CN102603696A - 超临界co2萃取花生壳中木犀草素的方法 - Google Patents

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毛建卫
邵云东
王永江
平丽娟
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Abstract

本发明公开一种超临界CO2萃取花生壳中木犀草素的方法，主要包括如下步骤：将花生壳去杂、干燥、粉碎，放入超临界CO2萃取釜中；食品级CO2经冷却系统后，由高压泵加压，在设定的超临界状态下进入萃取釜中，调节CO2流量，采用乙醇为夹带剂；所述萃取釜内花生壳中木犀草素被CO2溶解并携带依次进入分离釜，通过调节分离釜的压力和温度，使CO2与其所携带的组分分离；从分离釜的底部收得木犀草素粗品，粗品称重并测其纯度。本操作工艺的主要特点为提取温度低，提取率高，而且提取液无毒、无味、不燃、不腐蚀、价格便宜且易于回收，满足了环保和工业化的要求。

Description

超临界CO2萃取花生壳中木犀草素的方法
技术领域
本发明涉及一种花生壳中木犀草素的萃取方法，特别涉及一种超临界CO2萃取花生壳中木犀草素的方法。 
背景技术
木犀草素是一种天然黄酮类化合物，存在于多种植物中。具有多种药理活性，如消炎、抗过敏、抗肿瘤、抗菌、抗病毒等。 
花生壳中含蛋白质、碳水化合物、半纤维素、粗纤维素等。花生壳中还含有少量的多酚类物质及黄酮类物质，其中木犀草素主要以甙类的形式存在, 其中主要是糖甙形式。目前关于花生壳中木犀草素制备的方法，主要为合成法或溶剂提取法，提取法中一般采用乙醇-水溶液或碱法。 
专利CN1297552公开一种新的合成木犀草素的方法，该方法以间苯三酚为起始原料，无需保护基，直接与3，4-二甲氧基苯甲酰乙酸乙酯缩合、环合得3′，4′-二甲氧基-5，7-二羟基黄酮，然后经三氯化铝/吡啶催化脱甲基得木犀草素，总收率34.2％。 
专利CN102002028A公开了一种合成木犀草素的方法。具体过程为，将芦丁在20-30度的室温加入到碱水中，搅拌使溶解，然后一次加入6.3当量的还原剂保险粉，继续升温至100度，搅拌12小时，HPLC监测反应结束，然后冷却，加入稀盐酸或稀硫酸，调pH到3-4，静置24小时，析出固体，过滤，滤饼用水洗涤2次，除去产品中包含的盐。烘干得到粗品，继续用乙醇结晶，得到纯度大于95％的纯品。本方法与现有技术相比，具有合成效率高、收率高、能耗低、污染小、容易工业化生产、绿色环保等优点。 
专利CN1687054 公开了木犀草素化合物的制备方法。其步骤包括：先于水中加入原料芦丁或其衍生物，在加热和搅拌条件下加入NaOH至原料完全溶解，冷却至室温，调节pH＝2～6，过滤、洗涤，干燥得原料精品；然后于水中加入固体碱，加入制得的原料精品和Na2S2O4，用量按摩尔比，原料精品∶固体碱∶ Na2S2O4∶水为1∶15～20∶8～ 70∶1110～3330，100～500W微波加热回流0.25～2小时，冷却至室温，调节反应液pH＝2～7，过滤、洗涤、干燥；再用有机溶剂进行重结晶。本发明以芦丁或其衍生物为原料，人工合成了木犀草素，成本低廉，反应时间短，操作简便且易控制，所得产物纯度和收率较高。 
专利CN102040579A公开了一种利用花生根、茎、叶、壳提取木犀草素的方法，以花生根、茎、叶、壳为材料，经洗净去杂、粉碎，用75％乙醇溶液提取、过滤、脱色、减压浓缩，再用热水沉淀、过滤、滤液、减压浓缩，然后用KLFC-150大孔树脂树脂吸附、75％乙醇洗脱，将洗脱液减压浓缩，得到木犀草素粗产品，粗产品经醇溶、加水稀释、回收乙醇、浓缩、结晶、重结晶，制得高纯度的木犀草素产品。本操作工艺的主要特点为以花生废弃物根、茎、叶、壳为提取原料，为低成本可持续利用资源，以75％乙醇作为提取溶剂和洗脱剂，产品不含有毒溶剂等残留，产品环保安全，生产成本低，得率高。 
专利CN101973975A公开了一种从灰毡毛忍冬中快速提取木犀草素的方法，大大地提高木犀草素得率和纯度。提出了一整套从灰毡毛忍冬分离提取得到高纯度的木犀草素，采用乙醇回流提取，离心，浓缩，萃取，活性炭脱色，乙醇结晶和重结晶，得到木犀草素纯品。整个分离过程中对环境条件要求不高，分离时间最短，纯度最高。分离材料易得便宜，分离操作过程简单，易控制，采用结晶和重结晶，纯化效率高。 
专利CN101712669A公开了一种采用分子印迹技术法以木犀草素为模板制备分子印迹聚合物的材料，并以此分离纯化天然产物中的木犀草素，属于天然产物有效成分分离纯化领域，包括以下具体步骤：(1)粗提：将花生壳清洗、烘干、粉碎，过筛；在超声波辅助下，用70％乙醇分次提取；将提取液浓缩、干燥。(2)聚合物制备：按配比称取纯品木犀草素、功能单体、交联剂及引发剂，溶解于溶剂中，经过超声、脱气、聚合得到块状聚合物，将其进行研磨、过筛，洗脱，得到木犀草素分子印迹聚合物。(3)纯化：将制得的分子印迹聚合物装入固相萃取柱，将粗提液上样，洗脱除去杂质后，再将保留在柱上的木犀草素洗下来，经过浓缩、干燥得到木犀草素纯产品。 
综上所述，化学合成法中工艺复杂、成本较高，引入催化剂，并伴随副产物产生，杂质去除较困难，产品的安全性成为一个主要问题。乙醇-水提取法提取温度较高，且溶剂消耗大。由于超临界CO2萃取在天然活性物提取有较广阔的应用，具有萃取温度低，提取率高，而且提取试剂无毒、无味、不燃、不腐蚀、价格便宜且易于回收，满足了环保和工业化的要求，采用超临界CO2萃取花生壳中木犀草素具有较好的安全性。 
发明内容
本发明的目的是提供一种超临界CO2萃取花生壳中木犀草素的方法。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案， 
一种超临界CO2萃取花生壳中木犀草素的方法，步骤包括：
将花生壳去杂、干燥、粉碎，放入超临界CO2萃取釜中；食品级CO2经冷却系统后，由高压泵加压，在设定的超临界状态下进入萃取釜中，调节CO2流量，采用乙醇为夹带剂；所述萃取釜内花生壳中木犀草素被CO2溶解并携带依次进入分离釜，通过调节分离釜的压力和温度，使CO2与其所携带的组分分离；从分离釜的底部收集得到木犀草素粗品，粗品称重并测其纯度。
优选地，花生壳烘干温度为50-80℃，烘干时间为4-6小时，粉碎至20-100目，放入超临界CO2萃取釜中； 
优选地，食品级CO2经冷却系统后，由高压泵加压，在设定的超临界状态下进入萃取釜中，CO2流量为0.5-5L/小时，采用60-95%乙醇作为夹带剂，萃取压力为15-35MPa，萃取温度为35-60℃，萃取时间为2-6小时；
优选地，所述萃取釜内花生壳中木犀草素被CO2溶解并携带依次进入分离釜，通过调节分离釜的压力和温度，使CO2与其所携带的组分分离，一级减压分离压力为5-10MPa，分离温度为40-60℃；二级减压分离压力为4-7MPa，分离温度为35-50℃。
本发明的有益效果是： 
采用超临界CO2萃取花生壳中木犀草素，具有萃取温度低，提取率高，而且提取试剂无毒、无味、不燃、不腐蚀、价格便宜且易于回收，满足了环保和工业化的要求，所得木犀草素具有较好的安全性。
具体实施方式   
下面通过具体实施例来详细描述本发明。
实施例1： 
    将1Kg花生壳去杂后50℃烘干4小时，粉碎至20目，放入超临界CO2萃取釜中，食品级CO2经冷却系统后，由高压泵加压，在设定的超临界状态下进入萃取釜中，萃取条件为：CO2流量为1.5L/小时，采用60%乙醇作为夹带剂，萃取压力为15MPa，萃取温度为50℃，萃取时间为4小时。分离条件为：一级减压分离压力为8MPa，分离温度为45℃；二级减压分离压力为5MPa，分离温度为40℃。从分离釜的底部收得木犀草素粗品22.95g，萃取物中木犀草素含量为27.41%，花生壳中木犀草素提取率为0.629%。
实施例2： 
    将1Kg花生壳去杂后60℃烘干5小时，粉碎至40目，放入超临界CO2萃取釜中，食品级CO2经冷却系统后，由高压泵加压，在设定的超临界状态下进入萃取釜中，萃取条件为：CO2流量为1.8L/小时，采用75%乙醇作为夹带剂，萃取压力为20MPa，萃取温度为60℃，萃取时间为5小时。分离条件为：一级减压分离压力为7.5MPa，分离温度为40℃；二级减压分离压力为5MPa，分离温度为35℃。从分离釜的底部收得木犀草素粗品26.48g，萃取物中木犀草素含量为29.62%，花生壳中木犀草素提取率为0.784%。
实施例3： 
    将1Kg花生壳去杂后70℃烘干6小时，粉碎至60目，放入超临界CO2萃取釜中，食品级CO2经冷却系统后，由高压泵加压，在设定的超临界状态下进入萃取釜中，萃取条件为：CO2流量为2.5L/小时，采用95%乙醇作为夹带剂，萃取压力为30MPa，萃取温度为55℃，萃取时间为5小时。分离条件为：一级减压分离压力为8MPa，分离温度为40℃；二级减压分离压力为5MPa，分离温度为35℃。从分离釜的底部收得木犀草素粗品25.63g，萃取物中木犀草素含量为26.13%，花生壳中木犀草素提取率为0.67%。
实施例4： 
    将1Kg花生壳去杂后80℃烘干6小时，粉碎至60目，放入超临界CO2萃取釜中，食品级CO2经冷却系统后，由高压泵加压，在设定的超临界状态下进入萃取釜中，萃取条件为：CO2流量为2.0L/小时，采用75%乙醇作为夹带剂，萃取压力为35MPa，萃取温度为50℃，萃取时间为5小时。分离条件为：一级减压分离压力为10MPa，分离温度为45℃；二级减压分离压力为6MPa，分离温度为40℃。从分离釜的底部收得木犀草素粗品27.32g，萃取物中木犀草素含量为24.96%，花生壳中木犀草素提取率为0.682%。

Claims (4)

1.一种超临界CO2萃取花生壳中木犀草素的方法，其特征在于将花生壳去杂、干燥、粉碎，放入超临界CO2萃取釜中；食品级CO2经冷却系统后，由高压泵加压，在设定的超临界状态下进入萃取釜中，采用乙醇水溶液为夹带剂；所述萃取釜内花生壳中木犀草素被CO2溶解并携带依次进入分离釜，通过调节分离釜的压力和温度，使CO2与其所携带的组分分离；从分离釜的底部收集得到木犀草素粗品。
2.根据权利要求1所述的超临界CO2萃取花生壳中木犀草素的方法，其特征在于花生壳烘干温度为50-80℃，烘干时间为4-6小时，粉碎至20-100目。
3.根据权利要求1所述的一种超临界CO2萃取花生壳中木犀草素的方法，其特征在于：萃取条件为：CO2流量为0.5-5L/小时，采用60-95%乙醇作为夹带剂，萃取压力为15-35MPa，萃取温度为35-60℃，萃取时间为2-6小时。
4.根据权利要求1所述的一种超临界CO2萃取花生壳中木犀草素的方法，其特征在于分离条件为：一级减压分离压力为5-10MPa，分离温度为40-60℃；二级减压分离压力为4-7MPa，分离温度为35-50℃。
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