CN111718390B - 一种甾醇冷析配方液及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种甾醇冷析配方液，包括硫酸钠、硫酸、甲醇和水。使用该甾醇冷析配方液可以使甾醇的回收率达到99％以上，具有极大的经济价值。

Description

一种甾醇冷析配方液及其应用
技术领域
本发明涉及一种甾醇冷析配方液及其应用，属于甾醇回收技术领域。
背景技术
在大豆油、菜籽油、花生油、葵花籽油、棕榈油等食物油的生产和精炼过程中，会产生大量的脱臭馏出物，即所谓的植物油下脚料。其实脱臭馏出物中还含有大量有用的成分，例如天然维生素E、甾醇等非常有价值的产品就能够从脱臭馏出物中继续提炼出来。目前国内外对脱臭馏出物的处理工艺大多为：脱臭馏出物首先经硫酸催化和碱催化二次醇化后，经过冷析结晶后过滤分离出粗甾醇，滤液分子蒸馏可获得维生素E油和脂肪酸甲酯，残余物即为渣油。
提取维生素E后的残余的渣油一般占到原料油的10％～20％，这些渣油中仍包含小部分的有用成分，其中，包含的甾醇酯含量约达到渣油的10％～11％，甘油酯含量约达到渣油的2％～3％；目前，对渣油的处理工艺大多是通过碱皂化反应，把甾醇酯分解得到游离植物甾醇，再经过冷析结晶后过滤分离出粗甾醇。
不管原料是什么，最后提取甾醇都是通过冷析结晶，传统工艺中这一步骤大家通常考虑的都是缓慢降温、搅拌速度、冷析时间等这些结晶条件的调整来提高甾醇收率，但是，在冷析结晶过程中甾醇的提取率较低，而且再从这些条件的调整来提高收率的可能性不大。
发明内容
本发明提供了一种甾醇冷析配方液及其应用，可以有效解决上述问题。
本发明是这样实现的：
一种甾醇冷析配方液，包括硫酸钠、硫酸、甲醇和水。
作为进一步改进的，所述硫酸为质量浓度为15～17wt％的硫酸。
作为进一步改进的，所述硫酸钠、硫酸、甲醇和水的质量比为1～3：1～2：1～3：1～3。
一种根据上述的甾醇冷析配方液的使用方法，在冷析物料投入冷析锅的同时，投入配方液，降温至5～10℃，搅拌，冷析22～26小时后过滤。
作为进一步改进的，所述甾醇冷析配方液的投入量为冷析物料质量的1～5％。
作为进一步改进的，所述降温的降温速率为1.5～2.5℃/h。
作为进一步改进的，所述搅拌为35～45HZ搅拌7.5～8.5h，25～35HZ搅拌7.5～8.5h，15～25HZ搅拌7.5～8.5h。
作为进一步改进的，所述过滤为板框过滤。
本发明的有益效果是：
本发明的甾醇冷析配方液可以使甾醇的回收率达到99％以上，极大的提高了甾醇的回收率，具有极大的经济价值。
具体实施方式
为使本发明实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施方式，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。因此，以下对本发明的实施方式的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
一种回收甾醇的渣油处理方法，包括如下步骤：
(1)取132kg氢氧化钾和1500kg无水甲醇(含量99.9％)于5吨反应釜中加热到65℃，回流4h反应得到混合溶液，降温至50℃；
(2)将1800kg渣油(甾醇酯含量12％、甘油酯2.5％)投入到所述混合溶液中，加热至80℃，进行酯交换反应4h得到酯交换产物；
(3)将所述酯交换产物进行酸化处理，采用98％浓度的浓硫酸160kg搅拌加入，静置1h后分离得到上层油相和下层水相；
(4)将所述上层油相采用80℃的热水进行水洗处理3次(每次500kg，静置分离后得到水洗液和第二上层油相)油相的pH值为7；
(5)将步骤(3)所述下层水相和步骤(4)所述水洗液合并，放入双效蒸发器分离，分别回收甲醇、水、粗硫酸钾固体266kg(含量75％)和甘油53kg(含量80％)；
步骤(4)所述第二上层油相即为冷析物料。
本发明实施例1至10均采用此方法制备的冷析物料。
实施例1
配方液中Na2SO4：16％H2SO4：甲醇：水的质量比例为1:1:1:1，在冷析物料投入冷析锅的同时，投入配方液，配方液的量为冷析物料的2％；降温速率控制在2℃/h；搅拌速率，开始8h 40HZ，中间8h 30HZ，后面8h 20HZ；冷析24小时后板框过滤。这种条件下得到的冷析物料流动性好，甾醇提取率为99％。
实施例2
配方液中Na2SO4：16％H2SO4：甲醇：水的质量比例为2:3:2:3，在冷析物料投入冷析锅的同时，投入配方液，配方液的量为冷析物料的2％；降温速率控制在2℃/h；搅拌速率，开始8h 40HZ，中间8h 30HZ，后面8h 20HZ；冷析24小时后板框过滤。这种条件下得到的冷析物料流动性好，甾醇提取率为97.8％。
实施例3
配方液中Na2SO4：16％H2SO4：甲醇：水的质量比例为3:2:3:2，在冷析物料投入冷析锅的同时，投入配方液，配方液的量为冷析物料的2％；降温速率控制在2℃/h；搅拌速率，开始8h 40HZ，中间8h 30HZ，后面8h 20HZ；冷析24小时后板框过滤。这种条件下得到的冷析物料流动性好，甾醇提取率为98.1％。
实施例4
配方液中Na2SO4：16％H2SO4：甲醇：水的质量比例为3:2:1:3，在冷析物料投入冷析锅的同时，投入配方液，配方液的量为冷析物料的2％；降温速率控制在2℃/h；搅拌速率，开始8h 40HZ，中间8h 30HZ，后面8h 20HZ；冷析24小时后板框过滤。这种条件下得到的冷析物料流动性好，甾醇提取率为98.3％。
实施例5
配方液中Na2SO4：16％H2SO4：甲醇：水的质量比例为3:2:3:1，在冷析物料投入冷析锅的同时，投入配方液，配方液的量为冷析物料的2％；降温速率控制在2℃/h；搅拌速率，开始8h 40HZ，中间8h 30HZ，后面8h 20HZ；冷析24小时后板框过滤。这种条件下得到的冷析物料流动性好，甾醇提取率为97.9％。
实施例6
未投加配方液时，冷析物料投入冷析锅；降温速率控制在2℃/h；搅拌速率，开始8h40HZ，中间8h 30HZ，后面8h 20HZ；冷析24小时后板框过滤。这种条件下得到的冷析物料流动性较差，甾醇提取率为91.9％。
实施例7
配方液中Na2SO4：16％H2SO4：甲醇：水的质量比例为1:1:1:1，在冷析物料投入冷析锅的同时，投入配方液，配方液的量为冷析物料的1.5％；降温速率控制在2℃/h；搅拌速率，开始8h 40HZ，中间8h 30HZ，后面8h 20HZ；冷析24小时后板框过滤。这种条件下得到的冷析物料流动性好，甾醇提取率为98.3％。
实施例8
配方液中Na2SO4：16％H2SO4：甲醇：水的质量比例为1:1:1:1，在冷析物料投入冷析锅的同时，投入配方液，配方液的量为冷析物料的2.5％；降温速率控制在2℃/h；搅拌速率，开始8h 40HZ，中间8h 30HZ，后面8h 20HZ；冷析24小时后板框过滤。这种条件下得到的冷析物料流动性好，甾醇提取率为98.5％。
实施例9
配方液中Na2SO4：16％H2SO4：甲醇：水的质量比例为1:1:1:1，在冷析物料投入冷析锅的同时，投入配方液，配方液的量为冷析物料的3.5％；降温速率控制在2℃/h；搅拌速率，开始8h 40HZ，中间8h 30HZ，后面8h 20HZ；冷析24小时后板框过滤。这种条件下得到的冷析物料流动性好，甾醇提取率为98.2％。
实施例10
配方液中Na2SO4：16％H2SO4：甲醇：水的质量比例为1:1:1:1，在冷析物料投入冷析锅的同时，投入配方液，配方液的量为冷析物料的4.5％；降温速率控制在2℃/h；搅拌速率，开始8h 40HZ，中间8h 30HZ，后面8h 20HZ；冷析24小时后板框过滤。这种条件下得到的冷析物料流动性好，甾醇提取率为98.1％。
以上所述仅为本发明的优选实施方式而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种甾醇冷析配方液，其特征在于，包括硫酸钠、硫酸、甲醇和水；所述硫酸为质量浓度为15～17wt％的硫酸；所述硫酸钠、硫酸、甲醇和水的质量比为1～3：1～2：1～3：1～3。
2.一种根据权利要求1所述的甾醇冷析配方液的使用方法，其特征在于，在冷析物料投入冷析锅的同时，投入配方液，降温至5～10℃，搅拌，冷析22～26小时后过滤。
3.根据权利要求2所述的甾醇冷析配方液的使用方法，其特征在于，所述甾醇冷析配方液的投入量为冷析物料质量的1～5％。
4.根据权利要求2所述的甾醇冷析配方液的使用方法，其特征在于，所述降温的降温速率为1.5～2.5℃/h。
5.根据权利要求2所述的甾醇冷析配方液的使用方法，其特征在于，所述搅拌为35～45HZ搅拌7.5～8.5h，25～35HZ搅拌7.5～8.5h，15～25HZ搅拌7.5～8.5h。
6.根据权利要求2所述的甾醇冷析配方液的使用方法，其特征在于，所述过滤为板框过滤。
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