CN101845467A - 一种山奈酚的提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种山奈酚的制备方法。工艺步骤包括将原料粉碎后碱性溶液提取，调酸后酶解，酶解液用乙酸乙酯萃取，萃取液减压浓缩后用甲醇重结晶得到产品。采用本发明生产山奈酚，工艺简单、原料利用率高、纯度高。
Description
技术领域：
本发明涉及一种山奈酚的提取方法，特别是一种应用酶解、重结晶提纯山奈酚的方法。
背景技术：
山奈酚
别名：山柰酚-3、山柰素、山柰黄酮醇、四羟基黄酮、百蕊草素III。
英文名称：Kaempferol
分子式：C15H10O6
分子量：286.23
分子结构：
成分分类：黄酮醇类
物理性质：黄色针晶，熔点276℃-278℃，对光和空气敏感。山奈酚微溶于水，溶于热乙醇，乙醚和碱。
药理作用：抗菌，对黄色葡萄球菌及绿脓杆菌、伤寒杆菌、痢疾杆菌均有抑制作用。止咳，治疗支气管炎。抑酶，抑制眼醛糖还原酶，有利于糖尿病白内障的治疗。具有诱变剂活性，当浓度为1×10-4mol/L时，可抑制淋巴细胞增殖。主要用于抗癌、抑制生育、抗癫痫、抗炎、抗氧化剂、解痉、抗溃疡、利胆利尿剂、止咳。
关于提取山奈酚单一成分的文献很少，研究不够深入。曹明成《百蕊草提取工艺研究》研究了一种水提醇沉的方法，因为在水中溶解度不佳，提取过程的损失比较大。中国专利：CN10115303“一种利用超声波萃取银杏叶中有效成分山萘酚的方法”所提及的方法烘干过程太长，容易造成产品的损失。
发明内容：
本发明的目的是为了提供一种生产工艺简单，原料利用率高，生产成本低，产量大，周期短，易于实现工业化的山奈酚提取工艺。
本发明的目的是这样来实现的：
①碱提：将原料粉碎，加碱液溶解，沸水浴加热提取，冷却，得提取液；
②酶解：将提取液调酸至弱酸性，过滤，加入原料质量0.5～1％的酶，搅拌加热到40～50℃水解15～20小时，得水解液；
③萃取：将上述水解液浓缩至原体积的1/10～1/15，加乙酸乙酯搅拌萃取，酯相减压回收乙酸乙酯，得浸膏；
④重结晶：浸膏用甲醇重结晶3次，得黄色针状结晶产品；
上述山奈酚的制备方法，其特征在于所述原料指干燥的山柰、百蕊草、银杏叶或其他含山奈酚及其衍生物的植物的一种或几种。
上述山奈酚的制备方法，其特征在于所述碱提步骤所用碱液为1～2％石灰水用量为原料质量的8～10倍量，提取时间为1.5～2小时。
上述山奈酚的制备方法，其特征在于所述调酸可用醋酸、磷酸，pH调至5～7。
上述山奈酚的制备方法，其特征在于所述酶为纤维素酶。
上述山奈酚的制备方法，其特征在于所述甲醇浓度为80～95％，回流饱和溶解。
本发明存在以下优点：
1)用碱提取山奈酚提高了山奈酚的提取率，同时保护了山奈酚的不稳定结构不被破坏；
2)用弱酸酸化可以充分沉淀金属阳离子，方便其后的分离操作，降低了山奈酚的溶解度，同时生成缓冲溶剂使酶解过程能稳定在活化条件；
3)水解能使以苷形式存在于原料中的山奈酚分解出来，提高原料利用率，而用酶水解相对其他水解方式条件更温和，更节省能量。
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式：
实施例1：
将10kg原料(山奈酚及其衍生物等效含量2.4％)粉碎，加入80L加1％石灰水，沸水浴中搅拌加热1.5小时，冷却；滤液中加入磷酸调pH为5，过滤，加50g纤维素酶，在搅拌加热装置中升温到40℃，稳定15小时水解，得84L水解液；将水解液加热浓缩到8L，加乙酸乙酯搅拌萃取，取酯相减压回收乙酸乙酯，得487g浸膏；浸膏用2L 95％甲醇，最终得到210g含量为99.1％的山奈酚成品。
实施例2：
将10kg原料(山奈酚及其衍生物等效含量3.1％)粉碎，加入90L加1.5％石灰水，沸水浴中搅拌加热1.7小时，冷却；滤液中加入磷酸调pH为6，过滤，加75g纤维素酶，在搅拌加热装置中升温到45℃，稳定18小时水解，得95L水解液；将水解液加热浓缩到8L，加乙酸乙酯搅拌萃取，取酯相减压回收乙酸乙酯，得496g浸膏；浸膏用2.5L 85％甲醇，最终得到274g含量为98.3％的山奈酚成品。
实施例3：
将10kg原料(山奈酚及其衍生物等效含量2.7％)粉碎，加入100L加1.5％石灰水，沸水浴中搅拌加热2小时，冷却；滤液中加入醋酸调pH为7，过滤，加100g纤维素酶，在搅拌加热装置中升温到50℃，稳定20小时水解，得107L水解液；将水解液加热浓缩到7L，加乙酸乙酯搅拌萃取，取酯相减压回收乙酸乙酯，得491g浸膏；浸膏用3L 80％甲醇，最终得到243g含量为98.5％的山奈酚成品。
Claims (6)
1.一种山奈酚的提取方法，其特征在于包括以下几个步骤：
①碱提：将原料粉碎，加碱液溶解，沸水浴加热提取，冷却，得提取液；
②酶解：将提取液调酸至弱酸性，过滤，加入原料质量0.5-1％的酶，搅拌加热到40～50℃水解15～20小时，得水解液；
③萃取：将上述水解液浓缩至原体积的1/10～1/15，加乙酸乙酯搅拌萃取，酯相减压回收乙酸乙酯，得浸膏；
④重结晶：浸膏用甲醇重结晶3次，得黄色针状结晶产品；
2.根据权利要求1所述山奈酚的制备方法，其特征在于所述原料指干燥的山柰、百蕊草、银杏叶或其他含山奈酚及其衍生物的植物的一种或几种。
3.根据权利要求1所述山奈酚的制备方法，其特征在于所述碱提步骤所用碱液为1～2％石灰水，用量为原料质量的8～10倍量，提取时间为1.5～2小时。
4.根据权利要求1所述山奈酚的制备方法，其特征在于所述调酸可用醋酸、磷酸，pH调至5～7。
5.根据权利要求1所述山奈酚的制备方法，其特征在于所述酶为纤维素酶。
6.根据权利要求1所述山奈酚的制备方法，其特征在于所述甲醇浓度为80～95％，回流饱和溶解。
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