CN104119411B - 一种高纯度橙皮苷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高纯度橙皮苷的制备方法，属于中药提取技术领域。为了克服现有制备工艺制得的橙皮苷的纯度较低，制备过程中能耗高环境污染大的技术不足，本发明提供高纯度橙皮苷的制备方法，该方法包括除杂、梯度提取、结晶分离等步骤，其制备得到的产品不仅纯度高，而且制备过程中能耗消耗低，环境污染低，适合在工业规模上推广使用。
Description
技术领域
本发明涉及一种高纯度橙皮苷的制备方法，属于中药提取技术领域。
背景技术
橙皮苷具有增加毛细血管的抵抗力、维持血管正常的通透性、抑制血液胆固醇的升高和防止动脉硬化的功能，广泛用作医疗药品、保健用品及食品添加剂。以橙皮苷为原料经过半合成的地奥司明，在欧洲作为治疗静脉淋巴功能不全相关的各种症状和急性痔发作有关的各种症状的常用药物，近年来也被我国食品药品监督管理局批准使用于临床。
目前工业规模级别用于制备橙皮苷的工艺主要是将枳实粉碎后煎煮1～2次，除去水溶性杂质，然后用碱性溶液渗漏提取，用酸酸化后产生结晶的方法进行生产，该方法一方面消耗了大量蒸汽，不符合我国产业发展节能减排的要求；另一方面产生大量的污水，造成极大的环境污染。近年来，橙皮苷生产厂家对工艺优化进行了大量的研究，但进展甚微。
专利CN101643489A公开了一种直接用有机溶剂提取橙皮苷的方法，以陈皮粗粉为原料用80%左右的乙醇热回流提取2～3次，然后回收溶剂结晶，浸膏用50%碱性乙醇溶液进行精制得到成品，由于橙皮苷在甲醇、乙醇等溶剂中溶解度极低，不适合用于含量较高的枳实中橙皮苷的提取，而且从专利具体实施方式中可以看出10kg枳实只能收到橙皮苷10g左右，远低于目前25%的平均收率。
专利CN101747394A公开了一种机械化学技术提取橙皮苷的方法，把陈皮和固体碱混合后粉碎，然后进行水提，酸化结晶得到产品，收率只有5%左右，而且存在酸碱用量大和污水的问题。
发明内容
为了克服现有制备工艺制得的橙皮苷的纯度较低，制备过程中能耗高环境污染大的技术不足，本发明提供高纯度橙皮苷的制备方法，该方法包括除杂、梯度提取、结晶分离等步骤，其制备得到的产品不仅纯度高，而且制备过程中能耗消耗低，环境污染低，适合在工业规模上推广使用。
本发明是通过下述技术方案解决上述技术问题的:
本发明提供一种高纯度橙皮苷的制备方法，其包括如下步骤：
1)除杂：向枳实原料粉碎后加入枳实原料质量的5倍量体积的40%的正丁醇水溶液,使用稀盐酸调节溶液pH为3-4并加热溶液温度为40-50℃,浸泡40-60分钟后过滤；
2)梯度提取：向过滤后的滤渣中加入枳实原料质量的5倍量体积的氢氧化钠-乙醇-水溶液进行第一步提取，其中所述氢氧化钠-乙醇-水溶液中氢氧化钠的质量份数为5%，乙醇的体积份数为70%，加热并维持提取温度65-80℃，提取浸泡2-3小时后过滤得滤液；向过滤后的滤渣中加入3倍体积的氢氧化钠-乙醇-水溶液进行第二步提取，其中氢氧化钠-乙醇-水溶液中氢氧化钠的质量份数为10%，乙醇的体积份数为80%，加热并维持提取温度65-80℃，提取浸泡2-3小时后过滤后得滤液；合并两次滤液并将滤液置于2-6℃温度下冷藏沉淀10小时；
3)结晶分离：将冷藏沉淀后的滤液过滤，待过滤后滤液温度升至室温后向其中加入酸溶液并调节滤液的pH为3-5进行结晶沉淀，其中所述的酸为盐酸、硫酸、草酸、醋酸、甲酸的一种或多种；待沉淀质量不再增加时过滤即可得到橙皮苷晶体，80℃干燥后至重量不再降低即可得到本发明所述的高纯度橙皮苷。
上述所述的高纯度橙皮苷的制备方法中，步骤2）中的优选的提取工艺为：所述第一步提取中提取温度为70℃，提取浸泡时间为2.5小时；所述第二步提取中提取温度为80℃，提取浸泡时间为3小时。
上述所述的高纯度橙皮苷的制备方法中，所述步骤3）中结晶沉淀时间优选为2.5小时，所述步骤3）中干燥时间优选为1-1.5小时。
本发明所述的高纯度橙皮苷的制备方法，与现有技术相比具有如下技术优势：
1）本发明以柑橘生长过程中的自然落果枳实为原料，制备方法过程中所使用的有机溶剂可回收并重复使用，产生的污水量少，符合节能减排的要求，真正实现了清洁生产。
2）本发明制备方法与传统方法相比，通过一系列组合除杂方法将枳实原料中水溶性杂质去除，除杂过程中摈弃了传统的高温煎煮方式，能量消耗少，除杂效果好，由于橙皮苷在其中几乎不溶解，这样可以使得后期得到的橙皮苷的纯度大大提高，橙皮苷的纯度均在97.5%以上。
3）本发明通过梯度提取的方式，第二次提取工艺与第一次提取工艺相比大幅度提高了溶剂的浓度，使得原料的橙皮苷的溶出量大幅度上升，从而使得制备方法的总收率大大提高，收率可达30以上。
具体实施方式
以下实施例用于进一步说明本发明，但本发明不限于下列实施例所包含的内容。
实施例1一种橙皮苷的制备方法
一种橙皮苷的制备方法，其包括如下步骤：
1)除杂：将100g枳实原料粉碎后加入500mL的40%的正丁醇水溶液,使用稀盐酸调节溶液pH为3.5并加热溶液温度为50℃,浸泡50分钟后过滤；
2)梯度提取：向过滤后的滤渣中加入500mL的氢氧化钠-乙醇-水溶液进行第一步提取，其中所述氢氧化钠-乙醇-水溶液中氢氧化钠的质量份数为5%，乙醇的体积份数为70%，加热并维持提取温度70℃，提取浸泡3小时后过滤得滤液；向过滤后的滤渣中加入300mL的氢氧化钠-乙醇-水溶液进行第二步提取，其中氢氧化钠-乙醇-水溶液中氢氧化钠的质量份数为10%，乙醇的体积份数为80%，加热并维持提取温度68℃，提取浸泡2小时后过滤后得滤液；合并两次滤液并将滤液置于4℃温度下冷藏沉淀10小时；
3)结晶分离：将冷藏沉淀后的滤液过滤，待过滤后滤液温度升至室温后向其中加入酸溶液并调节滤液的pH为3进行结晶沉淀，其中所述的酸为盐酸、硫酸、草酸、醋酸、甲酸的一种或多种；待沉淀质量不再增加时过滤即可得到橙皮苷晶体，80℃干燥后至重量不再降低即可得到本发明所述的高纯度橙皮苷。所述的橙皮苷质量为30.3g，HPLC检测，纯度为98.5%。
实施例2一种橙皮苷的制备方法
一种橙皮苷的制备方法，其包括如下步骤：
1)除杂：将100g枳实原料粉碎后加入500mL的40%的正丁醇水溶液,使用稀盐酸调节溶液pH为4并加热溶液温度为40℃，浸泡40分钟后过滤；
2)梯度提取：向过滤后的滤渣中加入500mL的氢氧化钠-乙醇-水溶液进行第一步提取，其中所述氢氧化钠-乙醇-水溶液中氢氧化钠的质量份数为5%，乙醇的体积份数为70%，加热并维持提取温度69℃，提取浸泡2小时后过滤得滤液；向过滤后的滤渣中加入300mL的氢氧化钠-乙醇-水溶液进行第二步提取，其中氢氧化钠-乙醇-水溶液中氢氧化钠的质量份数为10%，乙醇的体积份数为80%，加热并维持提取温度75℃，提取浸泡2.5小时后过滤后得滤液；合并两次滤液并将滤液置于6℃温度下冷藏沉淀10小时；
3)结晶分离：将冷藏沉淀后的滤液过滤，待过滤后滤液温度升至室温后向其中加入酸溶液并调节滤液的pH为5进行结晶沉淀，其中所述的酸为盐酸、硫酸、草酸、醋酸、甲酸的一种或多种；待沉淀质量不再增加时过滤即可得到橙皮苷晶体，80℃干燥后至重量不再降低即可得到本发明所述的高纯度橙皮苷。所述的橙皮苷质量为30.8g，HPLC检测，纯度为98.8%。
实施例3本发明橙皮苷的制备方法
一种橙皮苷的制备方法，其包括如下步骤：
1)除杂：将100g枳实原料粉碎后加入500mL的40%的正丁醇水溶液，使用稀盐酸调节溶液pH为3.5并加热溶液温度为45℃，浸泡60分钟后过滤；
2)梯度提取：向过滤后的滤渣中加入500mL的氢氧化钠-乙醇-水溶液进行第一步提取，其中所述氢氧化钠-乙醇-水溶液中氢氧化钠的质量份数为5%，乙醇的体积份数为70%，加热并维持提取温度74℃，提取浸泡2.25小时后过滤得滤液；向过滤后的滤渣中加入300mL的氢氧化钠-乙醇-水溶液进行第二步提取，其中氢氧化钠-乙醇-水溶液中氢氧化钠的质量份数为10%，乙醇的体积份数为80%，加热并维持提取温度70℃，提取浸泡2小时后过滤后得滤液；合并两次滤液并将滤液置于2℃温度下冷藏沉淀10小时；
3)结晶分离：将冷藏沉淀后的滤液过滤，待过滤后滤液温度升至室温后向其中加入酸溶液并调节滤液的pH为4进行结晶沉淀，其中所述的酸为盐酸、硫酸、草酸、醋酸、甲酸的一种或多种；待沉淀质量不再增加时过滤即可得到橙皮苷晶体，80℃干燥后至重量不再降低即可得到本发明所述的高纯度橙皮苷。所述的橙皮苷质量为30.5g，HPLC检测，纯度为99.1%。
试验例1
使用本发明实施例1中的制备工艺制备橙皮苷，其中在步骤2)中第一次提取工艺和第二次提取工艺存在以下区别：
表1橙皮苷梯度提取工艺参数对于收率和纯度的影响
由上述实验结果显示，工艺4所对应的产品的纯度最高，收率也较高，为本发明所述的一种优选实施方式，即所述第一步提取中提取温度为70℃，提取浸泡时间为2.5小时；所述第二步提取中提取温度为80℃，提取浸泡时间为3小时。
实验例2
使用本发明实施例1中的制备工艺制备橙皮苷，其中在步骤3)中结晶pH反面存在以下区别:
表2结晶pH对于收率和纯度的影响
由上述实验结果显示，工艺3所对应的产品的纯度最高，收率也较高，为本发明所述的一种优选实施方式，即对于本发明所述的提取工艺而言，当结晶pH为4.5时，橙皮苷的纯度最高，收率最大。
Claims (6)
1.一种橙皮苷的制备方法，其特征在于，其具体步骤如下：
(1)除杂:向粉碎后枳实原料中加入枳实原料质量的5倍量体积的40%体积分数的正丁醇水溶液,使用稀盐酸调节溶液pH为3-4并加热溶液温度为40-50℃,浸泡40-60分钟后过滤；
(2)梯度提取:向过滤后的滤渣中加入枳实原料质量的5倍量体积的氢氧化钠-乙醇-水溶液进行第一步提取，其中所述氢氧化钠-乙醇-水溶液中氢氧化钠的质量份数为5%，乙醇的体积份数为70%，加热并维持提取温度65-80℃，提取浸泡2-3小时后过滤得滤液；向过滤后的滤渣中加入3倍体积的氢氧化钠-乙醇-水溶液进行第二步提取，其中氢氧化钠-乙醇-水溶液中氢氧化钠的质量份数为10%，乙醇的体积份数为80%，加热并维持提取温度65-80℃，提取浸泡2-3小时后过滤后得滤液；合并两次滤液并将滤液置于2-6℃温度下冷藏沉淀10小时；
(3)结晶分离：将冷藏沉淀后的滤液过滤，待过滤后滤液温度升至室温后向其中加入酸溶液并调节滤液的pH为3-5进行结晶沉淀，待沉淀质量不再增加时过滤即可得到橙皮苷晶体，80℃干燥后至重量不再降低即可得到本发明所述的高纯度橙皮苷。
2.如权利要求1所述的橙皮苷的制备方法，其特征在于，所述步骤2）中的第一步提取中提取温度为70℃，提取浸泡时间为2.5小时；所述第二步提取中提取温度为80℃，提取浸泡时间为3小时。
3.如权利要求1所述的橙皮苷的制备方法，其特征在于，所述步骤2）中所述的酸为盐酸、硫酸、草酸、醋酸、甲酸的一种或多种。
4.如权利要求1所述的橙皮苷的制备方法，其特征在于，所述步骤3）中结晶沉淀的pH为4.5。
5.如权利要求1所述的橙皮苷的制备方法，其特征在于，所述步骤3）中结晶沉淀时间为2.5小时。
6.如权利要求1所述的橙皮苷的制备方法，其特征在于，所述步骤3）中干燥时间为1-1.5小时。
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