CN100410222C

CN100410222C - 从低含量茄尼醇浸膏中提取高纯茄尼醇的方法

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Publication number: CN100410222C
Application number: CNB2006100382497A
Authority: CN
Inventors: 李祥庆
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2006-02-13
Filing date: 2006-02-13
Publication date: 2008-08-13
Anticipated expiration: 2026-02-13
Also published as: CN1821196A

Abstract

本发明涉及一种从低含量茄尼醇浸膏中提取高纯茄尼醇的方法，其特征在于它是采用纯度大于8%的茄尼醇浸膏作原料，用溶剂I溶解后皂化，皂化液经具有靶向性溶剂II萃取、分层，浓缩，将浓缩后的产物用溶剂III溶解后通过连续结晶系统结晶，离心过滤，收集滤饼，减压除去溶剂，再使用溶剂IV进行二次结晶，干燥，得高纯茄尼醇成品。最终，可以达到含量超过95%的高纯茄尼醇，茄尼醇总收率＞85%。因此本发明具有茄尼醇收率和纯度高，设备简单，工艺成本极低的特点。本发明的另一个好处就是不使用混合溶剂，为溶剂后来的回收带来了极大的方便。

Description

从低含量茄尼醇浸膏中提取高纯茄尼醇的方法

技术领域：

本发明涉及一种从含量大于8％的茄尼醇浸膏中提取高纯茄尼醇的方法。属化学技术领域。

背景技术：

茄尼醇的英文名称为Solanesol，化学名称为3，7，11，15，19，23，27，31，35-九甲基-2，6，10，14，18，22，26，30，34-三十六烷九烯-1-醇，分子式为H[CH₂C(CH₂)CHCH2]9OH，分子量为631。纯品为白色粉状晶体，熔点41℃。是合成辅酶Q₁₀和维生素K₂的必需原料。而辅酶Q₁₀是细胞自身产生的天然抗氧化剂，细胞代谢的激活剂，能够提高有机体的免疫力。研究表明，辅酶Q₁₀在治疗心脑血管疾病方面有独特的疗效，在治疗白血病、十二指肠溃疡和胃溃疡，坏死性牙周炎，病毒性肝炎方面有显著疗效。近年来，辅酶Q₁₀的抗肿瘤作用也被人们发现。因此作为辅酶Q₁₀合成原料的茄尼醇的提取纯化工艺越来越被人们关注，特别是高纯度的茄尼醇产品。

目前提取茄尼醇的原料均为干烟叶，抽提溶剂多为工业正己烷或6号溶剂油等有机溶剂，而提取精品茄尼醇的方法或者是采用含量＞70％的茄尼醇产品为原料，原料成本高，供应来源有限(目前国内仅有少数厂家生产70％含量的茄尼醇)。或者是采用硅胶色谱柱进行分离，具有时间长，纯化过程需要加压，成本高等缺点。

本发明的目的在于克服上述不足，提供一种茄尼醇收率和纯度高，设备简单，工艺成本低的从低含量茄尼醇浸膏中提取高纯茄尼醇的方法。

本发明的目的是这样实现的：一种从低含量茄尼醇浸膏中提取高纯茄尼醇的方法，它是采用纯度大于8％的茄尼醇浸膏作原料，用溶剂I溶解后皂化，皂化液经具有靶向性溶剂II萃取、分层，浓缩，将浓缩后的产物用溶剂III溶解后通过连续结晶系统结晶，离心过滤，收集滤饼，减压除去溶剂，再使用溶剂IV进行二次结晶，离心过滤，干燥，得高纯茄尼醇成品。

本发明从低含量茄尼醇浸膏中提取高纯茄尼醇的方法，其工艺步骤如下：

步骤一、皂化用溶剂I溶解含量为8％以上的茄尼醇浸膏，茄尼醇浸膏：溶剂I为1∶2～5V/V，加热到35～70℃，加入碱液搅拌2～6h，

步骤二、萃取加入溶剂II，溶剂II的加量为0.4～0.6倍，35℃～55℃搅拌15min～30min，静置分层1～1.5h，弃下层水相，

步骤三、浓缩将步骤二得有机相减压浓缩，0.01MPa负压下浓缩至溶剂不再蒸出，

步骤四、结晶将步骤三得浓缩液用10倍～20倍的溶剂III溶解，过滤，滤液在-40℃～10℃条件下于连续结晶设备中结晶析出茄尼醇，过滤，得到茄尼醇滤饼，母液回收，

步骤五、二次结晶应用溶剂IV同步骤四进行二次结晶，结晶温度为-40℃～10℃，过滤，得茄尼醇滤饼；

步骤六、干燥将步骤五得茄尼醇滤饼在15～35℃温度、常压条件下干燥即得到高纯度的茄尼醇成品。

本发明从低含量茄尼醇浸膏中提取高纯茄尼醇的方法，步骤一所述的大于8％的茄尼醇浸膏原料是由烟叶、马铃薯叶或者动物脏器中提取、浓缩、结晶后所得产物。这里8％所指为本工艺要求茄尼醇浸膏的最低含量，通常茄尼醇浸膏含量为15～17％。

本发明从低含量茄尼醇浸膏中提取高纯茄尼醇的方法，

步骤一所述溶剂I为异丙醇、乙酸乙酯、叔丁醇、丙酮、氯仿、四氯化碳、氯甲烷、1，2-二氯乙烷、环己烷、液体石蜡、二硫化碳、苯、甲苯或乙醚，

步骤二所述溶剂II为不同于步骤一所述溶剂I的异丙醇、乙酸乙酯、叔丁醇、丙酮、氯仿、四氯化碳、氯甲烷、1，2-二氯乙烷、环己烷、液体石蜡、二硫化碳、苯、甲苯或乙醚，

步骤四所述溶剂III为异丙醇、乙腈、正丁醇、叔丁醇、丙酮、DMF、乙酸乙酯、冰醋酸或甘油，

步骤五所述溶剂IV为不同于步骤四所述溶剂III的异丙醇、正丁醇、叔丁醇、丙酮、DMF、乙酸乙酯、冰醋酸或甘油。

本发明从低含量茄尼醇浸膏中提取高纯茄尼醇的方法，其特征在于步骤四、五所述连续结晶设备由结晶器与加热器、冷凝器部件构成。

本发明克服了目前生产工艺中的高能耗、低产率、污染环境等问题，寻求到了一种新的适合并可应用于工业化的设备投资小，工艺简单，不需要层析过程，无极端条件，于常压下工作的低能耗，低成本，产品质量稳定的高纯度茄尼醇的工艺路线。最终，可以达到含量超过95％的高纯茄尼醇，茄尼醇总收率＞85％。因此本发明具有茄尼醇收率和纯度高，设备简单，工艺成本极低的特点。本发明的另一个好处就是不使用混合溶剂，为溶剂后来的回收带来了极大的方便。

附图说明：

图1为本发明的生产工艺流程图。

具体实施方式：

实施例1：取含量为8％茄尼醇浸膏100g，加入甲苯300ml溶解，加入碱液15ml，70℃搅拌4h。然后，加入异丙醇50ml，50℃搅拌30min，静置弃下层水相。将有机相减压浓缩至溶剂不再蒸出。用20倍的丙酮溶解，过滤。滤液在-40℃～-10℃条件下于连续结晶设备中结晶析出茄尼醇，过滤，所得到茄尼醇滤饼再用异丙醇进行二次结晶。干燥滤饼，得到纯度95.7％的茄尼醇，得率85.8％。

实施例2：

取含量为9％茄尼醇浸膏300Kg，加入乙酸乙酯1000L溶解，再加入碱液70L，60℃搅拌5h。然后，加入乙酸乙酯180L，50℃搅拌30min静置弃下层水相。将有机相于80℃减压浓缩至干。用3000L的丙酮溶解，过滤，滤液在-40℃～-10℃条件下析出茄尼醇，过滤，所得到茄尼醇滤饼再用异丙醇进行二次结晶。干燥，得到纯度95.2％的茄尼醇，得率86.1％。

Claims

1. 一种从低含量茄尼醇浸膏中提取高纯茄尼醇的方法，其特征在于它是采用纯度大于8％的茄尼醇浸膏作原料，用溶剂I溶解后皂化，皂化液经具有靶向性溶剂II萃取、分层，浓缩，将浓缩后的产物用溶剂III溶解后通过连续结晶系统结晶，离心过滤，收集滤饼，减压除去溶剂，再使用溶剂IV进行二次结晶，干燥，得高纯茄尼醇成品，其中：

所述溶剂I为异丙醇、乙酸乙酯、叔丁醇、丙酮、氯仿、四氯化碳、氯甲烷、1，2-二氯乙烷、环己烷、液体石蜡、二硫化碳、苯、甲苯或乙醚，

所述溶剂II为不同于所述溶剂I的异丙醇、乙酸乙酯、叔丁醇、丙酮、氯仿、四氯化碳、氯甲烷、1，2-二氯乙烷、环己烷、液体石蜡、二硫化碳、苯或甲苯或乙醚，

溶剂III为异丙醇、乙腈、正丁醇、叔丁醇、丙酮、DMF、乙酸乙酯、冰醋酸或甘油，

所述溶剂IV为不同于所述溶剂III的异丙醇、正丁醇、叔丁醇、丙酮、DMF、乙酸乙酯、冰醋酸或甘油。

2. 根据权利要求1所述的一种从低含量茄尼醇浸膏中提取高纯茄尼醇的方法，其特征在于：其工艺步骤如下：

步骤一、皂化用溶剂I溶解含量为8％以上的茄尼醇浸膏，茄尼醇浸膏∶溶剂I为1∶2～5V/V，加热到35～70℃，加入碱液搅拌2～6h，

3. 根据权利要求2所述的一种从低含量茄尼醇浸膏中提取高纯茄尼醇的方法，其特征在于：

步骤一所述的大于8％的茄尼醇浸膏原料是由烟叶、马铃薯叶或者动物脏器中提取、浓缩、结晶后所得产物。

4. 根据权利要求2所述的一种从低含量茄尼醇浸膏中提取高纯茄尼醇的方法，其特征在于步骤四、五所述连续结晶设备由结晶器与加热器、冷凝器部件构成。