CN101643489A - 一种橙皮苷的制备方法 - Google Patents

一种橙皮苷的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN101643489A
CN101643489A CN200910027240A CN200910027240A CN101643489A CN 101643489 A CN101643489 A CN 101643489A CN 200910027240 A CN200910027240 A CN 200910027240A CN 200910027240 A CN200910027240 A CN 200910027240A CN 101643489 A CN101643489 A CN 101643489A
Authority
CN
China
Prior art keywords
hesperidin
preparation
hours
filter
filtering
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN200910027240A
Other languages
English (en)
Inventor
王琳
范淦彬
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Suzhou Paiteng Biomedical Technology Co Ltd
Original Assignee
Suzhou Paiteng Biomedical Technology Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Suzhou Paiteng Biomedical Technology Co Ltd filed Critical Suzhou Paiteng Biomedical Technology Co Ltd
Priority to CN200910027240A priority Critical patent/CN101643489A/zh
Publication of CN101643489A publication Critical patent/CN101643489A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
  • Nitrogen Condensed Heterocyclic Rings (AREA)

Abstract

本发明涉及一种操作简便、污染小、设备投入少的橙皮苷的制备方法，工艺步骤为取陈皮粗粉，加入3－10倍量10－80％乙醇加热回流提取1－3次，每次2小时，合并提取液，滤过，滤液减压回收乙醇至尽，趁热过滤，冷藏12小时，滤过，滤渣用水洗涤，低温干燥，加50％碱性乙醇溶解，滤过，滤液加酸中和，析出沉淀，收集沉淀，乙醇重结晶，洗涤、干燥即得。采用本发明制备橙皮苷，产品纯度高，易于实现产业化放大。

Description

一种橙皮苷的制备方法
技术领域
本发明涉及一种橙皮苷的制备方法，尤其是一种从植物中提取橙皮苷的方法。
背景技术
橙皮苷(Hesperidin)，异名：陈皮甙，桔皮甙；分子式C28H34O15；主要存在于多种植物的果皮中。
研究表明，橙皮苷可以降低毛细血管的脆性及通透性，用于高血压病及毛细血管出血性疾患的辅助治疗。对毛细血管抵抗力降低有改善作用(增强维生素C的作用)，具有抗炎、抗病毒、及具有预防冻伤和抑制大鼠眼晶状体的醛还原酶作用。
现有技术中，橙皮苷的提取分离法主要采用有机溶媒法等，这些提取工艺得到的橙皮苷的含量低，污染严重，且不利大生产操作。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种利于大生产操作、产品纯度高的橙皮苷的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用下列技术方案：
取陈皮粗粉，加入3-10倍量10-80％乙醇加热回流提取1-3次，每次2小时，合并提取液，滤过，滤液减压回收乙醇至尽，趁热过滤，冷藏12小时，滤过，滤渣用水洗涤，低温干燥，加50％碱性乙醇溶解，滤过，滤液加酸中和，析出沉淀，收集沉淀，乙醇重结晶，洗涤、干燥即得。
加热回流用乙醇的量优选为8倍量。
加热回流用乙醇的浓度优选为70％。
加热回流次数优选为2次。
碱性乙醇的pH值优选为8.5。
采用上述技术方案制备橙皮苷，操作简便、污染少、设备投入小，利于大生产操作。
下面将结合具体实施方式对本发明做进一步阐述，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式
实施例1
取陈皮粗粉10Kg，加入3倍量10％乙醇加热回流提取1次，每次2小时，合并提取液，滤过，滤液减压回收乙醇至尽，趁热过滤，冷藏12小时，滤过，滤渣用水洗涤，低温干燥，加50％碱性乙醇(用KOH调节pH值至8)溶解，滤过，滤液加酸中和，析出沉淀，收集沉淀，乙醇重结晶，洗涤、干燥即得橙皮苷8.7g，经HPLC检测，纯度为96.2％。
实施例2
取陈皮粗粉10Kg，加入10倍量80％乙醇加热回流提取3次，每次2小时，合并提取液，滤过，滤液减压回收乙醇至尽，趁热过滤，冷藏12小时，滤过，滤渣用水洗涤，低温干燥，加50％碱性乙醇(用NaOH调节pH值至11)溶解，滤过，滤液加酸中和，析出沉淀，收集沉淀，乙醇重结晶，洗涤、干燥即得橙皮苷11.7g，经HPLC检测，纯度为94.7％。
实施例3
取陈皮粗粉10Kg，加入8倍量70％乙醇加热回流提取2次，每次2小时，合并提取液，滤过，滤液减压回收乙醇至尽，趁热过滤，冷藏12小时，滤过，滤渣用水洗涤，低温干燥，加50％碱性乙醇(用KOH调节pH值至8.5)溶解，滤过，滤液加酸中和，析出沉淀，收集沉淀，乙醇重结晶，洗涤、干燥即得橙皮苷10.8g，经HPLC检测，纯度为97.9％。

Claims (5)

1、一种橙皮苷的制备方法，其特征在于所述的方法包括下列步骤：取陈皮粗粉，加入3-10倍量10-80％乙醇加热回流提取1-3次，每次2小时，合并提取液，滤过，滤液减压回收乙醇至尽，趁热过滤，冷藏12小时，滤过，滤渣用水洗涤，低温干燥，加50％碱性乙醇溶解，滤过，滤液加酸中和，析出沉淀，收集沉淀，乙醇重结晶，洗涤、干燥即得。
2、根据权利要求1所述一种橙皮苷的制备方法，其特征在于所述加热回流用乙醇的量为8倍量。
3、根据权利要求1所述一种橙皮苷的制备方法，其特征在于所述加热回流用乙醇的浓度为70％。
4、根据权利要求1所述一种橙皮苷的制备方法，其特征在于所述加热回流次数为2次。
5、根据权利要求1所述一种橙皮苷的制备方法，其特征在于所述碱性乙醇的pH值为8.5。
CN200910027240A 2009-05-26 2009-05-26 一种橙皮苷的制备方法 Pending CN101643489A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN200910027240A CN101643489A (zh) 2009-05-26 2009-05-26 一种橙皮苷的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN200910027240A CN101643489A (zh) 2009-05-26 2009-05-26 一种橙皮苷的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN101643489A true CN101643489A (zh) 2010-02-10

Family

ID=41655570

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN200910027240A Pending CN101643489A (zh) 2009-05-26 2009-05-26 一种橙皮苷的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN101643489A (zh)

Cited By (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102161657A (zh) * 2010-02-24 2011-08-24 昆明制药集团股份有限公司 一种芒果苷结晶ⅰ及其制备方法
CN102311468A (zh) * 2011-09-09 2012-01-11 四川天予植物药业有限公司 橙皮苷的清洁生产方法
CN103113438A (zh) * 2013-01-30 2013-05-22 唐忠海 一种从桔皮中提取橙皮苷和桔皮黄色素的方法
CN103340295A (zh) * 2013-07-30 2013-10-09 北京生泰尔生物科技有限公司 一种提高毛皮动物质量的天然植物饲料添加剂
CN103372081A (zh) * 2012-04-27 2013-10-30 江西济民可信药业有限公司 一种中药制剂蛇胆陈皮口服液制备方法
CN104327135A (zh) * 2013-12-01 2015-02-04 钟延华 橙皮苷的提取方法
CN104418929A (zh) * 2013-09-02 2015-03-18 河北以岭医药研究院有限公司 一种中药组合物制剂中有效成分的分离和鉴定方法
CN104610399A (zh) * 2014-12-16 2015-05-13 李玉山 一种黄酮类化合物不同色泽的控制方法
CN105294792A (zh) * 2014-07-11 2016-02-03 漳州开发区欧中农业技术研发有限公司 一种从桔柚果皮中提取纯化橙皮苷的方法
CN105384787A (zh) * 2015-12-08 2016-03-09 桂林三宝药业有限公司 一种从柑橘小果、皮中提取橙皮苷和新橙皮苷的方法
CN105399787A (zh) * 2015-12-08 2016-03-16 桂林三宝药业有限公司 一种从柑橘皮、果中提取橙皮苷、新橙皮苷和辛弗林的方法
CN105418705A (zh) * 2015-12-08 2016-03-23 桂林三宝生物科技有限公司 从柑橘皮、果中提取橙皮苷和新橙皮苷的方法
CN105481920A (zh) * 2015-12-08 2016-04-13 桂林三宝生物科技有限公司 一种提取橙皮苷、新橙皮苷和辛弗林的方法
CN107647115A (zh) * 2017-10-12 2018-02-02 亚太星原农牧科技海安有限公司 一种抗热应激的饲料添加剂及其制备方法与应用
CN114181271A (zh) * 2021-12-16 2022-03-15 宁波杰顺生物科技有限公司 一种橙皮甙提取物及其制备方法

Cited By (23)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102161657A (zh) * 2010-02-24 2011-08-24 昆明制药集团股份有限公司 一种芒果苷结晶ⅰ及其制备方法
CN102161657B (zh) * 2010-02-24 2013-12-11 昆明制药集团股份有限公司 一种芒果苷结晶ⅰ及其制备方法
CN102311468A (zh) * 2011-09-09 2012-01-11 四川天予植物药业有限公司 橙皮苷的清洁生产方法
CN103372081A (zh) * 2012-04-27 2013-10-30 江西济民可信药业有限公司 一种中药制剂蛇胆陈皮口服液制备方法
CN103113438A (zh) * 2013-01-30 2013-05-22 唐忠海 一种从桔皮中提取橙皮苷和桔皮黄色素的方法
CN103113438B (zh) * 2013-01-30 2016-01-06 吉首大学 一种从桔皮中提取橙皮苷和桔皮黄色素的方法
CN103340295A (zh) * 2013-07-30 2013-10-09 北京生泰尔生物科技有限公司 一种提高毛皮动物质量的天然植物饲料添加剂
CN104418929A (zh) * 2013-09-02 2015-03-18 河北以岭医药研究院有限公司 一种中药组合物制剂中有效成分的分离和鉴定方法
CN104418929B (zh) * 2013-09-02 2018-04-17 河北以岭医药研究院有限公司 一种中药组合物制剂中有效成分的分离和鉴定方法
CN104327135A (zh) * 2013-12-01 2015-02-04 钟延华 橙皮苷的提取方法
CN105294792A (zh) * 2014-07-11 2016-02-03 漳州开发区欧中农业技术研发有限公司 一种从桔柚果皮中提取纯化橙皮苷的方法
CN105294792B (zh) * 2014-07-11 2019-12-13 漳州开发区欧中农业技术研发有限公司 一种从桔柚果皮中提取纯化橙皮苷的方法
CN104610399A (zh) * 2014-12-16 2015-05-13 李玉山 一种黄酮类化合物不同色泽的控制方法
CN105384787A (zh) * 2015-12-08 2016-03-09 桂林三宝药业有限公司 一种从柑橘小果、皮中提取橙皮苷和新橙皮苷的方法
CN105399787A (zh) * 2015-12-08 2016-03-16 桂林三宝药业有限公司 一种从柑橘皮、果中提取橙皮苷、新橙皮苷和辛弗林的方法
CN105418705A (zh) * 2015-12-08 2016-03-23 桂林三宝生物科技有限公司 从柑橘皮、果中提取橙皮苷和新橙皮苷的方法
CN105481920A (zh) * 2015-12-08 2016-04-13 桂林三宝生物科技有限公司 一种提取橙皮苷、新橙皮苷和辛弗林的方法
CN105384787B (zh) * 2015-12-08 2018-08-17 李桂银 一种从柑橘小果、皮中提取橙皮苷和新橙皮苷的方法
CN105418705B (zh) * 2015-12-08 2018-11-02 周治德 从柑橘皮、果中提取橙皮苷和新橙皮苷的方法
CN105399787B (zh) * 2015-12-08 2018-11-13 桂林三棱生物科技有限公司 一种从柑橘皮、果中提取橙皮苷、新橙皮苷和辛弗林的方法
CN105481920B (zh) * 2015-12-08 2018-11-23 周治德 一种提取橙皮苷、新橙皮苷和辛弗林的方法
CN107647115A (zh) * 2017-10-12 2018-02-02 亚太星原农牧科技海安有限公司 一种抗热应激的饲料添加剂及其制备方法与应用
CN114181271A (zh) * 2021-12-16 2022-03-15 宁波杰顺生物科技有限公司 一种橙皮甙提取物及其制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101643489A (zh) 一种橙皮苷的制备方法
CN102321128B (zh) 何首乌多种活性成分联合提取纯化技术
CN109646992B (zh) 一种从工业大麻中提取大麻二酚富集物的方法
CN102408314B (zh) 一种制备高纯度厚朴酚与和厚朴酚的方法
CN101787060B (zh) 从何首乌中提取分离二苯乙烯苷的方法
CN101811950B (zh) 高纯度黄腐酚的工业化生产方法
CN104119411A (zh) 一种高纯度橙皮苷的制备方法
CN102603699A (zh) 从油茶饼中提取表没食子儿茶素没食子酸酯的方法
CN102002083A (zh) 应用闪提技术提取高纯度芦丁的方法
CN101475570B (zh) 从萝芙木中提取降血压原料药利血平的方法
CN101805344A (zh) 白鲜皮中单体化合物的提纯方法
CN101759731B (zh) 亚麻籽胶和开环异落叶松树脂酚二葡萄糖苷的提取方法
CN105777840B (zh) 从绞股蓝中提取含量≥99%的绞股蓝皂甙的工艺
CN106967030A (zh) 一种二氢杨梅素的提取纯化工艺
CN102329209A (zh) 一种从虎杖中提取大黄素的方法
CN102432575A (zh) 一种从枳实中提取高纯度橙皮素的方法
CN101759549A (zh) 一种金丝桃素的制备方法
CN101205247B (zh) 利用人参茎叶制备人参皂甙单体Re、Rh1、Rh2、Rg2、Rg3的方法
CN102603696A (zh) 超临界co2萃取花生壳中木犀草素的方法
CN103044410B (zh) 一种从竹制品加工废料中提取异荭草素的生产工艺
CN102180781B (zh) 从二氧化碳萃取酒花残渣中提取生产高纯度黄腐酚的方法
CN105085587A (zh) 连翘叶中连翘酯苷a的提取纯化工艺方法
CN114014900B (zh) 一种从野菊花茎秆中提取分离蒙花苷的方法
CN101704787A (zh) 一种尿囊素的制备方法
CN116804037A (zh) 一种高效提取槐米中芦丁的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20100210