CN103372081A - 一种中药制剂蛇胆陈皮口服液制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及中药制剂的制备方法，特别涉及一种蛇胆陈皮口服液的新的制备方法，属于医药技术领域。本发明所述的蛇胆陈皮口服液的制备方法，陈皮用乙醇提取，提取液去除乙醇后加入碱水使成碱性，加水，调节pH到5-6，析出沉淀，过滤后滤液加入蛇胆汁和药用辅料配制成蛇胆陈皮口服液。

Description

一种中药制剂蛇胆陈皮口服液制备方法

技术领域

本发明涉及到中药制剂的制备方法，特别涉及一种蛇胆陈皮口服液的新的制备方法，属于医药技术领域。

背景技术

蛇胆陈皮口服液具有顺气化痰，祛风健胃的功效。方中陈皮来源于芸香科植物橘Citrus reticulata Blanco及其栽培变种的干燥成熟果皮，具有理气健脾，燥湿化痰的功效，用于脘腹胀满，食少吐泻，咳嗽痰多病症，为该方君药。蛇胆陈皮口服液临床多用于风寒咳嗽，痰多呃逆病症。用法与用量为口服，一次10ml，每天2-3次。方中陈皮橙皮苷为黄酮类化合物，在水中几乎不溶，用煎煮的方法往往不能充分的将有效成分提取完全，因此有效成分橙皮苷提取转移率低。同时由于具有酚羟基结构，有一定的酸度，因此常采用一定浓度碱水提取，但是往往不稳定，很难控制。按照该标准工艺配制时，陈皮药材中陈皮苷转移率不高，同时会将大量杂质提取出来，出现澄明度不合格等现象。

本发明经过研究，提供了一种新的口服液的制备方法，克服了现有技术中陈皮中橙皮苷转移率不高的问题。

发明内容

本发明旨在提供一种新的蛇胆陈皮口服液制备方法，解决橙皮苷提取不充分的问题，提高药材有效成分的转移率。同时利用一定浓度的乙醇作为提取溶剂来提取陈皮药材中橙皮苷的有效成分，清膏再加一定浓度碱溶液调pH至一定的范围，既解决了橙皮苷溶解度问题，又解决了本品种的澄明度问题。

本发明的目的，可以通过如下技术方案实现：

本发明的蛇胆陈皮口服液，其药物配方为蛇胆汁和陈皮，根据国家药品标准，其配方组成如下：

蛇胆汁16.6g                陈皮(蒸)100g

以上配方可以制备蛇胆陈皮口服液1000ml，根据需要，配方中还可以加入杏仁水，生姜水、调味剂，防腐剂等成分。

现有技术中陈皮是用水提取的，而本发明采用乙醇提取，克服了现有技术的不足。

本发明的技术方案如下：

一种蛇胆陈皮口服液的制备方法，其特征在于，陈皮用乙醇提取，提取液去除乙醇后加入碱水使成碱性，加水，调节PH到5-6，析出沉淀，过滤后滤液加入蛇胆汁和药用辅料配制成蛇胆陈皮口服液。

其中，所述乙醇为50％-100％的乙醇，如：50％的乙醇，60％的乙醇，70％的乙醇，80％的乙醇，90％的乙醇，95％的乙醇。优选乙醇为50％的乙醇。

所述辅料选自杏仁水，生姜水、蔗糖和羟苯二酯

所述杏仁水，生姜水采用杏仁研磨后得到的杏仁水，生姜挤压后得到的生姜水。

所述杏仁水，生姜水采用水煮杏仁，生姜，分别得到杏仁水，生姜水。

所述用乙醇提取是加入3-10倍量的乙醇，提取1-4次，每次1-4小时，所述加入碱水使成碱性是加入氢氧化钠水溶液，碳酸钠水溶液，碳酸氢钠水溶液，氧化钙水溶液，氢氧化钾水溶液，所述成碱性是调节溶液PH到8-11，所述调节PH到5-6是用盐酸，硝酸，硫酸或磷酸溶液调节。

本发明的制备方法，优选方法步骤如下：

陈皮加4-8倍量50％乙醇溶液回流提取1-2次，每次0.5-1小时，滤过，滤液减压回收乙醇，浓缩至无醇味，氢氧化钠碱水调节pH到12.0，加入200-500ml水，加盐酸调节pH到5-6，析出沉淀，过滤掉沉淀，滤液加入蛇胆汁、杏仁水，生姜水、蔗糖和羟苯二酯，溶解，滤过，加水定容，灌装、灭菌、包装，即得。

特别优选的制备方法，步骤如下：

陈皮加4倍量50％乙醇溶液回流提取1次，0.5小时，滤过，滤液减压回收乙醇，浓缩至无醇味，碱水调节pH到12.0，备用，量取300ml纯化水，将陈皮备用液加入到上述纯化水中，加酸水调节pH到5.8，水沉，取上清液，加入蛇胆汁、杏仁水50ml，生姜水30ml、蔗糖240g和羟苯二酯0.5g，溶解，滤过，加水定容置1000ml，10ml/支灌装、灭菌、包装，即得。

本发明的制备方法是经过筛选获得的，筛选过程如下：

方案1

以上2味，陈皮加0.5％碳酸钠溶液煎煮2次，第1次20min，第2次10min，合并滤液，加20％氯化钙溶液100ml，搅匀，静置，滤过，滤液浓缩至约100ml，备用。量取500ml纯化水，将陈皮备用液加入到上述纯化水中水沉。取上清液，加入蛇胆汁、杏仁水50ml，生姜水30ml、蔗糖240g和羟苯二酯0.5g，溶解，滤过，加水定容置1000ml，10ml/支灌装、灭菌、包装，即得。

方案2

以上2味，陈皮加0.25％碳酸钠溶液煎煮2次，第1次20min，第2次10min，合并滤液，加20％氯化钙溶液100ml，搅匀，静置，滤过，滤液浓缩至约100ml，备用。量取500ml纯化水，将陈皮备用液加入到上述纯化水中水沉。取上清液，加入蛇胆汁、杏仁水50ml，生姜水30ml、蔗糖240g和羟苯二酯0.5g，溶解，滤过，加水定容置1000ml，10ml/支灌装、灭菌、包装，即得。

方案3

以上2味，陈皮加0.25％氢氧化钠溶液煎煮2次，第1次20min，第2次10min，合并滤液，滤液浓缩至约100ml，备用。量取500ml纯化水，将陈皮备用液加入到上述纯化水中水沉。取上清液，加入蛇胆汁、杏仁水50ml，生姜水30ml、蔗糖240g和羟苯二酯0.5g，溶解，滤过，加水定容置1000ml，10ml/支灌装、灭菌、包装，即得。

方案4

以上2味，陈皮加0.1％氢氧化钠溶液煎煮2次，第1次20min，第2次10min，合并滤液，滤液浓缩至约100ml，备用。量取500ml纯化水，将陈皮备用液加入到上述纯化水中水沉。取上清液，加入蛇胆汁、杏仁水50ml，生姜水30ml、蔗糖240g和羟苯二酯0.5g，溶解，滤过，加水定容置1000ml，10ml/支灌装、灭菌、包装，即得。

方案5

以上2味，陈皮加0.25％氧化钙水溶液煎煮2次，第1次20min，第2次10min，合并滤液，滤液浓缩至约100ml，备用。量取500ml纯化水，将陈皮备用液加入到上述纯化水中水沉。取上清液，加入蛇胆汁、杏仁水50ml，生姜水30ml、蔗糖240g和羟苯二酯0.5g，溶解，滤过，加水定容置1000ml，10ml/支灌装、灭菌、包装，即得。

方案6

以上2味，陈皮加0.1％氧化钙水溶液煎煮2次，第1次20min，第2次10min，合并滤液，滤液浓缩至约100ml，备用。量取500ml纯化水，将陈皮备用液加入到上述纯化水中水沉。取上清液，加入蛇胆汁、杏仁水50ml，生姜水30ml、蔗糖240g和羟苯二酯0.5g，溶解，滤过，加水定容置1000ml，10ml/支灌装、灭菌、包装，即得。

方案7

以上2味，陈皮加8倍量50％乙醇溶液回流提取3次，每次1小时，滤过，合并滤液。滤液减压回收乙醇，浓缩至无醇味。碱水调节pH到11，备用。量取300ml纯化水，将陈皮备用液加入到上述纯化水中，加酸水调节pH到4.7，水沉。取上清液，加入蛇胆汁、杏仁水50ml，生姜水30ml、蔗糖240g和羟苯二酯0.5g，溶解，滤过，加水定容置1000ml，10ml/支灌装、灭菌、包装，即得。

方案8

以上2味，陈皮加6倍量60％乙醇溶液回流提取3次，每次1小时，滤过，合并滤液。滤液减压回收乙醇，浓缩至无醇味。碱水调节pH到12，备用。量取300ml纯化水，将陈皮备用液加入到上述纯化水中，加酸水调节pH到5.8，水沉。取上清液，加入蛇胆汁、杏仁水50ml，生姜水30ml、蔗糖240g和羟苯二酯0.5g，溶解，滤过，加水定容置1000ml，10ml/支灌装、灭菌、包装，即得。

方案9

以上2味，陈皮加6倍量70％乙醇溶液回流提取3次，每次1小时，滤过，合并滤液。滤液减压回收乙醇，浓缩至无醇味。碱水调节pH到12，备用。量取300ml纯化水，将陈皮备用液加入到上述纯化水中，加酸水调节pH到4.8，水沉。取上清液，加入蛇胆汁、杏仁水50ml，生姜水30ml、蔗糖240g和羟苯二酯0.5g，溶解，滤过，加水定容置1000ml，10ml/支灌装、灭菌、包装，即得。

方案10

以上2味，陈皮加6倍量95％乙醇溶液回流提取3次，每次1小时，滤过，合并滤液。滤液减压回收乙醇，浓缩至无醇味。碱水调节pH到12，备用。量取300ml纯化水，将陈皮备用液加入到上述纯化水中，加酸水调节pH到5.5，水沉。取上清液，加入蛇胆汁、杏仁水50ml，生姜水30ml、蔗糖240g和羟苯二酯0.5g，溶解，滤过，加水定容置1000ml，10ml/支灌装、灭菌、包装，即得。

方案11

以上2味，陈皮加4倍量95％乙醇溶液回流提取3次，每次1小时，滤过，合并滤液。滤液减压回收乙醇，浓缩至无醇味。碱水调节pH到12，备用。量取300ml纯化水，将陈皮备用液加入到上述纯化水中，加酸水调节pH到5.0，水沉。取上清液，加入蛇胆汁、杏仁水50ml，生姜水30ml、蔗糖240g和羟苯二酯0.5g，溶解，滤过，加水定容置1000ml，10ml/支灌装、灭菌、包装，即得。

以下通过实验数据说明本发明的有益效果。

表1不同方法制备蛇胆陈皮口服液检测结果

结论：根据以上11种陈皮药材不同处理方法考察结果，含量均能达到标准，但采用碱提处理工艺，杂质较多，澄明度不好；采用醇提工艺，橙皮苷的提取转移率较高，各结果均能符合标准。

具体实施方式

以下具体实施例用于提高橙皮苷转移率，但不限于本发明。

实施例1

陈皮加4倍量50％乙醇溶液回流提取1次，0.5小时，滤过。滤液减压回收乙醇，浓缩至无醇味。碱水调节pH到12.0，备用。量取300ml纯化水，将陈皮备用液加入到上述纯化水中，加酸水调节pH到5.8，水沉。取上清液，加入蛇胆汁、杏仁水50ml，生姜水30ml、蔗糖240g和羟苯二酯0.5g，溶解，滤过，加水定容置1000ml，10ml/支灌装、灭菌、包装，即得。

实施例2

陈皮加6倍量50％乙醇溶液回流提取2次，每次1小时，滤过，合并滤液。滤液减压回收乙醇，浓缩至无醇味。碱水调节pH到12.0，备用。量取300ml纯化水，将陈皮备用液加入到上述纯化水中，加酸水调节pH到5.8，水沉。取上清液，加入蛇胆汁、杏仁水50ml，生姜水30ml、蔗糖240g和羟苯二酯0.5g，溶解，滤过，加水定容置1000ml，10ml/支灌装、灭菌、包装，即得。实施例3

陈皮加8倍量50％乙醇溶液回流提取3次，每次1.5小时，滤过，合并滤液。滤液减压回收乙醇，浓缩至无醇味。碱水调节pH到12.0，备用。量取300ml纯化水，将陈皮备用液加入到上述纯化水中，加酸水调节pH到5.8，水沉。取上清液，加入蛇胆汁、杏仁水50ml，生姜水30ml、蔗糖240g和羟苯二酯0.5g，溶解，滤过，加水定容置1000ml，10ml/支灌装、灭菌、包装，即得。

实施例4

陈皮加4倍量60％乙醇溶液回流提取3次，每次1小时，滤过，合并滤液。滤液减压回收乙醇，浓缩至无醇味。碱水调节pH到12.0，备用。量取300ml纯化水，将陈皮备用液加入到上述纯化水中，加酸水调节pH到5.8，水沉。取上清液，加入蛇胆汁、杏仁水50ml，生姜水30ml、蔗糖240g和羟苯二酯0.5g，溶解，滤过，加水定容置1000ml，10ml/支灌装、灭菌、包装，即得。

实施例5

陈皮加6倍量60％乙醇溶液回流提取1次，1.5小时，滤过。滤液减压回收乙醇，浓缩至无醇味。碱水调节pH到12.0，备用。量取300ml纯化水，将陈皮备用液加入到上述纯化水中，加酸水调节pH到5.8，水沉。取上清液，加入蛇胆汁、杏仁水50ml，生姜水30ml、蔗糖240g和羟苯二酯0.5g，溶解，滤过，加水定容置1000ml，10ml/支灌装、灭菌、包装，即得。

实施例6

陈皮加8倍量60％乙醇溶液回流提取2次，每次0.5小时，滤过，合并滤液。滤液减压回收乙醇，浓缩至无醇味。碱水调节pH到12.0，备用。量取300ml纯化水，将陈皮备用液加入到上述纯化水中，加酸水调节pH到5.8，水沉。取上清液，加入蛇胆汁、杏仁水50ml，生姜水30ml、蔗糖240g和羟苯二酯0.5g，溶解，滤过，加水定容置1000ml，10ml/支灌装、灭菌、包装，即得。

实施例7

陈皮加4倍量70％乙醇溶液回流提取2次，每次1.5小时，滤过，合并滤液。滤液减压回收乙醇，浓缩至无醇味。碱水调节pH到12.0，备用。量取300ml纯化水，将陈皮备用液加入到上述纯化水中，加酸水调节pH到5.8，水沉。取上清液，加入蛇胆汁、杏仁水50ml，生姜水30ml、蔗糖240g和羟苯二酯0.5g，溶解，滤过，加水定容置1000ml，10ml/支灌装、灭菌、包装，即得。

实施例8

陈皮加6倍量70％乙醇溶液回流提取3次，每次0.5小时，滤过，合并滤液。滤液减压回收乙醇，浓缩至无醇味。碱水调节pH到12.0，备用。量取300ml纯化水，将陈皮备用液加入到上述纯化水中，加酸水调节pH到5.8，水沉。取上清液，加入蛇胆汁、杏仁水50ml，生姜水30ml、蔗糖240g和羟苯二酯0.5g，溶解，滤过，加水定容置1000ml，10ml/支灌装、灭菌、包装，即得。

实施例9

陈皮加8倍量70％乙醇溶液回流提取1次，每次1小时，滤过，合并滤液。滤液减压回收乙醇，浓缩至无醇味。碱水调节pH到12.0，备用。量取300ml纯化水，将陈皮备用液加入到上述纯化水中，加酸水调节pH到5.8，水沉。取上清液，加入蛇胆汁、杏仁水50ml，生姜水30ml、蔗糖240g和羟苯二酯0.5g，溶解，滤过，加水定容置1000ml，10ml/支灌装、灭菌、包装，即得。

Claims (10)

1.一种蛇胆陈皮口服液的制备方法，其特征在于，陈皮用乙醇提取，提取液去除乙醇后加入碱水使成碱性，加水，调节PH到5-6，析出沉淀，过滤后滤液加入蛇胆汁和药用辅料配制成蛇胆陈皮口服液。

2.根据权利要求1的制备方法，其特征在于，所述乙醇为50％-100％的乙醇，

3.根据权利要求1的制备方法，其特征在于，所述乙醇为50％的乙醇，60％的乙醇，70％的乙醇，80％的乙醇，90％的乙醇，95％的乙醇。

4.根据权利要求1的制备方法，其特征在于，所述乙醇为50％的乙醇。

5.根据权利要求1的制备方法，其特征在于，所述辅料选自杏仁水，生姜水、蔗糖和羟苯二酯

6.根据权利要求1的制备方法，其特征在于，所述杏仁水，生姜水采用杏仁研磨后得到的杏仁水，生姜挤压后得到的生姜水。

7.根据权利要求1的制备方法，其特征在于，所述杏仁水，生姜水采用水煮杏仁，生姜，分别得到杏仁水，生姜水。

8.根据权利要求1的制备方法，其特征在于，所述用乙醇提取是加入3-10倍量的乙醇，提取1-4次，每次1-4小时，所述加入碱水使成碱性是加入氢氧化钠水溶液，碳酸钠水溶液，碳酸氢钠水溶液，氧化钙水溶液，氢氧化钾水溶液，所述成碱性是调节溶液PH到8-11，所述调节PH到5-6是用盐酸，硝酸，硫酸或磷酸溶液调节。

9.根据权利要求1的制备方法，其特征在于，步骤如下：

陈皮加4-8倍量50％乙醇溶液回流提取1-2次，每次0.5-1小时，滤过，滤液减压回收乙醇，浓缩至无醇味，氢氧化钠碱水调节pH到12.0，加入200-500ml水，加盐酸调节pH到5-6，析出沉淀，过滤掉沉淀，滤液加入蛇胆汁、杏仁水，生姜水、蔗糖和羟苯二酯，溶解，滤过，加水定容，灌装、灭菌、包装，即得。

10.根据权利要求1的制备方法，其特征在于，步骤如下：

陈皮加4倍量50％乙醇溶液回流提取1次，0.5小时，滤过，滤液减压回收乙醇，浓缩至无醇味，碱水调节pH到12.0，备用，量取300ml纯化水，将陈皮备用液加入到上述纯化水中，加酸水调节pH到5.8，水沉，取上清液，加入蛇胆汁、杏仁水50ml，生姜水30ml、蔗糖240g和羟苯二酯0.5g，溶解，滤过，加水定容置1000ml，10ml/支灌装、灭菌、包装，即得。