CN110950741A - 工业大麻提取纯化制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种工业大麻提取纯化制备方法，包括如下步骤：步骤一，取工业大麻植株上端1/3以上叶片；步骤二，将步骤一中获取的工业大麻CBD提取液进行加热；步骤三，将步骤二中获得的处于饱和状态的CBD提取液进行冷藏；步骤四，将步骤三中进行脱溶的CBD提取液进行精制，采用层析分离技术去除出粗品油里面的四氢大麻酚及部分杂质；步骤五，将步骤四中精制完成的CBD提取液进行结晶，得到CBD固体。本发明的工业大麻提取纯化制备方法，通过步骤一至步骤五的设置，便可有效的实现CBD的提纯，且相比于现有技术中采用多次浓缩的方式，不需要反复加热，可有效的节约能源，有利于节能环保。

Description

工业大麻提取纯化制备方法
技术领域
本发明涉及一种制备方法，更具体的说是涉及一种工业大麻提取纯化制备方法。
背景技术
大麻(Cannabis sativa L.)是大麻科大麻属的一年生草本植物，世界各地均有分布。大麻种子富含优质蛋白质和不饱和脂肪酸，可用作食品、保健品和饲料，其花、叶中的活性物质广泛应用于医药和化妆品领域。大麻素是大麻植株中特有的含烷基和单萜基团的次生代谢物。大麻植物中分离得到的大麻素有 70 多种，主要包括 THC(四氢大麻酚)、CBD(大麻二酚)、CBC (大麻环萜酚)、CBN(大麻酚)、CBG(大麻萜酚)及其丙基同系物等，其中THC 和 CBD互为同分异构体,含量最高。CBD 在抗肿瘤、神经系统保护、免疫调节和抗炎抗氧化等方面具有药用价值。
2018年，美国药品监督管理局将CBD产品Epidiolex列入附表V(滥用风险相对较低的药物)，Epidiolex被美国食品和药物管理局(FDA)批准用于治疗两种形式的耐药癫痫(Lennox Gastaut和Dravet综合征)。大麻二酚最早于1940年从大麻中分离得到，为大麻中的非精神类成分，无致幻作用。临床前实验表明 CBD 具有明显的抗癫痫和抗惊厥活性，且不良反应少于现有抗癫痫药物。但植物大麻中酚类成分复杂，易提取出极性相似成分，影响产品安全性。
因此现有技术中提供了一种以工业大麻为原料的大麻二酚分离纯化方法，该方法通过萃取、浓缩、沉降、一级层析、浓缩、二级层析、浓缩和制备型高效液相分离的方式来实现对于工业大麻的提纯，然而上述提纯方法，通过浓缩、沉降、一级层析、浓缩、二级层析、浓缩六道工序对CBD提取液进行提纯操作，以此完成对于工业大麻内的CBD提取，然而上述提纯操作的过程中需要进行两侧浓缩操作，而浓缩需要加热蒸发，因此会耗费大量能源，因而不利于节能环保。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种节能环保的工业大麻提取纯化制备方法。
为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：一种工业大麻提取纯化制备方法，包括如下步骤：
步骤一，取工业大麻植株上端1/3以上叶片，放入隧道式逆流超声波与加热联用萃取设备，用无水乙醇、甲醇做溶剂，获取工业大麻CBD提取液；
步骤二，将步骤一中获取的工业大麻CBD提取液进行加热，蒸发掉大部分溶剂，使得CBD提取液处于饱和状态；
步骤三，将步骤二中获得的处于饱和状态的CBD提取液进行冷藏，使得处于饱和状态的CBD提取液进行脱溶，沉淀出部分杂质和/或CBD结晶体；
步骤四，将步骤三中进行脱溶的CBD提取液进行精制，采用层析分离技术去除出粗品油里面的四氢大麻酚及部分杂质；
步骤五，将步骤四中精制完成的CBD提取液进行结晶，得到CBD固体。
作为本发明的进一步改进，所述步骤四中的精制步骤具体包括如下步骤：
步骤四一，先将步骤三中获得CBD提取液进行低压层析，去除CBD提取液里面的四氢大麻酚及部分杂质，得到全谱系油；
步骤四二，将经过步骤四一层析过的CBD提取液再通过高压层析系统进行层析，然后再通过溶剂的洗脱，并且在洗脱的过程始终保持一定的压力进行洗脱，去除CBD提取液中其他杂质及四氢大麻酚。
作为本发明的进一步改进，所述步骤三中的冷藏操作通过冷藏罐实现，所述冷藏罐上设有进液口和出液口，所述进液口和出液口分别连接上下两步工序，该冷藏罐的罐体的侧壁内开设有冷却腔，所述冷藏罐的罐体的侧壁外侧分别设有进水口和出水口，所述进水口和出水口与冷却腔连通，以注入冷却液到冷却腔内或是将冷却液抽取而出。
作为本发明的进一步改进，所述冷却腔朝向罐体内部一侧的腔壁上设有若干片导热片，冷却腔内的冷却液与导热片相贴合，所述罐体中部的位置上设有搅拌棒，所述罐体的腔壁上开设有冷却槽，所述冷却槽的槽底延伸至导热片内。
作为本发明的进一步改进，所述冷却槽的槽口位置上开设有入口和出口，所述冷却槽在罐体的内侧壁上呈螺旋状分布，该罐体的中部位置上同轴固定有呈竖直设置的回流柱，该回流柱呈中空设置，其靠近下端的侧壁上开设有连通口，所述搅拌棒包括旋转棒体和固定在旋转棒体下端上的搅拌叶，所述搅拌叶包括连接杆和两片叶片，所述连接杆中部固定在旋转棒体的下端上，并水平设置在回流柱的上方，两片所述叶片分别固定安装在连接杆的两端，所述叶片由竖片和横片组成，所述竖片的上端固定在连接杆上，相对于横片的一端固定，所述横片背向竖片的一端向下倾斜，其中，两个叶片的横片相互之间处于不同高度。
本发明的有益效果，通过步骤一至步骤五的设置，便可有效的实现对于工业大麻进行CBD提纯了，而通过步骤二和步骤三的设置，便可利用脱溶技术有效的实现通过沉淀的方式剔除掉大部分的杂质，如此相比于现有技术中采用多次浓缩然后层析去杂质的方式，不需要进行多次加热，大大的节约了能源，体现了节能环保。
附图说明
图1为冷藏罐的结构示意图。
具体实施方式
下面将结合附图所给出的实施例对本发明做进一步的详述。
本实施例的一种工业大麻提取纯化制备方法，包括如下步骤：
步骤一，取工业大麻植株上端1/3以上叶片，放入隧道式逆流超声波与加热联用萃取设备，用无水乙醇、甲醇做溶剂，获取工业大麻CBD提取液；
步骤二，将步骤一中获取的工业大麻CBD提取液进行加热，蒸发掉大部分溶剂，使得CBD提取液处于饱和状态；
步骤三，将步骤二中获得的处于饱和状态的CBD提取液进行冷藏，使得处于饱和状态的CBD提取液进行脱溶，沉淀出部分杂质和/或CBD结晶体；
步骤四，将步骤三中进行脱溶的CBD提取液进行精制，采用层析分离技术去除出粗品油里面的四氢大麻酚及部分杂质；
步骤五，将步骤四中精制完成的CBD提取液进行结晶，得到CBD固体，在使用本实施例的制备方法的过程中，只需要依次执行步骤一至步骤五即可，便可实现对于CBD固体的提取，而在执行上述步骤的过程中，只需要对步骤二进行加热即可，然后通过步骤三进行脱溶操作，剔除部分杂质，同时能够获得一定量的CBD结晶体，且在步骤三脱溶的过程中，对于提取液的冷藏操作时，温度为一段一段下降，而不是采用连续下降的方式，因此提取液内的杂质成分以及CBD结晶体会在温度变化的过程中依次析出，如此相比于现有技术中采用多次浓缩的方式，不需要进行反复加热，可有效的节约能源，更为节能环保，并且中间的杂质会以晶体的方式被析出，因此后续对于杂质的处理，会比现有技术中液体杂质处理起来更加的方便。
作为改进的一种具体实施方式，所述步骤四中的精制步骤具体包括如下步骤：
步骤四一，先将步骤三中获得CBD提取液进行低压层析，去除CBD提取液里面的四氢大麻酚及部分杂质，得到全谱系油；
步骤四二，将经过步骤四一层析过的CBD提取液再通过高压层析系统进行层析，然后再通过溶剂的洗脱，并且在洗脱的过程始终保持一定的压力进行洗脱，去除CBD提取液中其他杂质及四氢大麻酚，采用上述两个步骤的设置，便可通过低压层析去除四氢大麻酚及部分杂质，然后再通过高压层析对低压层析过的提取液进行二次层析，进一步去除其他杂质及四氢大麻酚，如此便可使终产物CBD的含量在95%以上甚至更高。
作为改进的一种具体实施方式，所述步骤三中的冷藏操作通过冷藏罐实现，所述冷藏罐上设有进液口和出液口，所述进液口和出液口分别连接上下两步工序，该冷藏罐的罐体的侧壁内开设有冷却腔，所述冷藏罐的罐体的侧壁外侧分别设有进水口和出水口，所述进水口和出水口与冷却腔连通，以注入冷却液到冷却腔内或是将冷却液抽取而出，采用上述结构的冷藏罐，可通过冷却液与外部循环的方式来实现冷藏效果，因而其冷藏效果更好，更加全面。
作为改进的一种具体实施方式，所述冷却腔朝向罐体内部一侧的腔壁上设有若干片导热片，冷却腔内的冷却液与导热片相贴合，所述罐体中部的位置上设有搅拌棒，所述罐体的腔壁上开设有冷却槽，所述冷却槽的槽底延伸至导热片内，通过导热片和搅拌棒的设置，便可有效的增加冷却液与罐体内提取液的接触面积，使得冷却液能够更好的吸收罐体内的热量实现对罐体内进行冷藏的效果。
作为改进的一种具体实施方式，所述冷却槽的槽口位置上开设有入口和出口，所述冷却槽在罐体的内侧壁上呈螺旋状分布，该罐体的中部位置上同轴固定有呈竖直设置的回流柱，该回流柱呈中空设置，其靠近下端的侧壁上开设有连通口，所述搅拌棒包括旋转棒体和固定在旋转棒体下端上的搅拌叶，所述搅拌叶包括连接杆和两片叶片，所述连接杆中部固定在旋转棒体的下端上，并水平设置在回流柱的上方，两片所述叶片分别固定安装在连接杆的两端，所述叶片由竖片和横片组成，所述竖片的上端固定在连接杆上，相对于横片的一端固定，所述横片背向竖片的一端向下倾斜，其中，两个叶片的横片相互之间处于不同高度，利用入口和出口的设置，便可指导罐体内提取液因为搅拌棒的搅拌作用而在罐体内循环的时候，便可通过入口和出口的组合方式，便可有效的引导提取液进入到冷却槽内，然后从出口流出，而通过将搅拌叶设置成连接杆和两片叶片组合的方式，可实现在搅拌棒旋转的过程中，叶片上的横片能够有效的驱动提取液在罐体内螺旋向下运动，而由于罐体的下端为收缩设置，因此螺旋向下到罐体底部的提取液就会被集中在中心位置上，即是进入到回流柱内，如此通过回流柱的隔开作用，便可使得回流柱内的提取液不会受到叶片的影响，进而向上溢出，之后再从回流柱的上端溢出到罐体内，继续受叶片影响而向下运作，如此实现提取液在罐体内能够往复循环，使得提取液的热量能够快速的被冷却液带走，增加冷藏效率。
其中图1中，1为罐体、2为进液口、3为出液口、4为冷却腔、41为进水口、42为出水口、43为导热片、44为冷却槽、5为搅拌棒、51为旋转棒体、52为搅拌叶、521为连接杆、522为叶片。
综上所述，本实施例的制备方法，通过步骤一至步骤五的设置，便可有效的完成对于CBD的提取提纯，且不需要进行多次浓缩，大大的节约了能源的使用，更加的节能环保。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种工业大麻提取纯化制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤一，取工业大麻植株上端1/3以上叶片，放入隧道式逆流超声波与加热联用萃取设备，用无水乙醇、甲醇做溶剂，获取工业大麻CBD提取液；
步骤二，将步骤一中获取的工业大麻CBD提取液进行加热，蒸发掉大部分溶剂，使得CBD提取液处于饱和状态；
步骤三，将步骤二中获得的处于饱和状态的CBD提取液进行冷藏，使得处于饱和状态的CBD提取液进行脱溶，沉淀出部分杂质和/或CBD结晶体；
步骤四，将步骤三中进行脱溶的CBD提取液进行精制，采用层析分离技术去除出粗品油里面的四氢大麻酚及部分杂质；
步骤五，将步骤四中精制完成的CBD提取液进行结晶，得到CBD固体。
2.根据权利要求1所述的工业大麻提取纯化制备方法，其特征在于：所述步骤四中的精制步骤具体包括如下步骤：
步骤四一，先将步骤三中获得CBD提取液进行低压层析，去除CBD提取液里面的四氢大麻酚及部分杂质，得到全谱系油；
步骤四二，将经过步骤四一层析过的CBD提取液再通过高压层析系统进行层析，然后再通过溶剂的洗脱，并且在洗脱的过程始终保持一定的压力进行洗脱，去除CBD提取液中其他杂质及四氢大麻酚。
3.根据权利要求2所述的工业大麻提取纯化制备方法，其特征在于：所述步骤三中的冷藏操作通过冷藏罐实现，所述冷藏罐上设有进液口和出液口，所述进液口和出液口分别连接上下两步工序，该冷藏罐的罐体的侧壁内开设有冷却腔，所述冷藏罐的罐体的侧壁外侧分别设有进水口和出水口，所述进水口和出水口与冷却腔连通，以注入冷却液到冷却腔内或是将冷却液抽取而出。
4.根据权利要求3所述的工业大麻提取纯化制备方法，其特征在于：所述冷却腔朝向罐体内部一侧的腔壁上设有若干片导热片，冷却腔内的冷却液与导热片相贴合，所述罐体中部的位置上设有搅拌棒，所述罐体的腔壁上开设有冷却槽，所述冷却槽的槽底延伸至导热片内。
5.根据权利要求4所述的工业大麻提取纯化制备方法，其特征在于：所述冷却槽的槽口位置上开设有入口和出口，所述冷却槽在罐体的内侧壁上呈螺旋状分布，该罐体的中部位置上同轴固定有呈竖直设置的回流柱，该回流柱呈中空设置，其靠近下端的侧壁上开设有连通口，所述搅拌棒包括旋转棒体和固定在旋转棒体下端上的搅拌叶，所述搅拌叶包括连接杆和两片叶片，所述连接杆中部固定在旋转棒体的下端上，并水平设置在回流柱的上方，两片所述叶片分别固定安装在连接杆的两端，所述叶片由竖片和横片组成，所述竖片的上端固定在连接杆上，相对于横片的一端固定，所述横片背向竖片的一端向下倾斜，其中，两个叶片的横片相互之间处于不同高度。
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