CN111909780A - 一种提取毛叶山桐子油脂和磷脂的联产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种提取毛叶山桐子油脂和磷脂的联产方法，属于油脂和磷脂提取分离技术领域。其包括分离胶质和脱胶油，从胶质中提取纯化磷脂，对脱胶油进行脱酸、水洗、脱色和脱臭处理，得到精制毛叶山桐子油。本发明以毛叶山桐子的毛油为原料，在精炼毛油的同时提取磷脂，有利于提高毛叶山桐子的经济价值，和精炼毛油的生产附加值。同时，本发明的联产方法简单易推广，提取的磷脂纯度高，提取溶剂可反复使用，对生产企业提高其经济效益具有重要意义。

Description

一种提取毛叶山桐子油脂和磷脂的联产方法
技术领域
本发明涉及一种提取毛叶山桐子油脂和磷脂的联产方法，属于油脂和磷脂提取分离技术领域。
背景技术
毛叶山桐子，又名椅桐、水冬瓜、油葡萄等，是大风子科山桐子属山桐子的变种，落叶乔木，主要分布在海边500～2000米的亚热带及温带南部地区丘陵和山地的阳坡，属于速生树种，对气候条件要求不严，生长适应性强，尤其在地势向阳、土质疏松、排水良好的地方生长较快。毛叶山桐子的果实和种子均可榨油，在川、陕、甘交界的毛叶山桐子产区，人们利用其果实榨油食用已有上百年的历史。据报道，毛叶山桐子果皮与种子富含不饱和脂肪酸亚油酸等油料成分及维生素E、磷脂等成分，是一种理想的优质油料作物，市场发展前景广阔。但经机械压榨后的山桐子毛油不易精炼，易出现提取毛叶山桐子油耗时长、出油率低等问题，这主要是由于压榨得到的山桐子毛油中富含有磷脂絮状物，毛油中磷脂絮状物的含量一般在2.5%～3%之间，且多为非水化磷脂，分离困难。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种提取毛叶山桐子油脂和磷脂的联产方法。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：一种提取毛叶山桐子油脂和磷脂的联产方法，包括以下步骤：
S1、对山桐子毛油加热，向山桐子毛油中加入柠檬酸或磷酸，搅拌混合均匀后，继续向山桐子毛油中加入水，搅拌均匀后进行离心分离，得到胶质和脱胶油。
S2、将胶质溶于无水乙醇中，水浴加热并搅拌至完全溶解，向溶解后的溶液中加入吸附脱色剂进行搅拌吸附，对搅拌后的混合物过滤，对滤液进行减压干燥，得到纯化脱油磷脂。
S3、向脱胶油中加入碱液并搅拌，在有皂粒析出，并出现油水分离后，停止搅拌，静置至皂脚完全沉淀，取上层油相，即为脱酸油。
S4、对S3制得的脱酸油进行水洗，洗涤后静置分层，取上层脱酸油进行真空脱水。
S5、向脱水后的脱酸油中加入脱色剂，脱色后过滤，取滤液，即为脱色油。
S6、对脱色油进行脱臭处理，得到精制毛叶山桐子油。
进一步的，在进行S2之前，所述胶质经过粗提纯处理，所述粗提纯处理包括向胶质中加入乙酸乙酯，萃取分离后得到磷脂相和乙酸乙酯-油混合相，对所述乙酸乙酯-油混合相进行减压蒸馏，回收乙酸乙酯后得到油，将油与S1中的脱胶油合并；对萃取得到的所述磷脂相进行减压干燥，得到粗提纯后的胶质。
进一步的，所述粗提纯处理过程中，胶质与乙酸乙酯的质量比为1：0.8～1.2，萃取时间为30～45min。
进一步的，在S2中，所述吸附脱色剂包括氧化铝和活性白土，先向溶解于无水乙醇的胶质溶液中加入氧化铝进行搅拌吸附，吸附后过滤，再向滤液中加入活性白土，搅拌后过滤，得到吸附脱色后的滤液。
进一步的，在S4中，所述水洗前，将脱酸油的温度调整至75～85℃，水洗时加入与脱酸油同温的水进行洗涤，水洗的加水量为脱酸油质量的10%～15%，加水后静置50～70min，舍弃水层，重复上述操作2～4次。
进一步的，在S5中，所述脱色过程包括一次脱色和二次脱色，所述一次脱色和二次脱色的脱色剂均采用活性白土，所述一次脱色的活性白土加入量为脱酸油质量的3.5%～4.5%，在28～32℃、真空度为0.1MPa的环境下脱色25～35min，所述二次脱色的活性白土加入量为脱酸油质量的2.5%～3.5%，在80～90℃、真空度为0.1MPa的环境下下脱色12～18min。
进一步的，在S6中，所述脱臭在170～180℃、绝对压力低于13kPa的环境下脱臭3～8h。
本发明的有益效果是：
本发明的联产方法以毛叶山桐子的毛油为原料，在精炼毛油的同时提取磷脂，有利于提高毛叶山桐子的经济价值和精炼毛油的生产附加值。从毛油中提取的毛油山桐子磷脂对人造奶油有良好的乳化作用，对豆奶粉、可可粉等粉末产品具有良好的润湿度和分散度，有利于提高产品速溶性，其作为饲料添加剂，也可提高饲料能量及氨基酸、脂溶性维生素E的含量，并且在对缩短涂料和油漆加热时间、防止颜料沉淀、避免分层、增加光亮度、增加覆盖率、流平性、分散性和湿润性等方面效果显著。本发明的联产方法简单易推广，提取的磷脂纯度高，提取溶剂可反复使用，对生产企业提高其经济效益具有重要意义。
具体实施方式
下面将结合实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域技术人员在没有付出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供一种提取毛叶山桐子油脂和磷脂的联产方法，包括以下步骤：
S1、对山桐子毛油加热，向山桐子毛油中加入柠檬酸或磷酸，搅拌混合均匀后，继续向山桐子毛油中加入水，搅拌均匀后进行离心分离，得到胶质和脱胶油。本发明的采用的山桐子毛油可以是由毛叶山桐子果实压榨或浸提得到的，在对毛油进行处理时，加热至75～85℃，加入的柠檬酸或磷酸的量为毛油质量的0.15%～0.25%，搅拌30～50min，使毛油与酸充分混合，然后加入占毛油质量4%～6%的水，水化10～20min，对毛油中的胶质和油脂进行分离。
进一步的，对分离出来的胶质进行粗提纯处理，粗提纯处理包括向胶质中加入乙酸乙酯，萃取分离后得到磷脂相和乙酸乙酯-油混合相，对乙酸乙酯-油混合相进行减压蒸馏，回收乙酸乙酯后得到油，将油与S1中的脱胶油合并。对萃取得到的磷脂相进行减压干燥，得到粗提纯后的胶质。其中，胶质与乙酸乙酯的质量比为1：0.8～1.2，萃取时间为30～45min，对乙酸乙酯-油混合相的减压蒸馏和对磷脂相的减压干燥均在压力为0.08～0.12MPa下进行，可各重复数次至乙酸乙酯充分蒸馏，回收的乙酸乙酯可在下次提纯工艺中充分使用。
S2、将胶质溶于无水乙醇中，水浴加热并搅拌至完全溶解，向溶解后的溶液中加入吸附脱色剂进行搅拌吸附，对搅拌后的混合物过滤，对滤液进行减压干燥，得到纯化脱油磷脂。该步骤中，水浴加热的温度维持在68～72℃，这里采用的吸附脱色剂包括氧化铝和活性白土，先向溶解于无水乙醇的胶质溶液中加入氧化铝进行搅拌吸附，吸附后过滤，再向滤液中加入活性白土，搅拌后过滤，得到吸附脱色后的滤液，所加入活性白土的质量为胶质质量的1.8%～2.2%。
S3、向脱胶油中加入碱液并搅拌，在有皂粒析出，并出现油水分离后，停止搅拌，静置至皂脚完全沉淀，取上层油相，即为脱酸油。这里加入的碱液量可根据脱胶油的酸值、油重及碱液浓度等数值计算：
加减量=0.714×酸值×油重×(1+超碱量%)×1000/碱液浓度。
加碱过程在15min内完成，碱炼初温在43～45℃，在停止搅拌后静置6～8h进行沉淀。
S4、对S3制得的脱酸油进行水洗，洗涤后静置分层，取上层脱酸油进行真空脱水。这里的真空脱水是在温度为90～105℃、真空度为93.3kPa的环境下脱水。
进一步的，在水洗前，将脱酸油的温度调整至75～85℃，水洗时加入与脱酸油同温的水进行洗涤，水洗的加水量为脱酸油质量的10%～15%，加水后静置50～70min，舍弃水层，重复上述操作2～4次。
S5、向脱水后的脱酸油中加入脱色剂，脱色后过滤，取滤液，即为脱色油。
进一步的，脱色过程包括一次脱色和二次脱色，一次脱色和二次脱色的脱色剂均采用活性白土，一次脱色的活性白土加入量为脱酸油质量的3.5%～4.5%，在28～32℃、真空度为0.1MPa的环境下脱色25～35min，二次脱色的活性白土加入量为脱酸油质量的2.5%～3.5%，在80～90℃、真空度为0.1MPa的环境下下脱色12～18min。
S6、对脱色油进行脱臭处理，脱臭是在170～180℃、绝对压力低于13kPa的环境下脱臭3～8h，得到精制毛叶山桐子油。
实施例一
本实施例提供一种提取毛叶山桐子油脂和磷脂的联产方法，包括以下步骤：
S1、对山桐子毛油加热，本实施例采用的山桐子毛油为经过微波处理和热风干燥处理后的毛叶山桐子果实在压榨机中压榨得到的。将山桐子毛油加热至75℃后加入柠檬酸，柠檬酸的加入量为山桐子毛油质量的0.15%，搅拌50min，继续加入占山桐子毛油质量4%的水，水化10min后进行离心分离，得到胶质和脱胶油。
对上述得到的胶质进行粗提纯处理：向胶质中加入乙酸乙酯，胶质和乙酸乙酯的混合质量比为1:0.8，萃取30min后得到磷脂相和乙酸乙酯-油混合相，将乙酸乙酯-油混合相置于压力为0.08MPa的环境下进行减压蒸馏，重复3次至乙酸乙酯充分蒸馏，将蒸馏后得到的油与上述脱胶油合并。将磷脂相也置于压力为0.08MPa的环境下进行减压干燥，重复3次至乙酸乙酯充分蒸馏，得到粗提纯后的胶质。
S2、将胶质溶于无水乙醇中，在69±1℃的水中水浴加热，并搅拌至完全溶解。加入氧化铝搅拌吸附，过滤后再向滤液中加入活性白土进行脱色，活性白土的加入量为胶质质量的1.8%，将活性白土滤出后对滤液进行减压干燥，除去乙醇后得到纯化脱油磷脂。
S3、向脱胶油中加入碱液并搅拌，本实施例的碱液采用质量百分数为14%的氢氧化钠溶液，加碱量为脱胶油质量的0.3%，加碱过程在15min内完成，碱炼初温为44±1℃，不断搅拌至皂粒明显析出，并出席油水分离线，停止搅拌，静置6h，待皂脚沉淀完全，分离出上层脱酸油。
S4、将S3制得的脱酸油温度调至75℃，加入与脱酸油同温的水洗涤，加入的水量为油重的10%，加水后静置50min，放掉废水，重复上述水洗过程4次。洗涤后的油重含有0.5%左右的水分，对其进行真空脱水，脱水温度为91±1℃，真空度为93.3kPa。
S5、向脱水后的脱酸油中加入脱色剂，进行两次脱色，本实施例采用的脱色剂为活性白土。其中，一次脱色的活性白土加入量为脱酸油质量的3.5%，脱色温度为28℃，真空度为0.1MPa，脱色时间为35min；二次脱色的活性白土加入量为脱酸油质量的2.5%，脱色温度为80℃，真空度为0.1MPa，脱色时间为18min，脱色后过滤，取滤液，即为脱色油。
S6、对脱色油进行脱臭处理，在171±1℃、绝对压力低于13kPa的环境下脱臭8h，得到精制毛叶山桐子油。
实施例二
本实施例与实施例一的区别主要在于：在S1中，将山桐子毛油加热至80℃后加入磷酸，磷酸的加入量为山桐子毛油质量的0.2%，搅拌40min后，继续加入占山桐子毛油质量5%的水，水化15min后进行离心分离。在对分离得到的胶质进行粗提纯处理时，胶质与乙酸乙酯混合的质量比为1:1，萃取时间为38min，萃取完成后的磷脂相和乙酸乙酯-油混合相分别置于压力为0.1MPa的环境下减压蒸馏，回收中的乙酸乙酯。在S2中，胶质溶于无水乙醇后，在70±1℃的水中水浴加热，脱色时加入的活性白土的质量为胶质质量的2%。在S3中，加入氢氧化钠碱液后搅拌，静置8h后分离。在S4中，将脱酸油的温度调整至80℃，水洗的加水量为油重的12%，加水后静置1h，放掉废水，重复3次后完成水洗。然后在100±1℃、真空度为93.3kPa环境下脱水。在S5中，一次脱色的活性白土加入量为脱酸油质量的4%，脱色温度为30℃，真空度为0.1MPa，脱色时间为30min；二次脱色的活性白土加入量为脱酸油质量的3%，脱色温度为85℃，真空度为0.1MPa，脱色时间为15min。在S6中，在175±1℃、绝对压力低于13kPa的环境下脱臭5h。
实施例三
本实施例与实施例一的区别主要在于：在S1中，将山桐子毛油加热至85℃后加入磷酸，磷酸的加入量为山桐子毛油质量的0.25%，搅拌30min后，继续加入占山桐子毛油质量6%的水，水化20min后进行离心分离。在对分离得到的胶质进行粗提纯处理时，胶质与乙酸乙酯混合的质量比为1:1.2，萃取时间为45min，萃取完成后的磷脂相和乙酸乙酯-油混合相分别置于压力为0.12MPa的环境下减压蒸馏，回收中的乙酸乙酯。在S2中，胶质溶于无水乙醇后，在71±1℃的水中水浴加热，脱色时加入的活性白土的质量为胶质质量的2.2%。在S3中，加入氢氧化钠碱液后搅拌，静置7h后分离。在S4中，将脱酸油的温度调整至85℃，水洗的加水量为油重的15%，加水后静置70min，放掉废水，重复2次后完成水洗。然后在104±1℃、真空度为93.3kPa环境下脱水。在S5中，一次脱色的活性白土加入量为脱酸油质量的4.5%，脱色温度为32℃，真空度为0.1MPa，脱色时间为25min；二次脱色的活性白土加入量为脱酸油质量的3.5%，脱色温度为90℃，真空度为0.1MPa，脱色时间为12min。在S6中，在179±1℃、绝对压力低于13kPa的环境下脱臭3h。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当理解本发明并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本发明的精神和范围，则都应在本发明所附权利要求的保护范围内。

Claims (7)

1.一种提取毛叶山桐子油脂和磷脂的联产方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、对山桐子毛油加热，向山桐子毛油中加入柠檬酸或磷酸，搅拌混合均匀后，继续向山桐子毛油中加入水，搅拌均匀后进行离心分离，得到胶质和脱胶油；
S2、将胶质溶于无水乙醇中，水浴加热并搅拌至完全溶解，向溶解后的溶液中加入吸附脱色剂进行搅拌吸附，对搅拌后的混合物过滤，对滤液进行减压干燥，得到纯化脱油磷脂；
S3、向脱胶油中加入碱液并搅拌，在有皂粒析出，并出现油水分离后，停止搅拌，静置至皂脚完全沉淀，取上层油相，即为脱酸油；
S4、对S3制得的脱酸油进行水洗，洗涤后静置分层，取上层脱酸油进行真空脱水；
S5、向脱水后的脱酸油中加入脱色剂，脱色后过滤，取滤液，即为脱色油；
S6、对脱色油进行脱臭处理，得到精制毛叶山桐子油。
2.根据权利要求1所述的一种提取毛叶山桐子油脂和磷脂的联产方法，其特征在于：在进行S2之前，所述胶质经过粗提纯处理，所述粗提纯处理包括向胶质中加入乙酸乙酯，萃取分离后得到磷脂相和乙酸乙酯-油混合相，对所述乙酸乙酯-油混合相进行减压蒸馏，回收乙酸乙酯后得到油，将油与S1中的脱胶油合并；对萃取得到的所述磷脂相进行减压干燥，得到粗提纯后的胶质。
3.根据权利要求1所述的一种提取毛叶山桐子油脂和磷脂的联产方法，其特征在于：所述粗提纯处理过程中，胶质与乙酸乙酯的质量比为1：0.8～1.2，萃取时间为30～45min。
4.根据权利要求1所述的一种提取毛叶山桐子油脂和磷脂的联产方法，其特征在于：在S2中，所述吸附脱色剂包括氧化铝和活性白土，先向溶解于无水乙醇的胶质溶液中加入氧化铝进行搅拌吸附，吸附后过滤，再向滤液中加入活性白土，搅拌后过滤，得到吸附脱色后的滤液。
5.根据权利要求1所述的一种提取毛叶山桐子油脂和磷脂的联产方法，其特征在于：在S4中，所述水洗前，将脱酸油的温度调整至75～85℃，水洗时加入与脱酸油同温的水进行洗涤，水洗的加水量为脱酸油质量的10%～15%，加水后静置50～70min，舍弃水层，重复上述操作2～4次。
6.根据权利要求1所述的一种提取毛叶山桐子油脂和磷脂的联产方法，其特征在于：在S5中，所述脱色过程包括一次脱色和二次脱色，所述一次脱色和二次脱色的脱色剂均采用活性白土，所述一次脱色的活性白土加入量为脱酸油质量的3.5%～4.5%，在28～32℃、真空度为0.1MPa的环境下脱色25～35min，所述二次脱色的活性白土加入量为脱酸油质量的2.5%～3.5%，在80～90℃、真空度为0.1MPa的环境下下脱色12～18min。
7.根据权利要求1所述的一种提取毛叶山桐子油脂和磷脂的联产方法，其特征在于：在S6中，所述脱臭在170～180℃、绝对压力低于13kPa的环境下脱臭3～8h。
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