CN101161614A - 采用皂化、多级逆流液液萃取与减压蒸馏结合装置提取茄尼醇的方法 - Google Patents
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Abstract
采用皂化、多级逆流液液萃取与减压蒸馏结合装置提取茄尼醇的方法,步骤如下:质量含量30%的茄尼醇粗品经加溶剂皂化;调节pH值至中性;皂化液直接进入多级逆流液液萃取器萃取;萃取层经减压蒸馏浓缩,得到含量为48.8%的茄尼醇;48.8%的茄尼醇用溶剂结晶,结晶分析后,含茄尼醇达到71.14%;剩余部分回收后,循环使用。分离过程中组分均采用高效液相分析;所述皂化器使用超级恒温水浴控温。本发明利用皂化、多级逆流液液萃取与减压蒸馏结合装置的方法,从茄尼醇粗品中提取茄尼醇,可以得到纯度为71.14%的茄尼醇。与目前工艺相比,本发明步骤比较简单,操作方便,便于工业化。
Description
技术领域
本发明涉及一种化工工艺,具体涉及一种从茄尼醇粗品中提取高纯度茄尼醇的皂化、多级逆流液液萃取和减压蒸馏相结合的分离方法。
背景技术
茄尼醇,英文名称为Solanesol,是一种不饱和的聚异戊二烯醇,属四倍半萜醇,具有特殊的全反式链式结构,经红外光谱(IR)、元素分析和衍生物制备化学方法对茄尼醇的结构进行鉴定,认为它的分子结构是:
H-(CH2-C(CH3)=CH-CH2)n-OH, n=9
分子式为C45H74O,分子量630,熔点41.5~42.5℃之间,易溶于乙醚、丙酮,烃类等有机溶剂,不溶于水,无光学活性,在强光下易分解,避光保存。广泛存在于高等植物、哺乳动物和微生物体内,烟叶、马铃薯叶和桑叶中含量突出,尤其是烟叶中茄尼醇含量高达0.03%~3%,并且主要以化合态和游离态两种形态存在。茄尼醇有较强的抗癌生物活性,能够抗菌消炎,对于治疗充血性心脏病所致浮肿、肺充血、心绞痛,治疗急慢性肝炎、亚急性肝坏死,治疗坏血病、十二指肠溃疡、胃溃疡、坏死性牙周炎,凝血、止血等有良好作用,近年来还发现对艾滋病有显著的辅助医疗效果;茄尼醇同时也是用于合成辅酶Q10、维生素K2、高效杀虫剂和β-胡萝卜素等产品等的药用中间体原料。其衍生物辅酶Q10是人体内不可缺少的参与代谢的重要活性物质。由于高纯度茄尼醇是合成辅酶Q10的重要原料,因此辅酶Q10的市场直接决定于茄尼醇的市场情况。辅酶Q10在医药、保健和化妆品领域中应用十分广泛,欧美诸国和日本等发达国家,已把人体内辅酶Q10含量的高低作为衡量身体健康与否的重要指标。随着国际市场上辅酶Q10建议用量的提高和需求量的日益增大,国际市场对茄尼醇的需求量也与日俱增。日本、美国、德国、韩国分别为采购高纯度茄尼醇量最大的4个国家。而我国从20世纪90年代初才开始茄尼醇的工业化开发,建立了若干茄尼醇粗品厂(质量分数在17%以下)由于工艺落后,消耗烟叶和有机溶剂的量十分庞大。现有的茄尼醇生产工艺主要有以下几种方法:
CO2超临界萃取方法,该方法虽然流程短、溶剂用量少、无污染、萃取率较高,但需要购置昂贵的分子蒸馏仪,而且在蒸馏过程中不仅茄尼醇蒸出,其他沸点相近的成分也会同时蒸出,因此无法得到高纯度的产品;
聚合态共沉淀法,该法采用有靶向性的高分子基团与茄尼醇分子形成聚合态,在适宜的条件下形成共沉淀后洗脱,得到高纯度(质量分数≥95%)的茄尼醇。这种方法在理论和实际上都是可行的。但是,偶联是在一定条件下进行的,在偶联、解离过程中,茄尼醇也必须纯化到一定程度,这期间采用的仍然是传统的提取、皂化等方法;
硫脲包合法,硫脲包合法不仅需要大量的溶剂和化工原料,又因为共存的不纯物种类和数量不同而不易包合,很难得到高产率、稳定、纯度高的目标产物;
柱色谱法,采用柱层析法是能将茄尼醇的含量提到90%以上,但因柱层析的工艺很难大规模生产,而且是具有层析柱的工艺流程,生产成本至少在2500元/kg以上。
发明内容
为了克服现有技术的上述不足,本发明将提供一种采用皂化、多级逆流液液萃取与减压蒸馏结合装置提取茄尼醇的方法,与目前工艺相比,该方法工艺步骤比较简单,操作方便,便于工业化。
本发明采用皂化、多级逆流液液萃取和减压蒸馏相结合,然后结晶提取高纯度茄尼醇。原料粗品经加溶剂皂化后,采用多级逆流液液萃取分离,萃取层经减压蒸馏浓缩,然后再结晶,可得到71.14%的茄尼醇,得率达到70%以上,同时所用溶剂可以循环使用,该工艺过程较简单。
本发明的采用皂化、多级逆流液液萃取与减压蒸馏结合装置提取茄尼醇的方法,步骤如下:
30%茄尼醇粗品经加溶剂和碱,皂化,碱的用量为茄尼醇粗品质量的45%~55%,溶剂用量为茄尼醇粗品质量的5~6倍;
调节pH值至中性;
皂化液直接进入多级逆流液液萃取器萃取;
萃取层经减压蒸馏浓缩,得到含量为48.8%的茄尼醇;
上述茄尼醇用溶剂结晶,结晶分析后,含茄尼醇达到71.14%;
剩余部分回收后,循环使用。
所述的溶剂一般采用无水乙醇。
具体地说,本方法步骤如下:5g含量为30%(质量比,以下同)的茄尼醇粗品加入到皂化、多级逆流液液萃取和减压蒸馏结合装置的皂化器中,同时加入2.5gNaOH,30ml无水乙醇,夹套的恒温水浴控制在50℃,不断搅拌下皂化3h;滴加盐酸调节pH值至7,打开皂化器下端考克和铁夹,使皂化液从多级逆流液液萃取器的上端加入,萃取剂石油醚和水从下端进料口加入,进行三级逆流液液萃取,萃取层从萃取器上端溢流口溢出流入三颈烧瓶中,水层则从萃取器下端考克放出;将萃取层即石油醚层减压蒸馏浓缩,得到48.8%的茄尼醇,浓缩物继续用1∶1的甲醇∶乙酸乙酯溶液作为结晶母液,0℃结晶,结晶分析后,茄尼醇含量达到7 1.14%。剩余部分经回收后,可循环使用。
参照图1,本发明的各步骤与所用设备对应地说,5g含量为30%的茄尼醇粗品加入皂化器4中,同时加入2.5gNaOH,30ml无水乙醇,夹套温度控制在50℃,皂化3h将化合态的茄尼醇分解成游离态的茄尼醇,调节pH值至中性,将酸类转化为盐,打开皂化器4下端的考克,溶液进入多级逆流液液萃取器5萃取,萃取剂石油醚和水从萃取器下部进料口7加入,石油醚层从上部溢流口6溢出,流入到三颈烧瓶18中;将三颈烧瓶中的溶液进一步减压蒸馏浓缩可得到含量为48.8%的茄尼醇浓缩物,将浓缩物用甲醇∶乙酸乙酯=1∶1(体积比)做结晶母液,0℃结晶,结晶物分析后得到含量为71.14%的茄尼醇。剩余溶剂经回收循环使用。
本发明利用皂化、多级逆流液液萃取与减压蒸馏结合装置的方法,从茄尼醇粗品中提取茄尼醇,可以得到纯度为71.14%的茄尼醇。与目前工艺相比,本发明步骤比较简单,操作方便,便于工业化。
附图说明
图1为皂化、多级逆流液液萃取与减压蒸馏结合装置
具体实施方式
实施例1:分离过程实验装置,参照图1,图1中4为皂化器,5为多级逆流液液萃取器,11-19为减压蒸馏装置。以5g质量含量为30%的茄尼醇粗品为原料,加入皂化器4中,同时加入2.5gNaOH,30ml无水乙醇,超级恒温水浴控制夹套温度50℃,不断搅拌下皂化3h,将化合态的茄尼醇水解成游离态的茄尼醇,滴加盐酸调pH值至7,打开皂化器底部考克,使皂化液从多级逆流液液萃取器5的顶部加入,打开铁夹9,使萃取剂石油醚和水从萃取器的下部进料口7进入,进行三级逆流液液萃取,萃取层从萃取器的上部溢流口6流出,进入三颈烧瓶18中;将三颈烧瓶中的溶液继续减压蒸馏浓缩,可得到含量为48.8%的茄尼醇浓缩物;浓缩物进一步用甲醇和乙酸乙酯的混合溶液(体积比为1∶1)作为结晶母液,0℃结晶,结晶物经分析后茄尼醇的含量达到71.14%。剩余部分溶剂经回收后可循环使用。分离过程中组分均采用高效液相(Aiglent LC-1100)分析;皂化器使用超级恒温水浴控温。
实施例2,与实施例1基本相同,但碱的用量为茄尼醇粗品质量的45%,溶剂无水乙醇用量为茄尼醇粗品质量的5倍。
实施例3,与实施例1基本相同,但碱的用量为茄尼醇粗品质量的55%,溶剂无水乙醇用量为茄尼醇粗品质量的6倍。
Claims (3)
1.一种采用皂化、多级逆流液液萃取与减压蒸馏结合装置提取茄尼醇的方法,步骤如下:
质量含量30%的茄尼醇粗品经加溶剂和碱,皂化,碱的用量为茄尼醇粗品质量的45%~55%,溶剂用量为茄尼醇粗品质量的5~6倍;
调节pH值至中性;
皂化液直接进入多级逆流液液萃取器萃取;
萃取层经减压蒸馏浓缩,得到含量为48.8%的茄尼醇;
48.8%的茄尼醇用溶剂结晶,结晶分析后,含茄尼醇达到71.14%;
剩余部分回收后,循环使用。
2.根据权利要求1所述的采用皂化、多级逆流液液萃取与减压蒸馏结合装置提取茄尼醇的方法,其特征在于,具体操作步骤是:
5g质量含量30%的茄尼醇粗品加入到皂化、多级逆流液液萃取和减压蒸馏结合装置的皂化器中,同时加入2.5gNaOH,30ml无水乙醇,夹套的恒温水浴控制在50℃,不断搅拌下皂化3h;滴加盐酸调节pH值至7,打开皂化器下端考克和铁夹,使皂化液从多级逆流液液萃取器(5)的上端加入,萃取剂石油醚和水从下端进料口加入,进行三级逆流液液萃取,萃取层从萃取器上端溢流口溢出流入三颈烧瓶中,水层则从萃取器下端考克放出;将萃取层即石油醚层减压蒸馏浓缩,得到48.8%的茄尼醇,浓缩物继续用1∶1的甲醇∶乙酸乙酯溶液作为结晶母液,0℃结晶,结晶分析后,茄尼醇含量达到71.14%;剩余部分经回收后,可循环使用。
3.根据权利要求2所述的采用皂化、多级逆流液液萃取与减压蒸馏结合装置提取茄尼醇的方法,其特征在于,操作步骤及具体设备是:以5g含量为30%的茄尼醇粗品为原料,加入皂化器(4)中,同时加入2.5gNaOH、30ml无水乙醇,或同比例扩大,超级恒温水浴控制夹套温度50℃,不断搅拌下皂化3h,将化合态的茄尼醇水解成游离态的茄尼醇,滴加盐酸调pH值至7,打开皂化器底部考克,使皂化液从多级逆流液液萃取器5的顶部加入,打开铁夹(9),使萃取剂石油醚和水从萃取器的下部进料口(7)进入,进行三级逆流液液萃取,萃取层从萃取器的上部溢流口(6)流出,进入三颈烧瓶(18)中;将三颈烧瓶中的溶液继续减压蒸馏浓缩,可得到含量为48.8%的茄尼醇浓缩物;浓缩物进一步用体积比为1∶1的甲醇和乙酸乙酯的混合溶液作为结晶母液,0℃结晶,结晶物经分析后茄尼醇的含量达到71.14%;剩余部分溶剂经回收后循环使用;所述分离过程中组分均采用高效液相分析;所述皂化器使用超级恒温水浴控温。
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