CN101328446A - 一种山苍籽核仁深加工及综合利用工艺 - Google Patents

一种山苍籽核仁深加工及综合利用工艺 Download PDF

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Abstract

一种山苍籽核仁深加工及综合利用工艺，本发明将山苍籽核仁粉碎，以低沸点非极性溶剂为提取溶剂，用索式提取器加热回流提取0.5－4小时，得到山苍籽核仁油。将得到的山苍籽核仁油、甲醇、浓硫酸和无水硫酸钠按100∶(15～50)∶(1～2)∶(3～5)混合后加入反应釜中进行降脂反应。反应停止后混合液中加入无水碳酸钠中和硫酸得到固体盐，减压蒸馏回收甲醇干燥水分，离心分离去掉固体盐。再将滤液，甲醇，相转移催化剂和氢氧化钠按100∶(15～50)∶(0.1～1)∶(0.5～2)混合后加入反应器中进行酯交换反应，反应结束后用浓硫酸中和氢氧化钠，并静置分层，将上层的粗生物柴油减压蒸馏得到成品生物柴油，将下层甲醇和甘油进行蒸发回收甲醇反复利用。

Description

一种山苍籽核仁深加工及综合利用工艺
[技术领域]
本发明涉及一种山苍籽核仁深加工及综合利用新工艺。
[背景技术]
山苍籽通过水蒸气蒸馏制备高附加值的山苍籽精油后，剩下大量的山苍籽核仁，严重污染环境。目前，极少量的山苍籽核仁用来加工成山苍籽核仁油，该油经过脱色降胶后替代椰子油合成表面活性剂，用于日化产品中。但由于附加值较低且转化率不高，目前未见产业化报道，因而大量的山苍籽核仁一般当作废料丢弃，造成资源的极大浪费。以菜籽油、大豆油、地沟油等油脂制备生物柴油的专利方法有很多，主要有酸催化法、碱催化法、酶催化法和超临界法等。用液体酸、碱催化剂会产生大量废水排放，造成环境污染；酶催化和多相催化产物的分离较简单，但反应时间较长，且催化剂成本较高；采用超临界流体技术，反应速率快、收率高，产品的分离提纯简单，对油脂原料适应性好，但该方法需在高温、高压下进行，对设备要求相当高。
[发明内容]
本发明的目的在于提供一种山苍籽核仁深加工及综合利用新工艺。粉碎后的山苍籽核仁经低沸点非极性溶剂提取，得到山苍籽核仁油，无需脱色、降胶等工艺直接降酸酯化，再进行中和、相转移催化酯交换反应，大大减少了废水排放，同时也减少了酯交换反应、脱色、降胶所需的能耗和物耗；使山苍籽核仁籽实现了“吃光用尽，梯度、深度加工”完全综合利用开发。
本发明包括以下步骤：
(1)、以沸程为50～100℃的非极性溶剂为提取溶剂，采用索氏法加热回流提取得到山苍籽核仁油及山苍籽核仁废渣；
(2)、将山苍籽核仁油，甲醇，浓硫酸和无水硫酸钠按重量比为100∶(15～50)∶(1～2)∶(3～5)混合后加入反应器中进行降脂反应，反应温度控制在45～85℃，反应停止后再加入无水碳酸钠中和硫酸，继续加热至45～85℃，搅拌使体系混合液至中性；
(3)、将(2)中的混合液采用减压蒸馏回收甲醇后，升高温度至100～150℃减压蒸馏去除体系水分，冷却，离心分离回收固体盐；
(4)、将(3)中离心滤液，甲醇，相转移催化剂和氢氧化钠按重量比为100∶(15～50)∶(0.1～1)∶(0.5～2)混合后加入反应釜中，搅拌进行酯交换反应，反应温度控制在25～85℃，反应后，停止加热，并用浓硫酸中和体系中的氢氧化钠，使体系至中性；
(5)、反应结束后静置分层，将上层的粗生物柴油减压蒸馏得到成品生物柴油，将下层甲醇和甘油进行减压蒸馏回收甲醇。
在(1)步中得到的山苍籽核仁废渣中加入质量分数为山苍籽核仁废渣的1-2％的尿素，pH值控制在5.5-6.5柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液搅拌混合，再加入质量分数为山苍籽核仁废渣的万分之一的HM菌种，室温下堆积发酵；发酵后，添加适量含氮、磷、钾的无机肥互配，生产有机-无机复混肥。
所述步骤(5)中回收得到的甲醇添加重量比为甲醇的1-10％的无水硫酸钠干燥吸水循环利用；剩下的甘油粗品经过精制得到副产物甘油。
所述步骤(1)中非极性溶剂为优选沸程60～90℃的120#溶剂汽油或石油醚。
所述步骤(1)中加热回流提取0.5-4小时。
所述步骤(2)中降脂反应时间控制在0.5～3小时；搅拌为0.5～1小时。
所述步骤(3)中采用减压蒸馏回收甲醇后，升高温度至110～130℃减压蒸馏去除体系水分。
所述步骤(4)中采用的相转移催化剂是三乙基苄基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、三辛基甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵中的一种。
所述步骤(4)中酯交换反应时间控制在15～60min。
所述步骤(4)中酯交换反应温度优选控制在25～45℃，反应时间优选控制在15～25min。
本发明的具体实施方式为：
(1)、以低沸点非极性溶剂120#溶剂汽油或石油醚(沸程60～90℃)为提取溶剂，采用索氏法加热回流提取山苍籽核仁油及山苍籽核仁废渣；；
(2)、将山苍籽核仁油，甲醇，浓硫酸和无水硫酸钠按重量比为100∶(15～50)∶(1～2)∶(3～5)混合后加入反应器中进行降脂反应，反应温度控制在45～85℃，反应时间控制在0.5～3小时之间；反应停止后再加入无水碳酸钠中和硫酸，继续加热至45～85℃，搅拌0.5～1小时，使体系混合液至中性；
(3)、将(2)中的混合液采用减压蒸馏回收甲醇，后升高温度至100～150℃减压蒸馏去除体系水分，冷却，离心分离回收固体盐；
(4)、将(3)中离心滤液，甲醇，相转移催化剂和氢氧化钠按重量比为100∶(15～50)∶(0.1～1)∶(0.5～2)混合后加入反应釜中，搅拌进行酯交换反应，反应温度控制在25～85℃，反应时间控制在15～60min之间；反应后，停止加热，并用浓硫酸中和体系中的氢氧化钠，使体系至中性；
(5)、反应结束后静置分层，将上层的粗生物柴油减压蒸馏得到成品生物柴油，将下层甲醇和甘油进行减压蒸馏回收甲醇，回收得到的甲醇添加重量比为甲醇的1-10％的无水硫酸钠干燥吸水循环利用；剩下的甘油粗品经过精制得到副产物甘油；
(6)、用溶剂提取后的山苍籽核仁废渣加入质量分数为山苍籽核仁废渣的1.5％的尿素，柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液(pH值控制在5.5-6.5)搅拌混合，再加入质量分数为山苍籽核仁废渣的万分之一的HM菌种，室温下进行15到17天的堆积发酵。发酵后，分析发酵产物，根据氮、磷、钾的含量，添加适量含氮、磷、钾的无机肥互配，生产符合国家标准的有机-无机复混肥。
所述步骤(6)采用补充尿素氮源并加入HM菌种室温下堆积发酵，添加的氮、磷、钾无机肥分别为尿素、磷酸二氢铵、硫酸钾。
本发明采用山苍籽核仁油合成生物柴油，山苍籽核仁油是采用索氏法提取得到的不需脱胶，脱色；酸催化过程中加入无水硫酸钠作为吸水剂，反应转化率大大提高；酸催化降酸后向体系加入无水碳酸钠中和硫酸，碱催化酯交换反应后向体系加入浓硫酸中和氢氧化钠，整个工艺不需要用水洗除酸、除碱，因而无酸、碱等废水的排放；碱催化酯交换反应加入相转移催化剂不仅反应时间短，转化率高，反应温度显著下降，能耗大幅下降；山苍籽核仁提取核仁油后的残渣通过发酵得到有机质，并与适量的含氮、磷、钾的无机盐互配，制备有机-无机复混肥，没有大量废渣的排放，使山苍籽核仁籽实现了“吃光用尽，梯度、深度加工”完全综合利用开发。
本发明工艺流程短，能耗少，成本低，资源得到了综合利用，无废酸、废碱液排放。
[具体实施方式]
以下实施例旨在说明本发明而不是对本发明的进一步限定，本发明可以按发明内容所述的任一方式实施。
实施例1
取410克酸价42mg/KOH为山苍籽核仁，直接粉碎至50-500目，以500毫升120#溶剂汽油(广东茂名石化炼油厂生产)为溶剂通过索氏法提取山苍籽核仁油100克；然后将100克山苍籽核仁油、30克甲醇、3克无水硫酸钠和1克浓硫酸混合加入到搅拌反应器中进行降脂反应，反应温度控制在70℃，反应时间控制在1小时；反应停止后混合液中加入1.5克无水碳酸钠继续加热至70℃，搅拌1小时，使体系至中性；并采用减压蒸馏回收甲醇，回收甲醇后升高温度至130℃减压蒸馏去除体系水分，冷却，离心分离回收固体盐，测得酸价为1.7mg/KOH；再将滤液，甲醇，相转移催化剂三乙基苄基氯化铵和氢氧化钠按重量比为100∶30∶1∶1混合后加入反应器中进行酯交换反应，反应温度控制在55℃，反应时间控制在30min，用浓硫酸中和使体系至中性；反应结束后静置分层，取上层的生物柴油通过检测甘油含量测得酯交换率96％。山苍籽核仁废渣加入质量分数为山苍籽核仁废渣的1.5％的尿素，柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液(pH值控制在5.5-6.5)搅拌混合，再加入质量分数为山苍籽核仁废渣的万分之一的HM菌种(购自恒隆态环保生物技术研究所，河南省鹤壁市淇滨区)室温下进行15天的堆积发酵。发酵后，分析发酵产物，根据氮、磷、钾的含量，添加适量含氮、磷、钾的无机肥互配，生产符合国家标准的有机-无机复混肥。
实施例2
取410克酸价42mg/KOH为山苍籽核仁，直接粉碎至50-500目，以500毫升石油醚(沸程60～90℃)为溶剂通过索氏法提取山苍籽核仁油100克；然后将100克山苍籽核仁油、50克甲醇、5克无水硫酸钠和1克浓硫酸混合加入到搅拌反应器中进行降脂反应，反应温度控制在85℃，反应时间控制在1.5h；反应停止后混合液中加入1.5克无水碳酸钠继续加热至70℃，搅拌1小时，使体系至中性；并采用减压蒸馏回收甲醇，回收甲醇后升高温度至130℃减压蒸馏去除体系水分，冷却，离心分离回收固体盐，测得酸价为1.6mg/KOH；再将滤液，甲醇，相转移催化剂十六烷基三甲基氯化铵和氢氧化钠按重量比为100∶50∶1∶1.2混合后加入反应器中进行酯交换反应，反应温度控制在45℃，反应时间控制在30min，用浓硫酸中和使体系至中性；反应结束后静置分层，取上层的生物柴油通过检测甘油含量测得酯交换率97％。山苍籽核仁废渣加入质量分数为山苍籽核仁废渣的1.5％的尿素，柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液(pH值控制在5.5-6.5)搅拌混合，再加入质量分数为山苍籽核仁废渣的万分之一的HM菌种，室温下进行17天的堆积发酵。发酵后，分析发酵产物，根据氮、磷、钾的含量，添加适量含氮、磷、钾的无机肥互配，生产符合国家标准的有机-无机复混肥。
实施例3
取410克酸价42mg/KOH为山苍籽核仁，直接粉碎至50-500目，以500毫升120#溶剂汽油为溶剂通过索氏法提取山苍籽核仁油100克；然后将100克山苍籽核仁油、30克甲醇、3克无水硫酸钠和1克浓硫酸混合加入到搅拌反应器中进行降脂反应，反应温度控制在80℃，反应时间控制在2小时；反应停止后混合液中加入1.5克无水碳酸钠继续加热至70℃，搅拌1小时，使体系至中性；并采用减压蒸馏回收甲醇，回收甲醇后升高温度至130℃减压蒸馏去除体系水分，冷却，离心分离回收固体盐，测得酸价为1.63mg/KOH；再将滤液，甲醇，相转移催化剂三乙基苄基氯化铵和氢氧化钠按重量比为100∶40∶1∶1混合后加入反应器中进行酯交换反应，反应温度控制在55℃，反应时间控制在30min，用浓硫酸中和使体系至中性；反应结束后静置分层，取上层的生物柴油通过检测甘油含量测得酯交换率96.9％。山苍籽核仁废渣加入质量分数为山苍籽核仁废渣的1.5％的尿素，柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液(pH值控制在5.5-6.5)搅拌混合，再加入质量分数为山苍籽核仁废渣的万分之一的HM菌种，室温下进行15天的堆积发酵。发酵后，分析发酵产物，根据氮、磷、钾的含量，添加适量含氮、磷、钾的无机肥互配，生产符合国家标准的有机-无机复混肥。
实施例4
取410克酸价42mg/KOH为山苍籽核仁，直接粉碎至50-500目，以500毫升120#溶剂汽油为溶剂通过索氏法提取山苍籽核仁油100克；然后将100克山苍籽核仁油、50克甲醇、3克无水硫酸钠和1克浓硫酸混合加入到搅拌反应器中进行降脂反应，反应温度控制在70℃，反应时间控制在2.5小时；反应停止后混合液中加入1.5克无水碳酸钠继续加热至70℃，搅拌1小时，使体系至中性；并采用减压蒸馏回收甲醇，回收甲醇后升高温度至130℃减压蒸馏去除体系水分，冷却，离心分离回收固体盐，测得酸价为1.69mg/KOH；再将滤液，甲醇，相转移催化剂三乙基苄基氯化铵和氢氧化钠按重量比为100∶50∶1∶1混合后加入反应器中进行酯交换反应，反应温度控制在55℃，反应时间控制在30min，用浓硫酸中和使体系至中性；反应结束后静置分层，取上层的生物柴油通过检测甘油含量测得酯交换率96％。山苍籽核仁废渣加入质量分数为山苍籽核仁废渣的1.5％的尿素，柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液(pH值控制在5.5-6.5)搅拌混合，再加入质量分数为山苍籽核仁废渣的万分之一的HM菌种，室温下进行15天的堆积发酵。发酵后，分析发酵产物，根据氮、磷、钾的含量，添加适量含氮、磷、钾的无机肥互配，生产符合国家标准的有机-无机复混肥。

Claims (10)

1、一种山苍籽核仁深加工及综合利用工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)、以沸程为50～100℃的非极性溶剂为提取溶剂，采用索氏法加热回流提取得到山苍籽核仁油及山苍籽核仁废渣；
(2)、将山苍籽核仁油，甲醇，浓硫酸和无水硫酸钠按重量比为100∶(15～50)∶(1～2)∶(3～5)混合后加入反应器中进行降脂反应，反应温度控制在45～85℃，反应停止后再加入无水碳酸钠中和硫酸，继续加热至45～85℃，搅拌使体系混合液至中性；
(3)、将(2)中的混合液采用减压蒸馏回收甲醇后，升高温度至100～150℃减压蒸馏去除体系水分，冷却，离心分离回收硫酸钠；
(4)、将(3)中离心滤液，甲醇，相转移催化剂和氢氧化钠按重量比为100∶(15～50)∶(0.1～1)∶(0.5～2)混合后加入反应釜中，搅拌进行酯交换反应，反应温度控制在25～85℃，反应后，停止加热，并用浓硫酸中和体系中的氢氧化钠，使体系至中性；
(5)、反应结束后静置分层，将上层的粗生物柴油减压蒸馏得到成品生物柴油，将下层甲醇和甘油进行减压蒸馏回收甲醇。
2、根据权利要求1所述的一种山苍籽核仁深加工及综合利用工艺，其特征在于，在(1)步中得到的山苍籽核仁废渣中加入质量分数为山苍籽核仁废渣的1-2％的尿素，pH值控制在5.5-6.5柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液搅拌混合，再加入质量分数为山苍籽核仁废渣的万分之一的HM菌种，室温下堆积发酵；发酵后，添加适量含氮、磷、钾的无机肥互配，生产有机-无机复混肥。
3、根据权利要求1所述的一种山苍籽核仁深加工及综合利用工艺，其特征在于，所述步骤(5)中回收得到的甲醇添加重量比1-10％的无水硫酸钠干燥吸水循环利用；剩下的甘油粗品经过精制得到副产物甘油。
4、根据权利要求1所述的一种山苍籽核仁深加工及综合利用工艺，其特征在于，所述步骤(1)中非极性溶剂为沸程60～90℃的120#溶剂汽油或石油醚。
5、根据权利要求1所述的一种山苍籽核仁深加工及综合利用工艺，其特征在于，所述步骤(1)中加热回流提取0.5-4小时。
6、根据权利要求1所述的一种山苍籽核仁深加工及综合利用工艺，其特征在于，所述步骤(2)中降脂反应时间控制在0.5～3小时；搅拌为0.5～1小时。
7、根据权利要求1所述的一种山苍籽核仁深加工及综合利用工艺，其特征在于，所述步骤(3)中采用减压蒸馏回收甲醇后，升高温度至110～130℃减压蒸馏去除体系水分。
8、根据权利要求1所述的一种山苍籽核仁深加工及综合利用工艺，其特征在于，所述步骤(4)中采用的相转移催化剂是三乙基苄基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、三辛基甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵中的一种。
9、根据权利要求1所述的一种山苍籽核仁深加工及综合利用工艺，其特征在于，所述步骤(4)中酯交换反应时间控制在15～60min。
10、根据权利要求1或9所述的一种山苍籽核仁深加工及综合利用工艺，其特征在于，所述步骤(4)中酯交换反应温度控制在25～45℃，反应时间控制在15～25min。
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