CN104450208A - 一种利用索氏提取装置制备生物柴油的方法 - Google Patents

一种利用索氏提取装置制备生物柴油的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种利用索氏提取装置制备生物柴油的方法，以富含油脂的植物器官为原料，经过油脂提取、酯化游离脂肪酸、酯交换甘油三酯及产物分离纯化等步骤，将油脂提取和生物柴油制备工艺合二为一。本发明可对含油脂固体原料进行快速酯化/酯交换反应获得生物柴油，固体残渣无需分离，去除了油脂提取、脱酸、脱胶、脱磷、脱蜡等繁琐步骤，简化了传统酸一碱两步法工艺制备生物柴油中间复杂的处理过程，整个工艺简单安全，且生产周期短，能量消耗低，降低了生物柴油的生产成本。

Description

一种利用索氏提取装置制备生物柴油的方法
技术领域
本发明属于农产品加工技术及可再生能源技术领域，提供了一种以植物富含油脂组织如种籽为原料，利用索氏提取装置制备生物柴油的方法。
背景技术
生物柴油是由动植物油脂、废食用油等与短链醇(甲醇、乙醇等)通过酯交换反应生成的脂肪酸酯，它是一种清洁的可再生能源和优良的石化柴油替代品。世界上许多国家已从事生物柴油的研究与生产。
目前，用来制备生物柴油的原料种类丰富多样，它既能以可食用油料作物果实如大豆、花生、油菜籽等为原料，也能以油脂含量较高的能源植物果实如花椒籽、麻疯树籽、黄连木籽等为原料。针对这些不同种类的原料，传统的生物柴油生产方式都通常包括了油脂的萃取、提纯精炼、酸催化酯化降酸、碱催化酯交换等步骤，然而该方法存在着工艺复杂、反应周期较长、产品分离困难、废酸废碱排放量大等特点，制约了生物柴油的推广应用。因此，探索新的生物柴油生产方式引起了研究者的广泛关注。近年来，反应萃取技术作为一种新的方法已被尝试应用于生物柴油的生产。与传统的生产方法不同，在这种技术中，通常短链醇既作为萃取溶剂又作为酯交换试剂，油脂萃取与酯化/酯交换反应同时发生，生产周期缩短，这种方法适用于固态含油脂原料生产生物柴油。然而，在该方法中，反应完成后植物残渣需要与产物分离且需多次冲洗以除去残存在残渣内部的产物。
索氏提取装置通常由冷凝器、提取管、提取瓶三部分组成，提取管位于提取瓶上方，提取管两侧分别有虹吸管和连接管，各部分连接严密。工作时，固体原料置于提取管内，利用溶剂回流和虹吸原理，使固体物质不断的被纯溶剂萃取，既节约了溶剂，又提高了萃取效率。因此，其目前主要用于固体物质的溶剂萃取，但很少用于化合物的合成。
发明内容
本发明提供一种利用索氏提取装置制备生物柴油的方法，本发明通过高效、低成本的方法，可同步提取转化植物油脂制备生物柴油。
本发明给出以下技术解决方案：
一种利用索氏提取装置制备生物柴油的方法，其特殊之处在于：采用如下步骤，
1)将干燥、粉碎后的含油脂植物原料装在封包内，然后置于索氏提取装置的提取管中，并向索氏提取装置的提取瓶中加入低碳醇、促溶剂和催化剂，然后将提取瓶加热并搅拌，使低碳醇和促溶剂汽化，汽化的低碳醇和促溶剂萃取所述提取管内油脂植物原料的油脂，萃取到的油脂回流至所述提取瓶中，继续加热搅拌反应2-24小时后冷却；
2)取出提取瓶中的反应产物，对反应产物采用在真空度为0.01-0.1Mpa、水浴30-60℃进行旋转蒸发，将其中未反应的低碳醇和促溶剂蒸出，然后通过水洗或过滤分离出反应产物中的催化剂，反应产物分层，上层即为产物生物柴油，下层则为甘油，将上层产物多次水洗至pH值为中性；
所述含油脂植物原料为油菜籽、大豆、花生、黄连木籽、花椒籽、棉籽、文冠果、麻疯树籽、橡胶籽、蓖麻籽和含油藻类中的一种或任意几种混合；
所述低碳醇为甲醇和/或乙醇，含油脂植物原料的质量与低碳醇的体积比为1g∶5ml-1g∶20ml；
所述促溶剂为甲苯、正己烷、正戊烷、石油醚、环醚、四氢呋喃、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙醚和甲基叔丁基醚中的一种或任意几种混合；
低碳醇与促溶剂的体积比为2∶1-6∶1；
所述催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、甲醇钠、浓硫酸、硫酸铁或硫酸氢钠，催化剂用量为含油脂植物原料质量的0.2-10％。
步骤1)中将提取瓶加热的温度为30-100℃。
步骤2)中对反应产物分层是通过静置分层或离心分层；
若静置分层，静置时间1h以上；
若离心分层，转速为2000-6000r/min，离心时间10-30min。
上述步骤1)中的含油脂植物原料是10g油菜籽，封包为滤纸封包，
所述低碳醇为50ml甲醇，促溶剂为10ml正己烷，催化剂为0.5g浓硫酸；
将提取瓶加热至30℃，加热过程中同时以转速为100r/min进行磁力搅拌，反应6小时；
所述步骤2)中水浴温度为40℃，真空度为0.1Mpa，对反应产物采用静置分层，静置时间1h。
上述步骤1)中的含油脂植物原料是20g大豆，封包为滤纸封包，
所述低碳醇为160ml甲醇，促溶剂为40ml乙酸甲酯，催化剂为0.8g氢氧化钾；
将提取瓶加热至65℃，加热过程中同时以转速为100r/min进行磁力搅拌，反应8小时；
所述步骤2)中水浴温度为50℃，真空度为0.05Mpa，对反应产物采用静置分层，静置时间1h。
上述步骤1)中的含油脂植物原料是20g花生，封包为砂芯坩埚封包，
所述低碳醇为200ml甲醇，促溶剂为40ml甲苯，催化剂为1g氢氧化钠；
将提取瓶加热至100℃，加热过程中同时以转速为100r/min进行磁力搅拌，反应2小时；
所述步骤2)中水浴温度为30℃，真空度为0.1Mpa，对反应产物采用静置分层，静置时间1h。
上述步骤1)中的含油脂植物原料是20g文冠果，封包为砂芯坩埚封包，
所述低碳醇为180ml乙醇，促溶剂为30ml石油醚，催化剂为1g硫酸铁；
将提取瓶加热至78℃，加热过程中同时以转速为100r/min进行磁力搅拌，反应12小时；
所述步骤2)中水浴温度为40℃，真空度为0.01Mpa，对反应产物采用静置分层，静置时间2h。
上述步骤1)中的含油脂植物原料是20g棉籽，封包为砂芯坩埚封包，
所述低碳醇为120ml乙醇，促溶剂为20ml乙酸乙酯，催化剂为1g硫酸铁；
将提取瓶加热至80℃，加热过程中同时以转速为150r/min进行磁力搅拌，反应8小时；
所述步骤2)中水浴温度为60℃，真空度为0.01Mpa，对反应产物采用静置分层，静置时间2h。
上述步骤1)中的含油脂植物原料是20g蓖麻籽，封包为砂芯坩埚封包，
所述低碳醇为200ml乙醇，促溶剂为40ml正戊烷，催化剂为1g硫酸氢钠；
将提取瓶加热至80℃，加热过程中同时以转速为150r/min进行磁力搅拌，反应24小时；
所述步骤2)中水浴温度为50℃，真空度为0.01Mpa，对反应产物采用静置分层，静置时间2h。
本发明具有以下技术效果：
1.直接以固态含油脂植物器官为原料，省去了油脂提取、脱酸、脱胶、脱磷、脱蜡等精制步骤。
2.对原料质量要求低，适用范围广，包括油菜籽、大豆、花生、黄连木籽、花椒籽、棉籽、文冠果、麻疯树籽、橡胶籽、蓖麻籽、含油藻类等。
3.以极性低碳醇和非极性促溶剂形成的复合溶剂为反应介质，提高了油脂的萃取效率。
4.反应完成后无需进行植物残渣与液体产物的分离，减少了化学试剂的消耗。
5.同时实现了油脂萃取、油脂酯化/酯交换反应，简化了从含油脂植物原料到生物柴油的工艺流程和传统酸-碱两步法工艺制备生物柴油中间复杂的处理过程，缩短了反应周期，整个反应无需中间处理，避免了产物的损失，生物柴油的产率可高达99％。
具体实施方式
本发明提供了一种利用索氏提取装置制备生物柴油的方法，采用如下步骤，
1)将干燥、粉碎后的含油脂植物原料装在封包内，然后置于索氏提取装置的提取管中，并向索氏提取装置的提取瓶中加入低碳醇、促溶剂和催化剂，然后将提取瓶加热并搅拌，将提取瓶加热的温度可以为30-100℃；使低碳醇和促溶剂汽化，汽化的低碳醇和促溶剂萃取所述提取管内油脂植物原料的油脂，萃取到的油脂回流至所述提取瓶中，继续加热搅拌反应2-24小时后冷却；
2)取出提取瓶中的反应产物，对反应产物采用在真空度为0.01-0.1Mpa、水浴30-60℃进行旋转蒸发，将其中未反应的低碳醇和促溶剂蒸出，然后通过水洗或过滤分离出反应产物中的催化剂，反应产物分层，上层即为产物生物柴油，下层则为甘油，将上层产物多次水洗至pH值为中性；
含油脂植物原料为油菜籽、大豆、花生、黄连木籽、花椒籽、棉籽、文冠果、麻疯树籽、橡胶籽、蓖麻籽和含油藻类中的一种或任意几种混合，可用原料包括但不局限于上述原料；
低碳醇为甲醇和/或乙醇，含油脂植物原料的质量与低碳醇的体积比为1∶5-1∶20(g/ml)；
其中的促溶剂为甲苯、正己烷、正戊烷、石油醚、环醚、四氢呋喃、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙醚和甲基叔丁基醚中的一种或任意几种混合；
低碳醇与促溶剂的体积比为2∶1-6∶1；
催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、甲醇钠、浓硫酸、硫酸铁或硫酸氢钠，但不局限于上述催化剂，催化剂用量为含油脂植物原料质量的0.2-10％。
本发明是在常压下进行。
步骤2)中对反应产物是通过静置分层或离心分层；
若静置分层，静置时间1h以上；
若离心分层，转速为2000-6000r/min，离心时间10-30min。
本发明提出的利用索氏提取装置制备生物柴油的方法，一方面保留了反应萃取技术的优点，使油脂的萃取与油脂的酯化/酯交换反应在索氏提取装置中同时完成；另一方面，反应完成后，固体残渣可直接从索氏提取装置提取管中卸料排出，无需与液体产物过滤分离，固体残渣无需多次冲洗。这种技术不仅提高了生产效率，也降低了生产能耗与化学试剂的消耗。
下面列举不同反应条件下反应实例，进一步说明本发明的优越性和实用性。
实施例1：
将10g粉碎后的油菜籽用滤纸封包放入索氏提取装置提取管内，将50ml甲醇、10ml正己烷、0.5g浓硫酸加入到100ml索氏提取装置提取瓶中，加热过程中同时以转速为100r/min进行磁力搅拌，将提取瓶于30℃加热汽化，回流反应6h后冷却。收集提取瓶内液体，于水浴40℃、真空度0.1MPa下蒸出未反应的甲醇与正己烷，静置放置1h后分层，上层产物多次水洗至pH值为中性，即为产物生物柴油，1H NMR波谱分析脂肪酸甲酯得率为90％。
实施例2：
将20g粉碎后的大豆用滤纸封包放入索氏提取装置提取管内，将160ml甲醇、40ml乙酸甲酯、0.8g氢氧化钾加入到250ml索氏提取装置提取瓶中，加热过程中同时以转速为100r/min进行磁力搅拌，将提取瓶于65℃加热汽化，回流反应8h后冷却。收集提取瓶内液体，于水浴50℃、真空度0.05MPa下蒸出未反应的甲醇与乙酸甲酯，静置放置1h后分层，上层产物多次水洗至pH值为中性，即为产物生物柴油，1H NMR波谱分析脂肪酸甲酯得率为96％。生物柴油产品符合0#柴油主要指标。
实施例3：
将20g粉碎后的花生用砂芯坩埚封包放入索氏提取装置提取管内，将200ml甲醇、40ml甲苯、1g氢氧化钠加入到500ml索氏提取装置提取瓶中，加热过程中同时以转速为100r/min进行磁力搅拌，将提取瓶于100℃加热汽化，回流反应2h后冷却。收集提取瓶内混合物，于水浴30℃、真空度0.1MPa下蒸出未反应的甲醇与甲苯，静置放置1h后分层，上层产物多次水洗至pH值为中性，即为产物生物柴油，气相色谱检测脂肪酸甲酯得率为98％。
实施例4：
将20g粉碎后的文冠果用砂芯坩埚封包放入索氏提取装置提取管内，将180ml乙醇、30ml石油醚、1g硫酸铁加入到500ml索氏提取装置提取瓶中，加热过程中同时以转速为100r/min进行磁力搅拌，将提取瓶于78℃加热汽化，回流反应12h后冷却。收集提取瓶内混合物，于水浴40℃、真空度0.01MPa下蒸出未反应的乙醇与石油醚，然后过滤分离催化剂，静置放置2h后分层，上层为生物柴油，气相色谱检测脂肪酸乙酯得率为97％。
实施例5：
将20g粉碎后的棉籽用砂芯坩埚封包放入索氏提取装置提取管内，将120ml乙醇、20ml乙酸乙酯、1g硫酸铁加入到250ml索氏提取装置提取瓶中，加热过程中同时以转速为150r/min进行磁力搅拌，将提取瓶于80℃加热汽化，回流反应8h后冷却。收集提取瓶内混合物，于水浴60℃、真空度0.01MPa下蒸出未反应的乙醇与乙酸乙酯，然后过滤分离催化剂，静置放置2h后分层，上层为生物柴油，气相色谱检测脂肪酸乙酯得率为94％。
实施例6：
将20g粉碎后的蓖麻籽用砂芯坩埚封包放入索氏提取装置提取管内，将200ml乙醇、40ml正戊烷、1g硫酸氢钠加入到500ml索氏提取装置提取瓶中，加热过程中同时以转速为150r/min进行磁力搅拌，将提取瓶于80℃加热汽化，回流反应24h后冷却。收集提取瓶内混合物，于水浴50℃、真空度0.01MPa下蒸出未反应的乙醇与正戊烷，然后过滤分离催化剂，静置放置2h后分层，上层为生物柴油，气相色谱检测脂肪酸乙酯得率为99％。生物柴油产品符合0#柴油主要指标。

Claims (9)

1.一种利用索氏提取装置制备生物柴油的方法，其特征在于：采用如下步骤，
1)将干燥、粉碎后的含油脂植物原料装在封包内，然后置于索氏提取装置的提取管中，并向索氏提取装置的提取瓶中加入低碳醇、促溶剂和催化剂，然后将提取瓶加热并搅拌，使低碳醇和促溶剂汽化，汽化的低碳醇和促溶剂萃取所述提取管内油脂植物原料的油脂，萃取到的油脂回流至所述提取瓶中，继续加热搅拌反应2-24小时后冷却；
2)取出提取瓶中的反应产物，对反应产物采用在真空度为0.01-0.1Mpa、水浴30-60℃进行旋转蒸发，将其中未反应的低碳醇和促溶剂蒸出，然后通过水洗或过滤分离出反应产物中的催化剂，反应产物分层，上层即为产物生物柴油，下层则为甘油，将上层产物多次水洗至pH值为中性；
所述含油脂植物原料为油菜籽、大豆、花生、黄连木籽、花椒籽、棉籽、文冠果、麻疯树籽、橡胶籽、蓖麻籽和含油藻类中的一种或任意几种混合；
所述低碳醇为甲醇和/或乙醇，含油脂植物原料的质量与低碳醇的体积比为1g∶5ml-1g∶20ml；
所述促溶剂为甲苯、正己烷、正戊烷、石油醚、环醚、四氢呋喃、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙醚和甲基叔丁基醚中的一种或任意几种混合；
低碳醇与促溶剂的体积比为2∶1-6∶1；
所述催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、甲醇钠、浓硫酸、硫酸铁或硫酸氢钠，催化剂用量为含油脂植物原料质量的0.2-10％。
2.根据权利要求1所述的利用索氏提取装置制备生物柴油的方法，其特征在于：步骤1)中将提取瓶加热的温度为30-100℃。
3.根据权利要求2所述的利用索氏提取装置制备生物柴油的方法，其特征在于：步骤2)中对反应产物分层是通过静置分层或离心分层；
若静置分层，静置时间1h以上；
若离心分层，转速为2000-6000r/min，离心时间10-30min。
4.根据权利要求3所述的利用索氏提取装置制备生物柴油的方法，其特征在于：
所述步骤1)中的含油脂植物原料是10g油菜籽，封包为滤纸封包，
所述低碳醇为50ml甲醇，促溶剂为10ml正己烷，催化剂为0.5g浓硫酸；
将提取瓶加热至30℃，加热过程中同时以转速为100r/min进行磁力搅拌，反应6小时；
所述步骤2)中水浴温度为40℃，真空度为0.1Mpa，对反应产物采用静置分层，静置时间1h。
5.根据权利要求3所述的利用索氏提取装置制备生物柴油的方法，其特征在于：
所述步骤1)中的含油脂植物原料是20g大豆，封包为滤纸封包，
所述低碳醇为160ml甲醇，促溶剂为40ml乙酸甲酯，催化剂为0.8g氢氧化钾；
将提取瓶加热至65℃，加热过程中同时以转速为100r/min进行磁力搅拌，反应8小时；
所述步骤2)中水浴温度为50℃，真空度为0.05Mpa，对反应产物采用静置分层，静置时间1h。
6.根据权利要求3所述的利用索氏提取装置制备生物柴油的方法，其特征在于：
所述步骤1)中的含油脂植物原料是20g花生，封包为砂芯坩埚封包，
所述低碳醇为200ml甲醇，促溶剂为40ml甲苯，催化剂为1g氢氧化钠；
将提取瓶加热至100℃，加热过程中同时以转速为100r/min进行磁力搅拌，反应2小时；
所述步骤2)中水浴温度为30℃，真空度为0.1Mpa，对反应产物采用静置分层，静置时间1h。
7.根据权利要求3所述的利用索氏提取装置制备生物柴油的方法，其特征在于：
所述步骤1)中的含油脂植物原料是20g文冠果，封包为砂芯坩埚封包，
所述低碳醇为180ml乙醇，促溶剂为30ml石油醚，催化剂为1g硫酸铁；
将提取瓶加热至78℃，加热过程中同时以转速为100r/min进行磁力搅拌，反应12小时；
所述步骤2)中水浴温度为40℃，真空度为0.01Mpa，对反应产物采用静置分层，静置时间2h。
8.根据权利要求3所述的利用索氏提取装置制备生物柴油的方法，其特征在于：
所述步骤1)中的含油脂植物原料是20g棉籽，封包为砂芯坩埚封包，
所述低碳醇为120ml乙醇，促溶剂为20ml乙酸乙酯，催化剂为1g硫酸铁；
将提取瓶加热至80℃，加热过程中同时以转速为150r/min进行磁力搅拌，反应8小时；
所述步骤2)中水浴温度为60℃，真空度为0.01Mpa，对反应产物采用静置分层，静置时间2h。
9.根据权利要求3所述的利用索氏提取装置制备生物柴油的方法，其特征在于：
所述步骤1)中的含油脂植物原料是20g蓖麻籽，封包为砂芯坩埚封包，
所述低碳醇为200ml乙醇，促溶剂为40ml正戊烷，催化剂为1g硫酸氢钠；
将提取瓶加热至80℃，加热过程中同时以转速为150r/min进行磁力搅拌，反应24小时；
所述步骤2)中水浴温度为50℃，真空度为0.01Mpa，对反应产物采用静置分层，静置时间2h。
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