水相再按照体积比1:1的比例加入乙酸乙酯进行萃取，萃取时间为3-5h，得到的粗橙皮苷以及乙酸乙酯位于上层，取出上层乙酸乙酯相进行抽滤得到粗橙皮苷，再加入甲醇清洗，得到精橙皮苷；
步骤五、将步骤四中的下层水相重复步骤四的操作，再次得到精橙皮苷，将两次得到的精橙皮苷混合即得到高纯度橙皮苷。
2.根据权利要求1所述的从脐橙皮渣中提取高纯度橙皮苷的方法，其特征在于：所述步骤一中圆底烧瓶顶部连接一个冷凝管用于回收蒸发的乙醇。
3.根据权利要求1所述的从脐橙皮渣中提取高纯度橙皮苷的方法，其特征在于：所述步骤一中，脐橙果皮切碎的大小以能放进圆底烧瓶即可。
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