CN101289630A - 一种苦楝籽油制备生物柴油的方法 - Google Patents

一种苦楝籽油制备生物柴油的方法 Download PDF

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李秀红
杨芳霞
马养民
黄文捷
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Abstract

本发明涉及一种生物柴油的制备方法，尤其是涉及一种用苦楝籽油制备生物柴油的方法。本发明要克服现有技术存在的污染环境和转化率低的问题，所采用的技术方案包括以下步骤，(1)预处理阶段：将干燥好的苦楝籽油，用溶剂进行萃取降酸；(2)酯交换反应：以低酸值苦楝籽油为原料，加入无水甲醇或无水乙醇和氢氧化钾进行酯交换反应；(3)制备生物柴油后处理阶段：常压蒸馏，然后在搅拌状态下吸附酯相，最后用无水硫酸钠或活性氧化铝干燥，得产品生物柴油。与现有技术相比，本发明具有的优点和效果如下：(1)适用性广；(2)效果好；(3)纯度高，(4)综合利用效果好。

Description

一种苦楝籽油制备生物柴油的方法
一、技术领域：
本发明涉及一种生物柴油的制备方法，尤其是涉及一种用苦楝籽油制备生物柴油的方法。
二、背景技术：
现有的生物柴油制备方法主要有直接混合法、微乳液法、高温热裂解法、超临界醇法和酯交换法等。目前生物柴油工业化生产的主要方法是酯交换法，但在现有技术中，在酯交换反应的后处理过程中，酯相采用先酸中和后水洗的方式，会产生废碱液而污染环境，同时水洗时还会因产生乳化而影响产品生物柴油的转化率。
三、发明内容：
本发明的目的在于提供一种用苦楝籽油制备生物柴油的方法，以克服现有技术存在的污染环境和转化率低的问题。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种用苦楝籽油制备生物柴油的方法，包括以下操作步骤：
(1)预处理阶段：将干燥好的苦楝籽油，用无水甲醇或无水乙醇作为溶剂进行萃取降酸，使其酸值降至1mgKOH/g以下备用；
(2)酯交换反应：以预处理阶段所得低酸值苦楝籽油为原料，加入占油重15％-25％的无水甲醇或无水乙醇和占油重1.5％-2.5％的氢氧化钾进行酯交换反应，酯交换反应结束后静置分层，得到含生物柴油相的上层液和含甘油、溶剂相的下层液；
(3)制备生物柴油后处理阶段：取含生物柴油相的上层液，先常压蒸馏蒸去大部分溶剂，然后在搅拌状态下用硅胶或活性炭吸附酯相，再真空抽滤除去硅胶或活性炭，最后用无水硫酸钠或活性氧化铝干燥所得甲酯或乙酯，再真空抽滤除硫酸钠或活性氧化铝，得产品生物柴油。
上述步骤(1)中：油与溶剂的料液比为1∶1.5-1∶2.5(W/V)，萃取温度30℃-40℃，萃取3-5次，每次萃取10min-20min，然后静置分离上层油相和下层有机相，回收残存在上层油相中的溶剂，得到酸值小于1mgKOH/g的苦楝籽油。
上述步骤(2)中：酯交换反应温度为40℃-70℃，反应时间为30min-180min。
上述步骤(2)所得的下层液经过稀释、稀酸中和至中性、离心分离和减压蒸馏，可得到副产品甘油。
与现有技术相比，本发明具有的优点和效果如下：
(1)本发明所采用的制备生物柴油的原料比较新，即目前以苦楝籽油为原料制备生物柴油的研究尚未见有报道。以苦楝籽油为原料制备生物柴油可使苦楝籽油得以应用，并可从生产原料角度扩大制备生物柴油的原料来源。
(2)本发明采用碱催化酯交换法制备生物柴油，同时改进其工艺，使苦楝籽油充分转化为生物柴油，其燃烧性能指标可达0#柴油标准。
(3)本发明在酯交换反应的后处理过程中，酯相未采用先酸中和后水洗的方式，而是在蒸馏除去大部分溶剂后直接采用吸附的方式除去产品生物柴油中残存的甲醇或乙醇、KOH等小分子物质，这样可避免了因中和或水洗产生的废碱液污染环境，同时避免了由于中和或水洗时产生乳化而影响产品生物柴油的转化率。本发明的整个反应过程中无酸碱废液产生，产品生物柴油中的脂肪酸甲酯含量可达98％以上。
(4)综合利用效果好：不但可以制备出生物柴油，还可以制备得到副产物精甘油。
四、附图说明：
附图为本发明的工艺流程图。
五、具体实施方式：
下面将结合附图和实施例对本发明作详细地说明。
实施例1：
(1)预处理阶段：称取干燥好的苦楝籽油1000g，在真空恒温反应釜中预热至30℃，将2500mL无水甲醇预热至相同温度并加入反应釜中，缓慢搅拌萃取20min，萃取3次，将反应所得产物转移至分液漏斗中静置分层，将下层甲醇相回收，将上层油相转移至旋转蒸发仪的蒸馏瓶中，在70℃，100r/min的条件下常压蒸馏并回收残存的甲醇，然后用无水硫酸钠干燥，真空抽滤除硫酸钠即得低酸值苦楝籽油。
(2)酯交换反应：称取1000g的预处理好的苦楝籽油并转移于真空恒温反应釜中，装好反应釜，并将油预热至反应温度55℃，搅拌状态下加入充分混溶并预热至反应温度55℃的KOH-甲醇溶液(其中含18g纯度为82％的KOH，250g无水甲醇)，在转速为600r/min下反应150min；反应结束后将反应混合产物转移于分液漏斗中静置分层，静置时间为15h，下层液为甘油相，上层液为生物柴油相。
(3)制备生物柴油后处理阶段：将上层液在70℃下用旋转蒸发仪常压蒸去大部分甲醇；然后在搅拌状态下用硅胶吸附甲酯相，更进一步除去残存的甲醇和催化剂，再真空抽滤除硅胶；最后用无水硫酸钠干燥所得甲酯，真空抽滤除硫酸钠，得产品生物柴油。
为达到综合利用得目的，下层甘油相先稀释，降低甘油的粘度，然后进行稀酸中和，去除碱性催化剂(调节PH为6.5)，在转速为2000rpm、20min的条件下进行离心分离，得上层液为生物柴油，中层液为甘油及少量甲醇，下层液为皂、盐及少量甘油，将中层液在常压下蒸馏蒸出甲醇，然后进行减压蒸馏，取160℃-205℃的馏分，即得副产品精甘油。
实施例2：
(1)预处理阶段：称取干燥好的苦楝籽油1000g，在真空恒温反应釜中预热至35℃，将2000mL无水乙醇预热至相同温度并加入反应釜中，缓慢搅拌萃取15min，萃取4次，将反应产物转移至分液漏斗中静置分层，将下层乙醇相回收，将上层油相转移至旋转蒸发仪的蒸馏瓶中，在80℃，120r/min的条件下常压蒸馏并回收残存的乙醇，然后用活性氧化铝干燥，真空抽滤除活性氧化铝即得低酸值苦楝籽油。
(2)酯交换反应：称取1000g的预处理好的苦楝籽油并转移于真空恒温反应釜中，装好反应釜，并将油预热至反应温度65℃，搅拌状态下加入充分混溶并预热至反应温度65℃的KOH-乙醇溶液(其中含16g纯度为82％的KOH，200g无水乙醇)，在转速为800r/min下反应120min；反应结束后将反应混合产物转移于分液漏斗中静置分层，静置时间10h，下层液为甘油相，上层液为含生物柴油相。
(3)制备生物柴油后处理阶段：将上层液在80℃下用旋转蒸发仪常压蒸去大部分乙醇，然后在搅拌状态下用活性炭吸附乙酯相，更进一步除去残存的乙醇和催化剂，再真空抽滤除活性炭；最后用活性氧化铝干燥所得乙酯，真空抽滤除活性氧化铝，得产品生物柴油。
为达到综合利用得目的，下层甘油相先稀释，降低甘油的粘度，然后进行稀酸中和，去除碱性催化剂(调节PH达7.5)，在转速为1800rpm、10min的条件下进行离心分离，得上层液为生物柴油，中层液为甘油及少量乙醇，下层液为皂、盐及少量甘油，将中层液在常压下蒸馏蒸出乙醇，然后进行减压蒸馏，取160℃-205℃的馏分，即得副产品精甘油。
实施例3：
(1)预处理阶段：称取干燥好的苦楝籽油1000g，在真空恒温反应釜中预热至40℃，将1500mL无水甲醇预热至相同温度并加入反应釜中，缓慢搅拌萃取10min，萃取5次，将反应产物转移至分液漏斗中静置分层，将下层甲醇相回收，将上层油相转移至旋转蒸发仪的蒸馏瓶中，在70℃，100r/min的条件下常压蒸馏并回收残存的甲醇，然后用无水硫酸钠干燥，真空抽滤除硫酸钠即得低酸值苦楝籽油。
(2)酯交换反应：称取1000g的预处理好的苦楝籽油并转移于真空恒温反应釜中，装好反应釜，并将油预热至反应温度45℃，搅拌状态下加入充分混溶并预热至反应温度45℃的KOH-甲醇溶液(其中含25g纯度82％的KOH，160g无水甲醇)，在转速为600r/min下反应50min；反应结束后将反应混合产物转移于分液漏斗中静置分层(静置时间20h)，下层液为甘油相，上层液为生物柴油相。
(3)制备生物柴油后处理阶段：将上层液在70℃下用旋转蒸发仪常压蒸去大部分甲醇；然后在搅拌状态下用硅胶吸附甲酯相，更进一步除去残存的甲醇和催化剂，再真空抽滤除硅胶；最后用无水硫酸钠干燥所得甲酯，真空抽滤除硫酸钠，得产品生物柴油。
将下层液先稀释，降低甘油的粘度，然后进行稀酸中和，去除碱性催化剂(调节PH达7.0)，在转速为2000rpm、15min的条件下进行离心分离，得上层液为生物柴油，中层液为甘油及少量甲醇，下层液为皂、盐及少量甘油，将中层液在常压下蒸馏蒸出甲醇，然后进行减压蒸馏，取160℃-205℃的馏分，即得副产品精甘油。

Claims (4)

1、一种用苦楝籽油制备生物柴油的方法，包括以下操作步骤：
(1)预处理阶段：将干燥好的苦楝籽油，用无水甲醇或无水乙醇作为溶剂进行萃取降酸，使其酸值降至1mgKOH/g以下备用；
(2)酯交换反应：以预处理阶段所得低酸值苦楝籽油为原料，加入占油重15％-25％的无水甲醇或无水乙醇和占油重1.5％-2.5％的氢氧化钾进行酯交换反应，酯交换反应结束后静置分层，得到含生物柴油相的上层液和含甘油、溶剂相的下层液；
(3)制备生物柴油后处理阶段：取含生物柴油相的上层液，先常压蒸馏蒸去大部分溶剂，然后在搅拌状态下用硅胶或活性炭吸附酯相，再真空抽滤除去硅胶或活性炭，最后用无水硫酸钠或活性氧化铝干燥所得甲酯或乙酯，再真空抽滤除硫酸钠或活性氧化铝，得产品生物柴油。
2、如权利要求1所述的一种用苦楝籽油制备生物柴油的方法，其特征在于：所述步骤(1)中，油与溶剂的料液比为1∶1.5-1∶2.5(W/V)，萃取温度30℃-40℃，萃取3-5次，每次萃取10min-20min，然后静置分离上层油相和下层有机相，回收残存在上层油相中的溶剂，得到酸值小于1mgKOH/g的苦楝籽油。
3、如权利要求1或2所述的一种用苦楝籽油制备生物柴油的方法，其特征在于：所述步骤(2)中，酯交换反应温度为40℃-70℃，反应时间为30min-180min。
4、如权利要求3所述的一种用苦楝籽油制备生物柴油的方法，其特征在于：所述步骤(2)所得的下层液经过稀释、稀酸中和至中性、离心分离和减压蒸馏，可得到副产品甘油。
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