CN110423187A - 一种隧道超声与热循环蒸馏联用萃取大麻二酚（cbd）方法 - Google Patents

一种隧道超声与热循环蒸馏联用萃取大麻二酚（cbd）方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及大麻二酚技术领域，具体涉及一种隧道超声与热循环蒸馏联用萃取大麻二酚（CBD）的方法。包括以下几个步骤（1）原料预处理；（2）混合拌料；(3)隧道式超声波与加热联用萃取设备萃取；(4)将萃取液放入循环单效浓缩罐中，进行一级浓缩，回收乙醇；(5)一级浓缩中所得浓缩液，升高温度，继续二级浓缩；（6）二级浓缩浸膏复溶、过滤、浓缩；（7）硅胶层析；（8）反相硅胶层析；（9）结晶。本发明通过隧道超声与热循环蒸馏联用萃取大麻二酚（CBD），能够提高CBD的提取效率、产率、纯度，有效除去其它酚类化合物，适合CBD的大规模生产。

Description

一种隧道超声与热循环蒸馏联用萃取大麻二酚（CBD）方法
技术领域
本发明涉及大麻二酚技术领域，具体涉及一种隧道超声与热循环蒸馏联用萃取大麻二酚（CBD）的方法。
背景技术
工业大麻亦称汉麻（Hemp），是一种四氢大麻酚（THC）含量极低（<0.3％）的大麻，其种子、纤维、叶子与其它副产品被广泛用于纺织、材料、化妆品、制药和食品行业。大麻二酚（CBD）是汉麻中一类重要的非精神活性物质，不仅可拮抗THC的致幻作用，而且具有抗氧化、抗肿瘤、抗炎、抗焦虑、抗痉挛、抗耐药性癫痫等多种生理活性，现已被FDA批准用于Lennox-Gastaut综合征和Dravet综合征的临床治疗。汉麻中与CBD性质相似的酚类化合物众多，科学、有效的提取分离方式是获得高纯度CBD的前提，也是保证其推广应用的必要条件。目前，大麻二酚的提取方式主要分为传统有机溶剂浸提法、CO2超临界流体提取法、低共熔溶剂提取法、超声波辅助提取法、酶法提取等，纯化方式主要有溶剂沉淀、柱层析、分子蒸馏、结晶等。然而，单一的提取分离方式往往难以保证CBD中不残留其它结构相似且对人体有害的化合物如THC，因此，发明一种多种提取、纯化方式联用，低成本、效率高并适用大规模生产CBD的方法显得尤为重要。
发明内容
本发明提供一种隧道超声与热循环蒸馏联用萃取大麻二酚（CBD）方法，能够提高大麻二酚的提取效率，保证其纯度，且生产成本低廉、操作方便、适合CBD的大规模生产。
一种采用一种隧道超声与热循环蒸馏联用萃取大麻二酚（CBD）方法，包括以下步骤：
（1）原料预处理：取工业大麻植株上端1/3以上叶片放入烘干箱内50～60℃进行干燥，使含水量降至5%。将干燥后的工业大麻进行粉碎，过40～60目筛，得工业大麻叶粉末。
（2）混合拌料：将工业大麻叶粉末放入搅拌罐中，加入无水乙醇、甲醇做溶剂，料液比1/6～1/4；搅拌30～40分钟。
（3）萃取：将拌料放入隧道式超声波与加热联用萃取设备，超声功率3000～5000W，萃取温度80～95℃，萃取时间2～3小时，获工业大麻CBD提取液。
（4）一级浓缩：将萃取液放入循环单效浓缩罐中，进行浓缩，真空度0.075 MPa，温度70～85℃，浓缩至萃取液体积的1/20～1/16，回收乙醇。
（5）二级浓缩：乙醇回收后，在原有真空条件下，将温度升至150～250℃，蒸发时间为30～50分钟，将挥发物放入储罐中，得CBD浓缩液。
（6）复溶：CBD浓缩物加入5～20倍正己烷或石油醚超声溶解，超声时间30～60分钟，超声功率300～500W，抽滤，得CBD溶液。
（7）浓缩：将CBD正己烷或石油醚溶液，放入循环单效浓缩罐中，进行浓缩，真空度0.075 MPa，温度45～65℃，浓缩至浸膏状，回收溶剂。
（8）硅胶层析：CBD正己烷或石油醚浸膏用质量比10～35倍的200～300目硅胶进行柱层析，以体积比1/30～1/18的乙酸乙酯/石油醚或二氯甲烷/石油醚进行等度层析，以1/6～1/3柱体积为单位收集洗脱液，浓缩，HPLC检测CBD含量，从而富集含量较高的大麻二酚，纯度为77±5％。
（9）反相柱层析：将（8）中的正相硅胶分离纯度为77±5％的大麻二酚，用质量比为1/70～1/40的10～40 um的C18反相硅胶进行柱层析，以体积比15～30的水/甲醇进行等度洗脱，以1/20～1/10柱体积为单位收集洗脱液，浓缩，HPLC检测CBD含量，从而富集含量较高的大麻二酚，纯度为92±5％。
（10）结晶：将（9）中C18反相硅胶分离纯度92±5％的CBD样品加热溶解于甲醇与水的溶液中，甲醇与水的体积比为7/3～99/1，温度为60～80℃形成饱和溶液，置于4～8℃结晶24～96小时，收集CBD晶体，纯度为94±5％。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
实施例一
（1）原料预处理：取工业大麻植株上端1/3以上叶片放入烘干箱内50℃进行干燥，使含水量降至5%。将干燥后的工业大麻进行粉碎，过50目筛，得工业大麻叶粉末。
（2）混合拌料：将工业大麻叶粉末放入搅拌罐中，加入无水乙醇做溶剂，料液比1:5；搅拌30分钟。
（3）萃取：将拌料放入隧道式超声波与加热联用萃取设备，超声功率5000 W，萃取温度80℃，萃取时间2小时，获工业大麻CBD提取液。
（4）一级浓缩：将萃取液放入循环单效浓缩罐中，进行浓缩，真空度0.075 MPa，温度70℃，浓缩至萃取液体积的1/16，回收乙醇。
（5）二级浓缩：乙醇回收后，在原有真空条件下，将温度升至200℃，蒸发时间为30分钟，将挥发物放入储罐中，得CBD浓缩液。
（6）复溶：CBD浓缩物加入10倍正己烷或石油醚超声溶解，超声时间50分钟，超声功率350 W，抽滤，得CBD溶液。
（7）浓缩：将CBD正己烷或石油醚溶液，放入循环单效浓缩罐中，进行浓缩，真空度0.075 MPa，温度50℃，浓缩至浸膏状，回收溶剂。
（8）硅胶层析：CBD正己烷或石油醚浸膏用质量比20倍的200～300目硅胶进行柱层析，以体积比1/20的乙酸乙酯/石油醚进行等度层析，以1/4柱体积为单位收集洗脱液，浓缩，HPLC检测CBD含量，从而富集含量较高的大麻二酚，纯度为79％。
（9）反相柱层析：将（8）中的正相硅胶分离纯度为79％的大麻二酚，用质量比为1/60的40 um的C18反相硅胶进行柱层析，以体积比1/4的水/甲醇进行等度洗脱，以1/15柱体积为单位收集洗脱液，浓缩，HPLC检测CBD含量，从而富集含量较高的大麻二酚，纯度为93％。
（10）结晶：将（9）中C18反相硅胶分离纯度93％的CBD样品加热溶解于甲醇与水的溶液中，甲醇与水的体积比为4/1，温度为70℃形成饱和溶液，置于4℃结晶96小时，收集CBD晶体，纯度为97％。
实施例二
（1）原料预处理：取工业大麻植株上端1/3以上叶片放入烘干箱内55℃进行干燥，使含水量降至5%。将干燥后的工业大麻进行粉碎，过60目筛，得工业大麻叶粉末。
（2）混合拌料：将工业大麻叶粉末放入搅拌罐中，加入甲醇做溶剂，料液比1/4；搅拌30分钟。
（3）萃取：将拌料放入隧道式超声波与加热联用萃取设备，超声功率3500 W，萃取温度90℃，萃取时间2小时，获工业大麻CBD提取液。
（4）一级浓缩：将萃取液放入循环单效浓缩罐中，进行浓缩，真空度0.075 MPa，温度80℃，浓缩至萃取液体积的1/18，回收乙醇。
（5）二级浓缩：乙醇回收后，在原有真空条件下，将温度升至230℃，蒸发时间为40分钟，将挥发物放入储罐中，得CBD浓缩液。
（6）复溶：CBD浓缩物加入15倍正己烷或石油醚超声溶解，超声时间40分钟，超声功率500 W，抽滤，得CBD溶液。
（7）浓缩：将CBD正己烷或石油醚溶液，放入循环单效浓缩罐中，进行浓缩，真空度0.075 MPa，温度60℃，浓缩至浸膏状，回收溶剂。
（8）硅胶层析：CBD正己烷或石油醚浸膏用质量比30倍的200～300目硅胶进行柱层析，以体积比1/25的二氯甲烷/石油醚进行等度层析，以1/5柱体积为单位收集洗脱液，浓缩，HPLC检测CBD含量，从而富集含量较高的大麻二酚，纯度为81％。
（9）反相柱层析：将（8）中的正相硅胶分离纯度为81％的大麻二酚，用质量比为1/70的10 um的C18反相硅胶进行柱层析，以体积比3/7的水/甲醇进行等度洗脱，以1/18柱体积为单位收集洗脱液，浓缩，HPLC检测CBD含量，从而富集含量较高的大麻二酚，纯度为95％。
（10）结晶：将（9）中C18反相硅胶分离纯度95％的CBD样品加热溶解于甲醇与水的溶液中，甲醇与水的体积比为5/1，温度为60℃形成饱和溶液，置于6℃结晶72小时，收集CBD晶体，纯度为98％。
本发明通过隧道超声与热循环蒸馏联用萃取大麻二酚（CBD），能够提高CBD的提取效率和产率，采用硅胶层析、反相硅胶层析、结晶联用纯化CBD，使CBD纯度提高，有效除去其它酚类化合物，适合CBD的大规模生产。
本发明不局限于上述具体的实施方式，本发明可以有各种更改和变化。凡是依据本发明的技术实质对以上实施方式所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种隧道超声与热循环蒸馏联用萃取大麻二酚（CBD）的方法，包括以下步骤：
（1）原料预处理：取工业大麻植株上端1/3以上叶片烘干、粉碎，
（2）混合拌料：将工业大麻叶粉末放入搅拌罐中，加入提取溶剂，拌料，
（3）萃取：将拌料放入隧道式超声波与加热联用萃取设备，萃取，获工业大麻CBD提取液，
（4）一级浓缩：将萃取液放入循环单效浓缩罐中，进行浓缩，回收乙醇，
（5）二级浓缩：一级浓缩中所得浓缩液，升高温度，继续浓缩，得CBD二级浓缩液，
（6）复溶：CBD二级浓缩液，正己烷或石油醚复溶，抽滤，
（7）浓缩：抽滤溶液浓缩，得CBD浸膏，回收溶剂，
（8）硅胶层析：CBD浸膏进行硅胶柱层析，收集CBD含量较高的组分，浓缩，
（9）反相柱层析：将（8）中的正相硅胶分离纯度较高的大麻二酚，进行反相硅胶层析，收集CBD含量较高组分，浓缩，
（10）结晶：将（9）中C18反相硅胶分离纯度较高的大麻二酚进行置于低温下结晶，得CBD结晶。
2.根据权利1所述一种隧道超声与热循环蒸馏联用萃取大麻二酚（CBD）的方法，其特征在于，步骤（1）取工业大麻植株上端1/3以上叶片放入烘干箱内50～60℃进行干燥，使含水量降至5%，将干燥后的工业大麻进行粉碎，过40～60目筛，得工业大麻叶粉末。
3.根据权利1所述一种隧道超声与热循环蒸馏联用萃取大麻二酚（CBD）的方法，其特征在于，步骤（2）所述的混合拌料：将工业大麻叶粉末放入搅拌罐中，溶剂为无水乙醇、甲醇，料液比1/4～1/6；搅拌30～40分钟。
4.根据权利1所述一种隧道超声与热循环蒸馏联用萃取大麻二酚（CBD）的方法，其特征在于，步骤（3）所述的萃取：超声功率3000～5000W，萃取温度80～95℃，萃取时间2～3小时。
5.根据权利1所述一种隧道超声与热循环蒸馏联用萃取大麻二酚（CBD）的方法，其特征在于，步骤（4）所述的一级浓缩：真空度0.075 MPa，温度70～85℃，浓缩至萃取液体积的1/16～1/20，回收乙醇。
6.根据权利1所述一种隧道超声与热循环蒸馏联用萃取大麻二酚（CBD）的方法，其特征在于，步骤（5）所述的二级浓缩：真空度0.075 MPa，温度150～250℃，蒸发时间为30～50分钟。
7.根据权利1所述一种隧道超声与热循环蒸馏联用萃取大麻二酚（CBD）的方法，其特征在于，步骤（6）所述的复溶：加入溶剂为石油醚或正己烷，料液比为1/20～1/5，超声时间30～60分钟，超声功率300～500W。
8.根据权利1所述一种隧道超声与热循环蒸馏联用萃取大麻二酚（CBD）的方法，其特征在于，步骤（8）所述的硅胶层析：CBD与硅胶质量比为1/35～1/10，洗脱剂为体积比为1/18～1/30的乙酸乙酯/石油醚或二氯甲烷/石油醚，洗脱液收集单位为1/6～1/3柱体积。
9.根据权利1所述一种隧道超声与热循环蒸馏联用萃取大麻二酚（CBD）的方法，其特征在于，步骤（9）所述的反相柱层析：CBD与反相硅胶质量比为1/70～1/40，洗脱剂为体积比为1/30～1/15的水/甲醇，洗脱液收集单位为1/20～1/10柱体积。
10.根据权利1所述一种隧道超声与热循环蒸馏联用萃取大麻二酚（CBD）的方法，其特征在于，步骤（10）所述的结晶：结晶溶剂为甲醇与水，体积比为7/3～99/1，CBD加热溶解温度为60～80℃，结晶温度为4～8℃时间24～96小时。
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