CN102746265A - 从槐角提取废渣中提取高纯度山柰酚的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及从槐角提取废渣中提取高纯度山柰酚的方法，1）粉碎：将原料槐角粉碎成槐角粉末，粉碎至40-60目；2）提取；取槐角粉加8-12倍量放置在60％-80％甲醇溶液中，超声波振荡1-3小时，过滤，滤渣再加8-12倍量放置在60％-80％甲醇溶液中，再超声波振荡1-3小时，过滤，合并两次过滤的滤液，减压浓缩至无醇，得到槐角提取物浸膏；3）水解：将槐角提取物浸膏用4％-25％无机酸水解，得到上清下浊液体；4）纯化：得到山柰酚。本发明解决了现有的山奈酚制备原料成本高、制备方法复杂并且制备纯度不高的技术问题。本发明具有货源充足、保护了对环境的污染、重现性好的优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种山奈酚的提取工艺，尤其涉及从槐角提取废渣中提取山奈酚的工艺。
背景技术
目前山柰酚的主要来源为银杏叶、山柰，凤仙花等，但这些原料成本高，工艺复杂，生产比较困难。并且现在的山奈酚的制备方法主要采用的高效制备色谱、高速逆流制备色谱等方法，制备方法要求比较复杂导致制备成本高，但是现有一般的生产纯度只能达到50％的山柰酚。这些都不能满足高纯度、批量稳定的供货需求。
发明内容
为了解决现有的山奈酚制备原料成本高、制备方法复杂并且制备纯度不高的技术问题，本发明提供了一种从槐角提取废渣中提取高纯度山柰酚的方法。
本发明为了解决上述问题，所提供的解决方案的具体技术内容为：
从槐角提取废渣中提取高纯度山柰酚的方法，包括以下具体步骤：
1】粉碎：将原料槐角粉碎成槐角粉末，粉碎至40-60目；
2】提取；取槐角粉加8-12倍量放置在60％-80％甲醇溶液中，超声波振荡1-3小时，过滤，滤渣再加8-12倍量放置在60％-80％甲醇溶液中，再超声波振荡1-3小时，过滤，合并两次过滤的滤液，减压浓缩至无醇，得到槐角提取物浸膏；(含山柰酚和槐角甙)。
3】水解：将槐角提取物浸膏用4％-25％无机酸水解，得到上清下浊液体；染料木素不溶于液体，成为沉淀；山柰酚存在于溶液中。
4】纯化：
4.1】从步骤3】所得的液体中分离出沉淀物，得到上清液；沉淀物为染料木素。
4.2】将上清液通过大孔树脂柱，放置至少一天，以流速为2-3BV/h的流水清洗大孔树脂柱，水洗至流出液澄清、且流出液的ph为中性，用40-95％的流速为4-6BV/h的乙醇溶液从大孔树脂柱上洗脱，并收集乙醇流出液，将乙醇流出液减压浓缩，回收乙醇，放置结晶，得到90％以上的粗山柰酚。
还包括再纯化步骤，所述在纯化步骤为将步骤4得到粗山奈酚用90-99％的95％乙醇重结晶，在78-83℃真空干燥，得到山柰酚含量可以达到98％以上。
上述步骤2】中所用的甲醇为70％。
上述在纯化步骤中所用的乙醇为95％。
本发明所具有的优点：
1、本发明采用的槐角原料为槐树的果实，全国可产，货源充足，可以再生，为植被无破坏。
2、本发明使用槐角这种原料同时得到染料木素和山柰酚两种产品，不仅是对原料的综合利用，也减少了化工试剂的使用量，保护了对环境的污染。
3、本发明工艺操作方便简单，工艺全程可检测控制，重现性好，产品质量稳定，适合工业化大生产。
具体实施方式
槐角原料经天然晾晒3天后，粉碎至40-60目。取槐角粉1000g加1000ml 70％甲醇，超声波振荡提取2小时，过滤，滤渣再加1000ml倍量70％甲醇，超声波振荡2小时，过滤，合并滤液，减压浓缩至无无醇，得到槐角提取物浸膏350g。将浸膏用20％硫酸(盐酸)水解，以薄层色谱和高效液相色谱跟踪检测，水解进行到3h，确定水解完全。过滤，染料木素在滤渣中。滤液上大孔树脂柱，放置24小时，以2BV/h流速水洗，水洗至流出液澄清、ph中性时停止水洗。然后用40％的乙醇1BV约8L洗脱，再用60％的乙醇2BV约16L洗脱，再用80％的乙醇2BV约16L洗脱，用95％乙醇1BV约8L洗脱，洗脱流速减半，收集流出液，流出液减压浓缩，回收乙醇，放置结晶，得到90％以上的山柰酚粗品。用95％乙醇，重结晶，78～83℃真空干燥，得到0.5g含量为98.27％的山柰酚。
Claims (4)
1.从槐角提取废渣中提取高纯度山柰酚的方法，其特征在于：包括以下具体步骤：
1】粉碎：将原料槐角粉碎成槐角粉末，粉碎至40-60目；
2】提取；取槐角粉加8-12倍量放置在60％-80％甲醇溶液中，超声波振荡1-3小时，过滤，滤渣再加8-12倍量放置在60％-80％甲醇溶液中，再超声波振荡1-3小时，过滤，合并两次过滤的滤液，减压浓缩至无醇，得到槐角提取物浸膏；
3】水解：将槐角提取物浸膏用4％-25％无机酸水解，得到上清下浊液体；
4】纯化：
4.1】从步骤3】所得的液体中分离出沉淀物，得到上清液；
4.2】将上清液通过大孔树脂柱，放置至少一天，以流速为2-3BV/h的流水清洗大孔树脂柱，水洗流出液澄清、且流出液的ph为中性，用40-95％的流速为4-6BV/h的乙醇溶液从大孔树脂柱上洗脱，并收集乙醇流出液，将乙醇流出液减压浓缩，回收乙醇，放置结晶，得到粗山柰酚。
2.根据权利要求1所述的从槐角提取废渣中提取高纯度山柰酚的方法，其特征在于：
还包括再纯化步骤，所述在纯化步骤为将步骤4得到粗山奈酚用90-99％的乙醇重结晶，在78-83℃真空干燥，得到山柰酚。
3.根据权利要求1或2所述的从槐角提取废渣中提取高纯度山柰酚的方法，其特征在于：所述步骤2】中所用的甲醇为70％。
4.根据权利要求3所述的从槐角提取废渣中提取高纯度山柰酚的方法，其特征在于：所述在纯化步骤中所用的乙醇为95％。
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