CN107011403B - 一种提高胆固醇纯度的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种提高胆固醇纯度的制备方法是以市售粗胆固醇为原料，经脱色、除杂的制备方法，包括脱色、除杂和干燥；与现有技术的区别是所述的胆固醇在6‑9个碳的烷烃溶剂中搅拌30℃时加入双氧水、于30℃下反应4小时后加入饱和溶液除去未反应的双氧水，结束后静置，待反应液分层清晰后，分出下层水，保留上层烷烃溶剂；将烷烃溶剂干燥后浓缩回收烷烃溶剂至干，得到白色固体。将白色固体加入2‑5个碳的醇中，搅拌溶解后小心加入少量金属钠或钾，反应1小时左右至金属钠或钾反应完全，回收醇溶剂至出现晶体停止回收溶剂，转移至锥形瓶中冷却结晶，待晶体析出彻底，抽滤、少量冷乙醇洗涤，取滤饼干燥后得到高纯度胆固醇；胆固醇的收率≥91%、纯度≥99%。
Description
技术领域
本发明涉及甾类化合物的制备方法，具体地说是一种提高胆固醇纯度的制备方法。
背景技术
胆固醇主要存在于动物体内，尤其是动物的内脏和脑中最高，此外，人体所必须的维生素D3就是由皮肤表面分泌物中的胆固醇经太阳光中的紫外线照射合成的。胆固醇在酶催化下氧化成7一脱氢胆固醇，7一脱氢胆固醇存在于皮肤组织中，在日光照射下发生化学反应，转变为维生素D3。
因此，高纯度胆固醇是甾体药物维生素D3、氢化可的松、醋酸地塞米松、黄体酮等甾体类药物的关键中间体，同时由于其及其衍生物在一定条件下具有良好的可流动性，可作为新型液晶显示材料和药物载体。因此，高纯度胆固醇具有极其广泛的应用市场。
目前国外发达国家高纯度胆固醇主要依靠从发展中国家进口。其它国外发展中国家和我们国内一样，主要以动物脑干和羊毛脂为原料提取出胆固醇后进一步除杂后重结晶生产高纯度胆固醇，生产方法原始，技术落后，致使高纯度胆固醇的市场价格非常高。因此，研究如何生产高纯度胆固醇的工艺成为众多化工学者所青睐的热点之一，已有许多文献报道过高纯度胆固醇的制备方法。如K A Asankozhoyev 等人报道了溴化法分离纯化胆固醇的方法，利用胆固醇溴化物与24-去氢胆固醇溴化物性质的不同进行分离提纯，得到纯的胆固醇溴化物，然后用锌还原得到高纯度的胆固醇，但在生产过程中溴化物稳定性差，并且污染问题严重，不适合工业化生产。在其它已报道的制备方法中，也存在着工业生产成本高，胆固醇与杂质无法完全分离，胆固醇纯度不高或者收率较低等问题。
发明内容
本发明针对上述现有技术所存在的不足之处，旨在提供一种提高胆固醇纯度的制备方法。
本发明解决技术问题采用技术方案如下：
本发明提高高纯度胆固醇纯度的制备方法是以市售粗胆固醇为原料，经脱色、除杂的制备方法，包括脱色、除杂和干燥；与现有技术的区别是所述的胆固醇在6-9个碳的烷烃溶剂中搅拌30℃时加入氧化剂、于30℃下反应4小时后加入饱和溶液除去未反应的氧化剂，结束后静置，待反应液分层清晰后，分出下层水，保留上层烷烃溶剂；将烷烃溶剂干燥后浓缩回收烷烃溶剂至干，得到白色固体；将白色固体加入2-5个碳的醇中，搅拌溶解后小心加入少量活性金属，反应1小时左右至活性金属反应完全，回收醇溶剂至出现晶体停止回收溶剂，转移至锥形瓶中冷却结晶，待晶体析出彻底，抽滤、少量冷乙醇洗涤，取滤饼干燥后得到高纯度胆固醇；胆固醇的收率≥91%、纯度≥99%。
所述的氧化剂选自双氧水。
所述的饱和溶液选自亚硫酸氢钠或者亚硫酸氢钾饱和溶液。
所述的溶剂6-9个碳的烷烃为己烷、庚烷、辛烷、壬烷中的一种或两种以上；2-5个碳低碳醇选自乙醇、乙二醇、丙醇、异丙醇、丁醇、异丁醇、戊醇中的一种或两种以上混合醇。
所述的活性金属为钠或钾。
本方法条件温和，不仅反应平稳，易于控制，而且反应结束后的分离更加简便，特别是省略了产品的进一步纯度化，简化了工艺，使成本大幅度降低。溶剂可回收，无三废排放，对环境友好。所得到的产品纯度高，收率高。胆固醇的收率≥91%、纯度达到99%以上。
附图说明
图1是胆固醇原料的液相色谱谱图。
图2是高纯度胆固醇的色谱图。
比较图1 、图2可见：市售粗胆固醇原料中有很多杂质峰，经过我们的纯度化后得到高纯度的胆固醇。
具体实施方式
实施例1
装有回流冷凝管的三口玻璃烧瓶中加入反应溶剂150 mL己烷和胆固醇3.2 g控温30℃,搅拌下加入一定量的双氧水,反应4小时, 后加入饱和亚硫酸氢钠溶液搅拌30分钟除去未反应的双氧水，将反应液转移至分液漏斗，静置分液，取上层溶液，无水硫酸钠干燥，在旋转蒸发仪上回收溶剂至无液体，产品进入下一步。取上步产品加入丙醇180 mL，搅拌均匀后小心加入0.4克切碎的小块金属钠，反应1小时后升温至金属钠反应完全，回收丙醇溶剂至出现晶体停止回收溶剂，转移至锥形瓶中冷却结晶，待晶体析出彻底，抽滤、少量冷乙醇洗涤，取滤饼干燥后得到高纯度胆固醇，得成品2.92g，收率91.3%，纯度99.4%。
实施例2
装有回流冷凝管的三口玻璃烧瓶中加入反应溶剂120 mL庚烷和胆固醇3.2 g控温30℃,搅拌下加入一定量的双氧水,反应4小时, 后加入饱和亚硫酸氢钠溶液搅拌30分钟除去未反应的双氧水，将反应液转移至分液漏斗，静置分液，取上层溶液，无水硫酸钠干燥，在旋转蒸发仪上回收溶剂至无液体，产品进入下一步。取上步产品加入乙醇240 mL，搅拌均匀后小心加入0.4克切碎的小块金属钠，反应1小时后升温至金属钠反应完全，回收乙醇溶剂至出现晶体停止回收溶剂，转移至锥形瓶中冷却结晶，待晶体析出彻底，抽滤、少量冷乙醇洗涤，取滤饼干燥后得到高纯度胆固醇，得成品2.94g，收率91.9%，纯度99.3%。
实施例3
装有回流冷凝管的三口玻璃烧瓶中加入反应溶剂100 mL辛烷和胆固醇3.2 g控温30℃,搅拌下加入一定量的双氧水,反应4小时, 后加入饱和亚硫酸氢钠溶液搅拌30分钟除去未反应的双氧水，将反应液转移至分液漏斗，静置分液，取上层溶液，无水硫酸钠干燥，在旋转蒸发仪上回收溶剂至无液体，产品进入下一步。取上步产品加入异丙醇160 mL，搅拌均匀后小心加入0.68克切碎的小块金属钠，反应1小时后升温至金属钠反应完全，回收异丙醇溶剂至出现晶体停止回收溶剂，转移至锥形瓶中冷却结晶，待晶体析出彻底，抽滤、少量冷乙醇洗涤，取滤饼干燥后得到高纯度胆固醇，得成品2.96g，收率92.5%，纯度99.4%。
实施例4
装有回流冷凝管的三口玻璃烧瓶中加入反应溶剂120 mL庚烷和胆固醇3.2 g控温30℃,搅拌下加入一定量的双氧水,反应4小时, 后加入饱和亚硫酸氢钠溶液搅拌30分钟除去未反应的双氧水，将反应液转移至分液漏斗，静置分液，取上层溶液，无水硫酸钠干燥，在旋转蒸发仪上回收溶剂至无液体，产品进入下一步。取上步产品加入异丙醇160 mL，搅拌均匀后小心加入0.4克切碎的小块金属钠，反应1小时后升温至金属钠反应完全，回收异丙醇溶剂至出现晶体停止回收溶剂，转移至锥形瓶中冷却结晶，待晶体析出彻底，抽滤、少量冷乙醇洗涤，取滤饼干燥后得到高纯度胆固醇，得成品2.95g，收率92.2%，纯度99.3%。
实施例5
装有回流冷凝管的三口玻璃烧瓶中加入反应溶剂100 mL辛烷和胆固醇3.2 g控温30℃,搅拌下加入一定量的双氧水,反应4小时, 后加入饱和亚硫酸氢钠溶液搅拌30分钟除去未反应的双氧水，将反应液转移至分液漏斗，静置分液，取上层溶液，无水硫酸钠干燥，在旋转蒸发仪上回收溶剂至无液体，产品进入下一步。取上步产品加入乙醇240 mL，搅拌均匀后小心加入0.68克切碎的小块金属钠，反应1小时后升温至金属钠反应完全，回收乙醇溶剂至出现晶体停止回收溶剂，转移至锥形瓶中冷却结晶，待晶体析出彻底，抽滤、少量冷乙醇洗涤，取滤饼干燥后得到高纯度胆固醇，得成品2.93g，收率91.6%，纯度99.2%。
实施例6
装有回流冷凝管的三口玻璃烧瓶中加入反应溶剂150 mL己烷和胆固醇3.2 g控温30℃,搅拌下加入一定量的双氧水,反应4小时, 后加入饱和亚硫酸氢钠溶液搅拌30分钟除去未反应的双氧水，将反应液转移至分液漏斗，静置分液，取上层溶液，无水硫酸钠干燥，在旋转蒸发仪上回收溶剂至无液体，产品进入下一步。取上步产品加入乙醇240 mL，搅拌均匀后小心加入0.4克切碎的小块金属钠，反应1小时后升温至金属钠反应完全，回收乙醇溶剂至出现晶体停止回收溶剂，转移至锥形瓶中冷却结晶，待晶体析出彻底，抽滤、少量冷乙醇洗涤，取滤饼干燥后得到高纯度胆固醇，得成品2.94g，收率91.9%，纯度99.2%。
实施例7
装有回流冷凝管的三口玻璃烧瓶中加入反应溶剂100 mL壬烷和胆固醇3.2 g控温30℃,搅拌下加入一定量的双氧水,反应4小时, 后加入饱和亚硫酸氢钠溶液搅拌30分钟除去未反应的双氧水，将反应液转移至分液漏斗，静置分液，取上层溶液，无水硫酸钠干燥，在旋转蒸发仪上回收溶剂至无液体，产品进入下一步。取上步产品加入乙醇240 mL，搅拌均匀后小心加入0.68克切碎的小块金属钠，反应1小时后升温至金属钠反应完全，回收乙醇溶剂至出现晶体停止回收溶剂，转移至锥形瓶中冷却结晶，待晶体析出彻底，抽滤、少量冷乙醇洗涤，取滤饼干燥后得到高纯度胆固醇，得成品2.92g，收率91.3%，纯度99.2%。
实施例8
装有回流冷凝管的三口玻璃烧瓶中加入反应溶剂150 mL己烷和胆固醇3.2 g控温30℃,搅拌下加入一定量的双氧水,反应4小时, 后加入饱和亚硫酸氢钠溶液搅拌30分钟除去未反应的双氧水，将反应液转移至分液漏斗，静置分液，取上层溶液，无水硫酸钠干燥，在旋转蒸发仪上回收溶剂至无液体，产品进入下一步。取上步产品加入乙二醇170 mL，搅拌均匀后小心加入0.4克切碎的小块金属钠，反应1小时后升温至金属钠反应完全，回收乙二醇溶剂至出现晶体停止回收溶剂，转移至锥形瓶中冷却结晶，待晶体析出彻底，抽滤、少量冷乙醇洗涤，取滤饼干燥后得到高纯度胆固醇，得成品2.92g，收率91.3%，纯度99.4%。
实施例9
装有回流冷凝管的三口玻璃烧瓶中加入反应溶剂120 mL庚烷和胆固醇3.2 g控温30℃,搅拌下加入一定量的双氧水,反应4小时, 后加入饱和亚硫酸氢钠溶液搅拌30分钟除去未反应的双氧水，将反应液转移至分液漏斗，静置分液，取上层溶液，无水硫酸钠干燥，在旋转蒸发仪上回收溶剂至无液体，产品进入下一步。取上步产品加入乙二醇170 mL，搅拌均匀后小心加入0.4克切碎的小块金属钠，反应1小时后升温至金属钠反应完全，回收丙醇溶剂至出现晶体停止回收溶剂，转移至锥形瓶中冷却结晶，待晶体析出彻底，抽滤、少量冷乙醇洗涤，取滤饼干燥后得到高纯度胆固醇，得成品2.92g，收率91.3%，纯度99.4%。
实施例10
装有回流冷凝管的三口玻璃烧瓶中加入反应溶剂100 mL辛烷和胆固醇3.2 g控温30℃,搅拌下加入一定量的双氧水,反应4小时, 后加入饱和亚硫酸氢钠溶液搅拌30分钟除去未反应的双氧水，将反应液转移至分液漏斗，静置分液，取上层溶液，无水硫酸钠干燥，在旋转蒸发仪上回收溶剂至无液体，产品进入下一步。取上步产品加入乙二醇170 mL，搅拌均匀后小心加入0.68克切碎的小块金属钠，反应1小时后升温至金属钠反应完全，回收乙二醇溶剂至出现晶体停止回收溶剂，转移至锥形瓶中冷却结晶，待晶体析出彻底，抽滤、少量冷乙醇洗涤，取滤饼干燥后得到高纯度胆固醇，得成品2.92g，收率91.3%，纯度99.3%。
实施例11
装有回流冷凝管的三口玻璃烧瓶中加入反应溶剂100 mL壬烷和胆固醇3.2 g控温30℃,搅拌下加入一定量的双氧水,反应4小时, 后加入饱和亚硫酸氢钠溶液搅拌30分钟除去未反应的双氧水，将反应液转移至分液漏斗，静置分液，取上层溶液，无水硫酸钠干燥，在旋转蒸发仪上回收溶剂至无液体，产品进入下一步。取上步产品加入乙二醇170 mL，搅拌均匀后小心加入0.4克切碎的小块金属钠，反应1小时后升温至金属钠反应完全，回收乙二醇溶剂至出现晶体停止回收溶剂，转移至锥形瓶中冷却结晶，待晶体析出彻底，抽滤、少量冷乙醇洗涤，取滤饼干燥后得到高纯度胆固醇，得成品2.92g，收率91.3%，纯度99.2%。
实施例12
装有回流冷凝管的三口玻璃烧瓶中加入反应溶剂120 mL庚烷和胆固醇3.2 g控温30℃,搅拌下加入一定量的双氧水,反应4小时, 后加入饱和亚硫酸氢钠溶液搅拌30分钟除去未反应的双氧水，将反应液转移至分液漏斗，静置分液，取上层溶液，无水硫酸钠干燥，在旋转蒸发仪上回收溶剂至无液体，产品进入下一步。取上步产品加入丙醇180 mL，搅拌均匀后小心加入0.68克切碎的小块金属钠，反应1小时后升温至金属钠反应完全，回收丙醇溶剂至出现晶体停止回收溶剂，转移至锥形瓶中冷却结晶，待晶体析出彻底，抽滤、少量冷乙醇洗涤，取滤饼干燥后得到高纯度胆固醇，得成品2.94g，收率91.9%，纯度99.3%。
实施例13
装有回流冷凝管的三口玻璃烧瓶中加入反应溶剂100 mL辛烷和胆固醇3.2 g控温30℃,搅拌下加入一定量的双氧水,反应4小时, 后加入饱和亚硫酸氢钠溶液搅拌30分钟除去未反应的双氧水，将反应液转移至分液漏斗，静置分液，取上层溶液，无水硫酸钠干燥，在旋转蒸发仪上回收溶剂至无液体，产品进入下一步。取上步产品加入丙醇180 mL，搅拌均匀后小心加入0.4克切碎的小块金属钠，反应1小时后升温至金属钠反应完全，回收丙醇溶剂至出现晶体停止回收溶剂，转移至锥形瓶中冷却结晶，待晶体析出彻底，抽滤、少量冷乙醇洗涤，取滤饼干燥后得到高纯度胆固醇，得成品2.95g，收率92.2%，纯度99.4%。
实施例14
装有回流冷凝管的三口玻璃烧瓶中加入反应溶剂100 mL壬烷和胆固醇3.2 g控温30℃,搅拌下加入一定量的双氧水,反应4小时, 后加入饱和亚硫酸氢钠溶液搅拌30分钟除去未反应的双氧水，将反应液转移至分液漏斗，静置分液，取上层溶液，无水硫酸钠干燥，在旋转蒸发仪上回收溶剂至无液体，产品进入下一步。取上步产品加入丙醇180 mL，搅拌均匀后小心加入0.4克切碎的小块金属钠，反应1小时后升温至金属钠反应完全，回收丙醇溶剂至出现晶体停止回收溶剂，转移至锥形瓶中冷却结晶，待晶体析出彻底，抽滤、少量冷乙醇洗涤，取滤饼干燥后得到高纯度胆固醇，得成品2.93g，收率91.6%，纯度99.2%。
实施例15
装有回流冷凝管的三口玻璃烧瓶中加入反应溶剂150 mL己烷和胆固醇3.2 g控温30℃,搅拌下加入一定量的双氧水,反应4小时, 后加入饱和亚硫酸氢钠溶液搅拌30分钟除去未反应的双氧水，将反应液转移至分液漏斗，静置分液，取上层溶液，无水硫酸钠干燥，在旋转蒸发仪上回收溶剂至无液体，产品进入下一步。取上步产品加入异丙醇160 mL，搅拌均匀后小心加入0.68克切碎的小块金属钠，反应1小时后升温至金属钠反应完全，回收丙醇溶剂至出现晶体停止回收溶剂，转移至锥形瓶中冷却结晶，待晶体析出彻底，抽滤、少量冷乙醇洗涤，取滤饼干燥后得到高纯度胆固醇，得成品2.92g, 收率91.3%，纯度99.3%。
实施例16
装有回流冷凝管的三口玻璃烧瓶中加入反应溶剂100 mL壬烷和胆固醇3.2 g控温30℃,搅拌下加入一定量的双氧水,反应4小时, 后加入饱和亚硫酸氢钠溶液搅拌30分钟除去未反应的双氧水，将反应液转移至分液漏斗，静置分液，取上层溶液，无水硫酸钠干燥，在旋转蒸发仪上回收溶剂至无液体，产品进入下一步。取上步产品加入异丙醇160 mL，搅拌均匀后小心加入0.4克切碎的小块金属钠，反应1小时后升温至金属钠反应完全，回收丙醇溶剂至出现晶体停止回收溶剂，转移至锥形瓶中冷却结晶，待晶体析出彻底，抽滤、少量冷乙醇洗涤，取滤饼干燥后得到高纯度胆固醇，得成品2.93g, 收率91.6%，纯度99.5%。
实施例17
装有回流冷凝管的三口玻璃烧瓶中加入反应溶剂150 mL己烷和胆固醇3.2 g控温30℃,搅拌下加入一定量的双氧水,反应4小时, 后加入饱和亚硫酸氢钠溶液搅拌30分钟除去未反应的双氧水，将反应液转移至分液漏斗，静置分液，取上层溶液，无水硫酸钠干燥，在旋转蒸发仪上回收溶剂至无液体，产品进入下一步。取上步产品加入丁醇180 mL，搅拌均匀后小心加入0.4克切碎的小块金属钠，反应1小时后升温至金属钠反应完全，回收丙醇溶剂至出现晶体停止回收溶剂，转移至锥形瓶中冷却结晶，待晶体析出彻底，抽滤、少量冷乙醇洗涤，取滤饼干燥后得到高纯度胆固醇，得成品2.94g, 收率91.9%，纯度99.2%。
实施例18
装有回流冷凝管的三口玻璃烧瓶中加入反应溶剂120 mL庚烷和胆固醇3.2 g控温30℃,搅拌下加入一定量的双氧水,反应4小时, 后加入饱和亚硫酸氢钠溶液搅拌30分钟除去未反应的双氧水，将反应液转移至分液漏斗，静置分液，取上层溶液，无水硫酸钠干燥，在旋转蒸发仪上回收溶剂至无液体，产品进入下一步。取上步产品加入丁醇180 mL，搅拌均匀后小心加入0.4克切碎的小块金属钠，反应1小时后升温至金属钠反应完全，回收丙醇溶剂至出现晶体停止回收溶剂，转移至锥形瓶中冷却结晶，待晶体析出彻底，抽滤、少量冷乙醇洗涤，取滤饼干燥后得到高纯度胆固醇，得成品2.93g, 收率91.6%，纯度99.4%。
实施例19
装有回流冷凝管的三口玻璃烧瓶中加入反应溶剂100 mL辛烷和胆固醇3.2 g控温30℃,搅拌下加入一定量的双氧水,反应4小时, 后加入饱和亚硫酸氢钠溶液搅拌30分钟除去未反应的双氧水，将反应液转移至分液漏斗，静置分液，取上层溶液，无水硫酸钠干燥，在旋转蒸发仪上回收溶剂至无液体，产品进入下一步。取上步产品加入丁醇180 mL，搅拌均匀后小心加入0.68克切碎的小块金属钠，反应1小时后升温至金属钠反应完全，回收丁醇溶剂至出现晶体停止回收溶剂，转移至锥形瓶中冷却结晶，待晶体析出彻底，抽滤、少量冷乙醇洗涤，取滤饼干燥后得到高纯度胆固醇，得成品2.94g, 收率91.9%，纯度99.3%。
实施例20
装有回流冷凝管的三口玻璃烧瓶中加入反应溶剂100 mL壬烷和胆固醇3.2 g控温30℃,搅拌下加入一定量的双氧水,反应4小时, 后加入饱和亚硫酸氢钠溶液搅拌30分钟除去未反应的双氧水，将反应液转移至分液漏斗，静置分液，取上层溶液，无水硫酸钠干燥，在旋转蒸发仪上回收溶剂至无液体，产品进入下一步。取上步产品加入丁醇180 mL，搅拌均匀后小心加入0.4克切碎的小块金属钠，反应1小时后升温至金属钠反应完全，回收丁醇溶剂至出现晶体停止回收溶剂，转移至锥形瓶中冷却结晶，待晶体析出彻底，抽滤、少量冷乙醇洗涤，取滤饼干燥后得到高纯度胆固醇，得成品2.95g, 收率92.2%，纯度99.4%。
实施例21
装有回流冷凝管的三口玻璃烧瓶中加入反应溶剂150 mL己烷和胆固醇3.2 g控温30℃,搅拌下加入一定量的双氧水,反应4小时, 后加入饱和亚硫酸氢钠溶液搅拌30分钟除去未反应的双氧水，将反应液转移至分液漏斗，静置分液，取上层溶液，无水硫酸钠干燥，在旋转蒸发仪上回收溶剂至无液体，产品进入下一步。取上步产品加入戊醇160 mL，搅拌均匀后小心加入0.4克切碎的小块金属钠，反应1小时后升温至金属钠反应完全，回收戊醇溶剂至出现晶体停止回收溶剂，转移至锥形瓶中冷却结晶，待晶体析出彻底，抽滤、少量冷乙醇洗涤，取滤饼干燥后得到高纯度胆固醇，得成品2.94g, 收率91.9%，纯度99.3%。
实施例22
装有回流冷凝管的三口玻璃烧瓶中加入反应溶剂120 mL庚烷和胆固醇3.2 g控温30℃,搅拌下加入一定量的双氧水,反应4小时, 后加入饱和亚硫酸氢钠溶液搅拌30分钟除去未反应的双氧水，将反应液转移至分液漏斗，静置分液，取上层溶液，无水硫酸钠干燥，在旋转蒸发仪上回收溶剂至无液体，产品进入下一步。取上步产品加入戊醇160 mL，搅拌均匀后小心加入0.4克切碎的小块金属钠，反应1小时后升温至金属钠反应完全，回收戊醇溶剂至出现晶体停止回收溶剂，转移至锥形瓶中冷却结晶，待晶体析出彻底，抽滤、少量冷乙醇洗涤，取滤饼干燥后得到高纯度胆固醇，得成品2.95g,收率92.2%，纯度99.2%。
实施例23
装有回流冷凝管的三口玻璃烧瓶中加入反应溶剂100 mL辛烷和胆固醇3.2 g控温30℃,搅拌下加入一定量的双氧水,反应4小时, 后加入饱和亚硫酸氢钠溶液搅拌30分钟除去未反应的双氧水，将反应液转移至分液漏斗，静置分液，取上层溶液，无水硫酸钠干燥，在旋转蒸发仪上回收溶剂至无液体，产品进入下一步。取上步产品加入戊醇160 mL，搅拌均匀后小心加入0.68克切碎的小块金属钠，反应1小时后升温至金属钠反应完全，回收戊醇溶剂至出现晶体停止回收溶剂，转移至锥形瓶中冷却结晶，待晶体析出彻底，抽滤、少量冷乙醇洗涤，取滤饼干燥后得到高纯度胆固醇，得成品2.94g,收率91.9%，纯度99.1%。
实施例24
装有回流冷凝管的三口玻璃烧瓶中加入反应溶剂100 mL壬烷和胆固醇3.2 g控温30℃,搅拌下加入一定量的双氧水,反应4小时, 后加入饱和亚硫酸氢钠溶液搅拌30分钟除去未反应的双氧水，将反应液转移至分液漏斗，静置分液，取上层溶液，无水硫酸钠干燥，在旋转蒸发仪上回收溶剂至无液体，产品进入下一步。取上步产品加入戊醇160 mL，搅拌均匀后小心加入0.4克切碎的小块金属钠，反应1小时后升温至金属钠反应完全，回收戊醇溶剂至出现晶体停止回收溶剂，转移至锥形瓶中冷却结晶，待晶体析出彻底，抽滤、少量冷乙醇洗涤，取滤饼干燥后得到高纯度胆固醇，得成品2.92g,收率91.3%，纯度99.2%。
实施例25
装有回流冷凝管的三口玻璃烧瓶中加入反应溶剂150 mL己烷和胆固醇3.2 g控温30℃,搅拌下加入一定量的双氧水,反应4小时, 后加入饱和亚硫酸氢钾溶液搅拌30分钟除去未反应的双氧水，将反应液转移至分液漏斗，静置分液，取上层溶液，无水硫酸钾干燥，在旋转蒸发仪上回收溶剂至无液体，产品进入下一步。取上步产品加入丙醇180 mL，搅拌均匀后小心加入0.4克切碎的小块金属钾，反应1小时后升温至金属钾反应完全，回收丙醇溶剂至出现晶体停止回收溶剂，转移至锥形瓶中冷却结晶，待晶体析出彻底，抽滤、少量冷乙醇洗涤，取滤饼干燥后得到高纯度胆固醇，得成品2.93g, 收率91.6%，纯度99.1%。
实施例26
装有回流冷凝管的三口玻璃烧瓶中加入反应溶剂120 mL庚烷和胆固醇3.2 g控温30℃,搅拌下加入一定量的双氧水,反应4小时, 后加入饱和亚硫酸氢钾溶液搅拌30分钟除去未反应的双氧水，将反应液转移至分液漏斗，静置分液，取上层溶液，无水硫酸钾干燥，在旋转蒸发仪上回收溶剂至无液体，产品进入下一步。取上步产品加入乙醇240 mL，搅拌均匀后小心加入0.4克切碎的小块金属钾，反应1小时后升温至金属钾反应完全，回收乙醇溶剂至出现晶体停止回收溶剂，转移至锥形瓶中冷却结晶，待晶体析出彻底，抽滤、少量冷乙醇洗涤，取滤饼干燥后得到高纯度胆固醇，得成品2.94g, 收率91.9%，纯度99.3%。
实施例27
装有回流冷凝管的三口玻璃烧瓶中加入反应溶剂100 mL辛烷和胆固醇3.2 g控温30℃,搅拌下加入一定量的双氧水,反应4小时, 后加入饱和亚硫酸氢钾溶液搅拌30分钟除去未反应的双氧水，将反应液转移至分液漏斗，静置分液，取上层溶液，无水硫酸钾干燥，在旋转蒸发仪上回收溶剂至无液体，产品进入下一步。取上步产品加入异丙醇160 mL，搅拌均匀后小心加入0.68克切碎的小块金属钾，反应1小时后升温至金属钾反应完全，回收异丙醇溶剂至出现晶体停止回收溶剂，转移至锥形瓶中冷却结晶，待晶体析出彻底，抽滤、少量冷乙醇洗涤，取滤饼干燥后得到高纯度胆固醇，得成品2.96g, 收率92.5%，纯度99.4%。
实施例28
装有回流冷凝管的三口玻璃烧瓶中加入反应溶剂120 mL庚烷和胆固醇3.2 g控温30℃,搅拌下加入一定量的双氧水,反应4小时, 后加入饱和亚硫酸氢钾溶液搅拌30分钟除去未反应的双氧水，将反应液转移至分液漏斗，静置分液，取上层溶液，无水硫酸钾干燥，在旋转蒸发仪上回收溶剂至无液体，产品进入下一步。取上步产品加入异丙醇160 mL，搅拌均匀后小心加入0.4克切碎的小块金属钾，反应1小时后升温至金属钾反应完全，回收异丙醇溶剂至出现晶体停止回收溶剂，转移至锥形瓶中冷却结晶，待晶体析出彻底，抽滤、少量冷乙醇洗涤，取滤饼干燥后得到高纯度胆固醇，得成品2.92g,收率91.3%，纯度99.7%。
实施例29
装有回流冷凝管的三口玻璃烧瓶中加入反应溶剂100 mL辛烷和胆固醇3.2 g控温30℃,搅拌下加入一定量的双氧水,反应4小时, 后加入饱和亚硫酸氢钾溶液搅拌30分钟除去未反应的双氧水，将反应液转移至分液漏斗，静置分液，取上层溶液，无水硫酸钾干燥，在旋转蒸发仪上回收溶剂至无液体，产品进入下一步。取上步产品加入乙醇240 mL，搅拌均匀后小心加入0.68克切碎的小块金属钾，反应1小时后升温至金属钾反应完全，回收乙醇溶剂至出现晶体停止回收溶剂，转移至锥形瓶中冷却结晶，待晶体析出彻底，抽滤、少量冷乙醇洗涤，取滤饼干燥后得到高纯度胆固醇，得成品2.95g,收率92.2%，纯度99.7%。
实施例30
装有回流冷凝管的三口玻璃烧瓶中加入反应溶剂150 mL己烷和胆固醇3.2 g控温30℃,搅拌下加入一定量的双氧水,反应4小时, 后加入饱和亚硫酸氢钾溶液搅拌30分钟除去未反应的双氧水，将反应液转移至分液漏斗，静置分液，取上层溶液，无水硫酸钾干燥，在旋转蒸发仪上回收溶剂至无液体，产品进入下一步。取上步产品加入乙醇240 mL，搅拌均匀后小心加入0.4克切碎的小块金属钾，反应1小时后升温至金属钾反应完全，回收乙醇溶剂至出现晶体停止回收溶剂，转移至锥形瓶中冷却结晶，待晶体析出彻底，抽滤、少量冷乙醇洗涤，取滤饼干燥后得到高纯度胆固醇，得成品2.94g, 收率91.9%，纯度99.6%。
实施例31
装有回流冷凝管的三口玻璃烧瓶中加入反应溶剂100 mL壬烷和胆固醇3.2 g控温30℃,搅拌下加入一定量的双氧水,反应4小时, 后加入饱和亚硫酸氢钾溶液搅拌30分钟除去未反应的双氧水，将反应液转移至分液漏斗，静置分液，取上层溶液，无水硫酸钾干燥，在旋转蒸发仪上回收溶剂至无液体，产品进入下一步。取上步产品加入乙醇240 mL，搅拌均匀后小心加入0.68克切碎的小块金属钾，反应1小时后升温至金属钾反应完全，回收乙醇溶剂至出现晶体停止回收溶剂，转移至锥形瓶中冷却结晶，待晶体析出彻底，抽滤、少量冷乙醇洗涤，取滤饼干燥后得到高纯度胆固醇，得成品2.94g, 收率91.9%，纯度99.2%。
实施例32
装有回流冷凝管的三口玻璃烧瓶中加入反应溶剂150 mL己烷和胆固醇3.2 g控温30℃,搅拌下加入一定量的双氧水,反应4小时, 后加入饱和亚硫酸氢钾溶液搅拌30分钟除去未反应的双氧水，将反应液转移至分液漏斗，静置分液，取上层溶液，无水硫酸钾干燥，在旋转蒸发仪上回收溶剂至无液体，产品进入下一步。取上步产品加入乙二醇170 mL，搅拌均匀后小心加入0.4克切碎的小块金属钾，反应1小时后升温至金属钾反应完全，回收乙二醇溶剂至出现晶体停止回收溶剂，转移至锥形瓶中冷却结晶，待晶体析出彻底，抽滤、少量冷乙醇洗涤，取滤饼干燥后得到高纯度胆固醇，得成品2.92g, 收率91.3%，纯度99.3%。
实施例33
装有回流冷凝管的三口玻璃烧瓶中加入反应溶剂120 mL庚烷和胆固醇3.2 g控温30℃,搅拌下加入一定量的双氧水,反应4小时, 后加入饱和亚硫酸氢钾溶液搅拌30分钟除去未反应的双氧水，将反应液转移至分液漏斗，静置分液，取上层溶液，无水硫酸钾干燥，在旋转蒸发仪上回收溶剂至无液体，产品进入下一步。取上步产品加入乙二醇170 mL，搅拌均匀后小心加入0.4克切碎的小块金属钾，反应1小时后升温至金属钾反应完全，回收丙醇溶剂至出现晶体停止回收溶剂，转移至锥形瓶中冷却结晶，待晶体析出彻底，抽滤、少量冷乙醇洗涤，取滤饼干燥后得到高纯度胆固醇，得成品2.92g, 收率91.3%，纯度99.2%。
实施例34
装有回流冷凝管的三口玻璃烧瓶中加入反应溶剂100 mL辛烷和胆固醇3.2 g控温30℃,搅拌下加入一定量的双氧水,反应4小时, 后加入饱和亚硫酸氢钾溶液搅拌30分钟除去未反应的双氧水，将反应液转移至分液漏斗，静置分液，取上层溶液，无水硫酸钾干燥，在旋转蒸发仪上回收溶剂至无液体，产品进入下一步。取上步产品加入乙二醇170 mL，搅拌均匀后小心加入0.68克切碎的小块金属钾，反应1小时后升温至金属钾反应完全，回收乙二醇溶剂至出现晶体停止回收溶剂，转移至锥形瓶中冷却结晶，待晶体析出彻底，抽滤、少量冷乙醇洗涤，取滤饼干燥后得到高纯度胆固醇，得成品2.92g, 收率91.3%，纯度99.3%。
实施例35
装有回流冷凝管的三口玻璃烧瓶中加入反应溶剂100 mL壬烷和胆固醇3.2 g控温30℃,搅拌下加入一定量的双氧水,反应4小时, 后加入饱和亚硫酸氢钾溶液搅拌30分钟除去未反应的双氧水，将反应液转移至分液漏斗，静置分液，取上层溶液，无水硫酸钾干燥，在旋转蒸发仪上回收溶剂至无液体，产品进入下一步。取上步产品加入乙二醇170 mL，搅拌均匀后小心加入0.4克切碎的小块金属钾，反应1小时后升温至金属钾反应完全，回收乙二醇溶剂至出现晶体停止回收溶剂，转移至锥形瓶中冷却结晶，待晶体析出彻底，抽滤、少量冷乙醇洗涤，取滤饼干燥后得到高纯度胆固醇，得成品2.92g, 收率91.3%，纯度99.2%。
实施例36
装有回流冷凝管的三口玻璃烧瓶中加入反应溶剂120 mL庚烷和胆固醇3.2 g控温30℃,搅拌下加入一定量的双氧水,反应4小时, 后加入饱和亚硫酸氢钾溶液搅拌30分钟除去未反应的双氧水，将反应液转移至分液漏斗，静置分液，取上层溶液，无水硫酸钾干燥，在旋转蒸发仪上回收溶剂至无液体，产品进入下一步。取上步产品加入丙醇180 mL，搅拌均匀后小心加入0.68克切碎的小块金属钾，反应1小时后升温至金属钾反应完全，回收丙醇溶剂至出现晶体停止回收溶剂，转移至锥形瓶中冷却结晶，待晶体析出彻底，抽滤、少量冷乙醇洗涤，取滤饼干燥后得到高纯度胆固醇，得成品2.92g, 收率91.3%，纯度99.2%。
实施例37
装有回流冷凝管的三口玻璃烧瓶中加入反应溶剂100 mL辛烷和胆固醇3.2 g控温30℃,搅拌下加入一定量的双氧水,反应4小时, 后加入饱和亚硫酸氢钾溶液搅拌30分钟除去未反应的双氧水，将反应液转移至分液漏斗，静置分液，取上层溶液，无水硫酸钾干燥，在旋转蒸发仪上回收溶剂至无液体，产品进入下一步。取上步产品加入丙醇180 mL，搅拌均匀后小心加入0.4克切碎的小块金属钾，反应1小时后升温至金属钾反应完全，回收丙醇溶剂至出现晶体停止回收溶剂，转移至锥形瓶中冷却结晶，待晶体析出彻底，抽滤、少量冷乙醇洗涤，取滤饼干燥后得到高纯度胆固醇，得成品2.92g, 收率91.3%，纯度99.3%。
实施例38
装有回流冷凝管的三口玻璃烧瓶中加入反应溶剂100 mL壬烷和胆固醇3.2 g控温30℃,搅拌下加入一定量的双氧水,反应4小时, 后加入饱和亚硫酸氢钾溶液搅拌30分钟除去未反应的双氧水，将反应液转移至分液漏斗，静置分液，取上层溶液，无水硫酸钾干燥，在旋转蒸发仪上回收溶剂至无液体，产品进入下一步。取上步产品加入丙醇180 mL，搅拌均匀后小心加入0.4克切碎的小块金属钾，反应1小时后升温至金属钾反应完全，回收丙醇溶剂至出现晶体停止回收溶剂，转移至锥形瓶中冷却结晶，待晶体析出彻底，抽滤、少量冷乙醇洗涤，取滤饼干燥后得到高纯度胆固醇，得成品2.92g, 收率91.3%，纯度99.2%。
实施例39
装有回流冷凝管的三口玻璃烧瓶中加入反应溶剂150 mL己烷和胆固醇3.2 g控温30℃,搅拌下加入一定量的双氧水,反应4小时, 后加入饱和亚硫酸氢钾溶液搅拌30分钟除去未反应的双氧水，将反应液转移至分液漏斗，静置分液，取上层溶液，无水硫酸钾干燥，在旋转蒸发仪上回收溶剂至无液体，产品进入下一步。取上步产品加入异丙醇160 mL，搅拌均匀后小心加入0.68克切碎的小块金属钾，反应1小时后升温至金属钾反应完全，回收丙醇溶剂至出现晶体停止回收溶剂，转移至锥形瓶中冷却结晶，待晶体析出彻底，抽滤、少量冷乙醇洗涤，取滤饼干燥后得到高纯度胆固醇，得成品2.95g, 收率92.2%，纯度99.1%。
实施例40
装有回流冷凝管的三口玻璃烧瓶中加入反应溶剂100 mL壬烷和胆固醇3.2 g控温30℃,搅拌下加入一定量的双氧水,反应4小时, 后加入饱和亚硫酸氢钾溶液搅拌30分钟除去未反应的双氧水，将反应液转移至分液漏斗，静置分液，取上层溶液，无水硫酸钾干燥，在旋转蒸发仪上回收溶剂至无液体，产品进入下一步。取上步产品加入异丙醇160 mL，搅拌均匀后小心加入0.4克切碎的小块金属钾，反应1小时后升温至金属钾反应完全，回收丙醇溶剂至出现晶体停止回收溶剂，转移至锥形瓶中冷却结晶，待晶体析出彻底，抽滤、少量冷乙醇洗涤，取滤饼干燥后得到高纯度胆固醇，得成品2.92g,收率91.3%，纯度99.3%。
实施例41
装有回流冷凝管的三口玻璃烧瓶中加入反应溶剂150 mL己烷和胆固醇3.2 g控温30℃,搅拌下加入一定量的双氧水,反应4小时, 后加入饱和亚硫酸氢钾溶液搅拌30分钟除去未反应的双氧水，将反应液转移至分液漏斗，静置分液，取上层溶液，无水硫酸钾干燥，在旋转蒸发仪上回收溶剂至无液体，产品进入下一步。取上步产品加入丁醇180 mL，搅拌均匀后小心加入0.4克切碎的小块金属钾，反应1小时后升温至金属钾反应完全，回收丙醇溶剂至出现晶体停止回收溶剂，转移至锥形瓶中冷却结晶，待晶体析出彻底，抽滤、少量冷乙醇洗涤，取滤饼干燥后得到高纯度胆固醇，得成品2.94g, 收率91.9%，纯度99.5%。
实施例42
装有回流冷凝管的三口玻璃烧瓶中加入反应溶剂120 mL庚烷和胆固醇3.2 g控温30℃,搅拌下加入一定量的双氧水,反应4小时, 后加入饱和亚硫酸氢钾溶液搅拌30分钟除去未反应的双氧水，将反应液转移至分液漏斗，静置分液，取上层溶液，无水硫酸钾干燥，在旋转蒸发仪上回收溶剂至无液体，产品进入下一步。取上步产品加入丁醇180 mL，搅拌均匀后小心加入0.4克切碎的小块金属钾，反应1小时后升温至金属钾反应完全，回收丙醇溶剂至出现晶体停止回收溶剂，转移至锥形瓶中冷却结晶，待晶体析出彻底，抽滤、少量冷乙醇洗涤，取滤饼干燥后得到高纯度胆固醇，得成品2.93g, 收率91.6%，纯度99.3%。
实施例43
装有回流冷凝管的三口玻璃烧瓶中加入反应溶剂100 mL辛烷和胆固醇3.2 g控温30℃,搅拌下加入一定量的双氧水,反应4小时, 后加入饱和亚硫酸氢钾溶液搅拌30分钟除去未反应的双氧水，将反应液转移至分液漏斗，静置分液，取上层溶液，无水硫酸钾干燥，在旋转蒸发仪上回收溶剂至无液体，产品进入下一步。取上步产品加入丁醇180 mL，搅拌均匀后小心加入0.68克切碎的小块金属钾，反应1小时后升温至金属钾反应完全，回收丁醇溶剂至出现晶体停止回收溶剂，转移至锥形瓶中冷却结晶，待晶体析出彻底，抽滤、少量冷乙醇洗涤，取滤饼干燥后得到高纯度胆固醇，得成品2.94g, 收率91.9%，纯度99.3%。
实施例44
装有回流冷凝管的三口玻璃烧瓶中加入反应溶剂100 mL壬烷和胆固醇3.2 g控温30℃,搅拌下加入一定量的双氧水,反应4小时, 后加入饱和亚硫酸氢钾溶液搅拌30分钟除去未反应的双氧水，将反应液转移至分液漏斗，静置分液，取上层溶液，无水硫酸钾干燥，在旋转蒸发仪上回收溶剂至无液体，产品进入下一步。取上步产品加入丁醇180 mL，搅拌均匀后小心加入0.4克切碎的小块金属钾，反应1小时后升温至金属钾反应完全，回收丁醇溶剂至出现晶体停止回收溶剂，转移至锥形瓶中冷却结晶，待晶体析出彻底，抽滤、少量冷乙醇洗涤，取滤饼干燥后得到高纯度胆固醇，得成品2.93g,收率91.6%，纯度99.2%。
实施例45
装有回流冷凝管的三口玻璃烧瓶中加入反应溶剂150 mL己烷和胆固醇3.2 g控温30℃,搅拌下加入一定量的双氧水,反应4小时, 后加入饱和亚硫酸氢钾溶液搅拌30分钟除去未反应的双氧水，将反应液转移至分液漏斗，静置分液，取上层溶液，无水硫酸钾干燥，在旋转蒸发仪上回收溶剂至无液体，产品进入下一步。取上步产品加入异丁醇180 mL，搅拌均匀后小心加入0.4克切碎的小块金属钾，反应1小时后升温至金属钾反应完全，回收异丁醇溶剂至出现晶体停止回收溶剂，转移至锥形瓶中冷却结晶，待晶体析出彻底，抽滤、少量冷乙醇洗涤，取滤饼干燥后得到高纯度胆固醇，得成品2.92g, 收率91.3%，纯度99.4%。
实施例46
装有回流冷凝管的三口玻璃烧瓶中加入反应溶剂150 mL己烷和胆固醇3.2 g控温30℃,搅拌下加入一定量的双氧水,反应4小时, 后加入饱和亚硫酸氢钾溶液搅拌30分钟除去未反应的双氧水，将反应液转移至分液漏斗，静置分液，取上层溶液，无水硫酸钾干燥，在旋转蒸发仪上回收溶剂至无液体，产品进入下一步。取上步产品加入戊醇160 mL，搅拌均匀后小心加入0.4克切碎的小块金属钾，反应1小时后升温至金属钾反应完全，回收戊醇溶剂至出现晶体停止回收溶剂，转移至锥形瓶中冷却结晶，待晶体析出彻底，抽滤、少量冷乙醇洗涤，取滤饼干燥后得到高纯度胆固醇，得成品2.95g, 收率92.2%，纯度99.4%。
实施例47
装有回流冷凝管的三口玻璃烧瓶中加入反应溶剂120 mL庚烷和胆固醇3.2 g控温30℃,搅拌下加入一定量的双氧水,反应4小时, 后加入饱和亚硫酸氢钾溶液搅拌30分钟除去未反应的双氧水，将反应液转移至分液漏斗，静置分液，取上层溶液，无水硫酸钾干燥，在旋转蒸发仪上回收溶剂至无液体，产品进入下一步。取上步产品加入戊醇160 mL，搅拌均匀后小心加入0.4克切碎的小块金属钾，反应1小时后升温至金属钾反应完全，回收戊醇溶剂至出现晶体停止回收溶剂，转移至锥形瓶中冷却结晶，待晶体析出彻底，抽滤、少量冷乙醇洗涤，取滤饼干燥后得到高纯度胆固醇，得成品2.92g, 收率91.3%，纯度99.2%。
实施例48
装有回流冷凝管的三口玻璃烧瓶中加入反应溶剂100 mL辛烷和胆固醇3.2 g控温30℃,搅拌下加入一定量的双氧水,反应4小时, 后加入饱和亚硫酸氢钾溶液搅拌30分钟除去未反应的双氧水，将反应液转移至分液漏斗，静置分液，取上层溶液，无水硫酸钾干燥，在旋转蒸发仪上回收溶剂至无液体，产品进入下一步。取上步产品加入戊醇160 mL，搅拌均匀后小心加入0.68克切碎的小块金属钾，反应1小时后升温至金属钾反应完全，回收戊醇溶剂至出现晶体停止回收溶剂，转移至锥形瓶中冷却结晶，待晶体析出彻底，抽滤、少量冷乙醇洗涤，取滤饼干燥后得到高纯度胆固醇，得成品2.94g, 收率91.6%，纯度99.4%。
实施例49
装有回流冷凝器的反应罐中加入反应溶剂100L壬烷和胆固醇3.2 Kg控温30℃,搅拌下加入一定量的双氧水,反应4小时, 后加入饱和亚硫酸氢钠溶液搅拌30分钟除去未反应的双氧水，静置分液，取上层溶液，无水硫酸钠干燥，回收溶剂至无液体，产品进入下一步。取上步产品加入戊醇160 L，搅拌均匀后小心加入400克切碎的小块金属钠，反应1小时后升温至金属钠反应完全，回收戊醇溶剂至出现晶体停止回收溶剂，转移至锥形瓶中冷却结晶，待晶体析出彻底，抽滤、少量冷乙醇洗涤，取滤饼干燥后得到高纯度胆固醇，得成品293Kg, 收率91.6%，纯度99.4%。
实施例50
装有回流冷凝管的三反应罐中加入反应溶剂150 L己烷和胆固醇3.2Kg控温30℃,搅拌下加入一定量的双氧水,反应4小时, 后加入饱和亚硫酸氢钠溶液搅拌30分钟除去未反应的双氧水，静置分液，取上层溶液，无水硫酸钠干燥，回收溶剂至无液体，产品进入下一步。取上步产品加入戊醇160 L，搅拌均匀后小心加入400克切碎的小块金属钠，反应1小时后升温至金属钠反应完全，回收戊醇溶剂至出现晶体停止回收溶剂，转移至锥形瓶中冷却结晶，待晶体析出彻底，抽滤、少量冷乙醇洗涤，取滤饼干燥后得到高纯度胆固醇，得成品2.93Kg, 收率91.6%，纯度99.3%。
实施例51
装有回流冷凝管的反应罐中加入反应溶剂480L庚烷和胆固醇12.8Kg控温30℃,搅拌下加入一定量的双氧水,反应4小时, 后加入饱和亚硫酸氢钠溶液搅拌30分钟除去未反应的双氧水，静置分液，取上层溶液，无水硫酸钠干燥，回收溶剂至无液体，产品进入下一步。取上步产品加入丁醇720L，搅拌均匀后小心加入1600克切碎的小块金属钠，反应1小时后升温至金属钠反应完全，回收丙醇溶剂至出现晶体停止回收溶剂，转移至锥形瓶中冷却结晶，待晶体析出彻底，抽滤、少量冷乙醇洗涤，取滤饼干燥后得到高纯度胆固醇，得成品11.7Kg, 收率91.4%，纯度99.3%。
实施例52
装有回流冷凝管的反应器中加入反应溶剂600 L己烷和胆固醇12.8Kg控温30℃,搅拌下加入一定量的双氧水,反应4小时, 后加入饱和亚硫酸氢钾溶液搅拌30分钟除去未反应的双氧水，静置分液，取上层溶液，无水硫酸钾干燥，回收溶剂至无液体，产品进入下一步。取上步产品加入丁醇720L，搅拌均匀后小心加入1600克切碎的小块金属钾，反应1小时后升温至金属钾反应完全，回收丙醇溶剂至出现晶体停止回收溶剂，转移至锥形瓶中冷却结晶，待晶体析出彻底，抽滤、少量冷乙醇洗涤，取滤饼干燥后得到高纯度胆固醇，得成品11.8Kg, 收率92.2%，纯度99.3%。
Claims (1)
1.一种提高胆固醇纯度的制备方法，其特征在于：它是按以下步骤制备：一、脱色：将胆固醇溶解在6-9个碳的烷烃溶剂中，搅拌30℃时加入双氧水并反应4h后，加入饱和亚硫酸氢钠或者亚硫酸氢钾溶液除去未反应的氧化剂，结束后静置，待反应液分层清晰后，分出下层水，保留上层烷烃溶剂，浓缩回收烷烃溶剂至干，得到白色固体；二、除杂：将白色固体加入2-5个碳的醇中，搅拌溶解后加入少量活性金属钠或钾，反应1h至活性金属反应完全，回收醇溶剂至出现晶体停止回收溶剂，冷却结晶，待晶体析出彻底，抽滤、少量冷乙醇洗涤，得湿品胆固醇；三、干燥：取湿品胆固醇干燥，得到高纯度胆固醇；胆固醇的收率≥91%、纯度≥99%。
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| 芬顿反应体系中胆固醇氧化产物的研究;周建科等;《化学研究与应用》;20040228;第16卷(第1期);123-126页 * |
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