CN101357913B - 从槐角中提取黄酮类成分并提取山奈素的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了从槐角中提取黄酮类成分并提取山奈素的方法，与医药有关。该方法是取槐角为原料，加入去离子水，在加热条件下回流提取；提取液用硅藻土过滤；滤液上大孔树脂柱，用水洗杂，高浓度乙醇洗脱；将洗脱液浓缩干燥即可得槐角黄酮提取物；取槐角黄酮提取物，加入水解液，在加热条件下水解；水解后调节pH至中性；蒸去醇，过滤，用水反复清洗滤渣；将滤渣烘干后，接着用乙醚和乙醇的混合溶液作为萃取剂对滤渣进行萃取，蒸干萃取液后即得高纯度山奈素。本发明方法可用于高纯度槐角黄酮提取物和山奈素的生产，工艺流程简单，产品质量好，综合利用程度高，适合工业化生产，成本低。

Description

从槐角中提取黄酮类成分并提取山奈素的方法
技术领域
本发明与医药有关，涉及从中药材中联合提取有效成分的方法，具体而言，涉及从槐角中提取黄酮类成分并提取山奈素的方法。
背景技术
中药材槐角为豆科植物槐(Sophora japonica L.)的干燥果实，因其含有大量黄酮、异黄酮类成分而入药，性寒、味苦，归肝、大肠经，有抗炎、抗氧化、抗肿瘤和对心脏正性肌力功能。近年来，人们不停研究其有效成分的提取方法，但对其中山奈素(Kaempferol)的提取方法少见报道。中国专利ZL03156282.5号“槐角黄酮有效部位、生产方法及其应用”公开了槐角的异黄酮提取物、黄酮醇提取物和总黄酮提取物，还涉及有效部位的工业化生产方法及其在药品、功能性食品或护肤品中的应用，也没有提及山奈素。200610029475.9号申请件“美洲一枝黄花总黄酮提取物及其制备方法和用途”公开了美洲一枝黄花总黄酮提取物的总黄酮主要包括槲皮素、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷、山奈酚-3-O-α-L-鼠李糖苷和绿原酸等的提取方法，但与槐角无关。目前尚无从槐角提取黄酮类成分并提取山奈素的技术方案的专利申请。
发明内容
本发明的目的在于提供一种行之有效的从槐角中联合进行提取总黄酮并提取山奈素的方法，为中药材槐角中有效成分的合理利用提供途径。
本发明是通过以下方案来实施的：取槐角为原料，加入去离子水，在加热条件下回流提取；提取液用硅藻土过滤；滤液上大孔树脂柱，用水洗杂，高浓度乙醇洗脱；将洗脱液浓缩干燥即可得槐角黄酮提取物；取一定的槐角黄酮提取物，加入水解液，在加热条件下水解；水解后调节PH至中性；蒸去醇，过滤，用水反复清洗滤渣；将滤渣烘干后，接着用萃取剂对滤渣进行萃取，蒸干萃取液后即得高纯度山奈素。
上述方法中，所述用来提取的溶剂为水；槐角原料与溶剂的料液比为1∶4～1∶10，提取温度为30℃～100℃，提取时间为1～5h。
上述方法中，所述滤液上大孔树脂柱所用的分离树脂为AB-8，或DM130，或DM131，或D101大孔吸附树脂；所述的洗脱为梯度洗脱，洗脱剂为纯净水和乙醇，所用乙醇的质量分数为10％～90％。
上述方法中，所述水解液为盐酸和甲醇按以下比例配成：盐酸质量分数为4％～10％，甲醇质量分数为80％～95％；所述水解的料液比为1∶8～1∶12，水解温度为50℃～70℃，水解时间为2～5小时。
上述方法中，所述水解后溶液调节pH，其范围为6～8。
上述方法中，所述用水反复清洗滤渣的冲洗次数为3～6次。
上述方法中，所述对滤渣进行萃取的萃取剂为乙醚和乙醇混合溶液，其混合比例为10∶1～100∶1；所述干燥过程采用常规真空低温干燥。
本发明方法可用于高纯度槐角黄酮提取物和山奈素的生产，工艺流程简单，产品质量好，综合利用程度高，适合工业化生产，成本低。
附图说明
附图为本发明的制备方法的工艺流程框图，用来表示制备过程。
具体实施方式
具体实施方案
以下实施例可以进一步说明本发明：
实施例1
取槐角90kg加入提取罐中，加入自来水710L，加热至50℃，恒温提取3个小时，提取液用硅藻土过滤至清亮，过AB-8大孔树脂柱分离，用纯净水，乙醇梯度洗脱，将洗脱液浓缩干燥即得槐角黄酮提取物7.2kg，总黄酮纯度≥50％。
之后，取上述槐角提取物1kg，加入水解液10L，加热至60℃，恒温水解4小时。
最后，调节PH至6～8，蒸去醇，过滤，用水反复冲洗滤渣5次；烘干滤渣后，用乙醚和甲醇混合溶剂萃取，收集萃取液，浓缩干燥，得高纯度山奈素70g，山奈素纯度≥90％。
实施例2
取槐角90kg加入提取罐中，加入自来水800L，加热至80℃，恒温提取5个小时，提取液用硅藻土过滤至清亮，过DM130大孔树脂柱分离，用纯净水，乙醇梯度洗脱，将洗脱液浓缩干燥即得槐角黄酮提取物7.6kg，纯度≥51％。
之后，取上述槐角提取物1kg，加入水解液9L，加热至55℃，恒温水解5小时。
最后，调节PH至6～8，蒸去醇，过滤，用水反复冲洗滤渣6次，烘干滤渣后，用乙醚和甲醇混合溶剂萃取，收集萃取液，浓缩干燥，得高纯度山奈素72g，纯度≥92％。

Claims (4)

1.从槐角中提取黄酮类成分并提取山奈素的方法，其特征在于该方法是取槐角为原料，加入水作为溶剂，槐角原料与溶剂的料液比为1∶4～1∶10，在30℃～100℃条件下回流提取1～5h；提取液用硅藻土过滤；滤液上大孔树脂柱，用水洗杂，高浓度乙醇洗脱，所述的洗脱为梯度洗脱，洗脱剂为纯净水和乙醇，所用乙醇的质量分数为10％～90％；将洗脱液浓缩干燥即可得槐角黄酮提取物；取槐角黄酮提取物，加入水解液，在50℃～70℃条件下水解2～5小时；水解后调节pH至6～8；蒸去醇，过滤，用水反复清洗滤渣；将滤渣烘干后，接着用萃取剂对滤渣进行萃取，蒸干萃取液后即得高纯度山奈素；
所述水解液为盐酸和甲醇按以下比例配成：盐酸质量分数为4％～10％，甲醇质量分数为80％～95％，盐酸和甲醇的含量之和为100％；
所述水解的料液比为1∶8～1∶12；所述对滤渣进行萃取的萃取剂为乙醚和甲醇混合溶液，其混合比例为10∶1～100∶1。
2.按照权利要求1所述的从槐角中提取黄酮类成分并提取山奈素的方法，其特征在于方法中，所述滤液上大孔树脂柱所用的分离树脂为AB-8，或DM130，或DM131，或D101大孔吸附树脂。
3.按照权利要求1所述的从槐角中提取黄酮类成分并提取山奈素的方法，其特征在于方法中，所述用水反复清洗滤渣的冲洗次数为3～6次。
4.按照权利要求1所述的从槐角中提取黄酮类成分并提取山奈素的方法，其特征在于方法中，所述干燥过程采用常规真空低温干燥。
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