CN101973977B - 一种蛇床子素的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种蛇床子素的制备方法，其步骤包括备料、提取、过滤、浓缩、碱洗杂、二次碱沉、重结晶。本发明的优点是：1、设备费用小，生产成本低；2、生产周期短，提取效率高；3、适宜进行大规模的工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及植物提取技术领域，具体涉及一种蛇床子素的制备方法。
背景技术
蛇床子素是植物蛇床子中所含香豆素类的一种，蛇床子为伞形科植物蛇床的果实，味辛、苦，性温.入肾、脾经。功能：温肾助阳、祛风、燥湿、杀虫。
传统的蛇床子素制备工艺包括：超临界萃取装置对中药蛇床子进行萃取；溶剂浸提法。它存在着以下不足：1.设备费用大：超临界萃取装置包括CO2贮气罐、净化器、制冷装置、压缩泵、萃取釜、分离釜和加温装置构成的循环系统；该工艺生产成本高，不适宜进行大规模的工业化生产，并且现有工艺操作步骤繁琐、复杂。2.生产周期长，提取效率低，终产品含量低。
发明内容
本发明要提供一种蛇床子素的制备方法，以克服现有技术存在的设备费用大、生产成本高、生产周期长和提取效率低的问题。
为了克服现有技术存在的问题，本发明所提供的技术方案是：一种蛇床子素的制备方法，依次包括下述步骤：
一、备料：选取优质蛇床子药材，粉碎过40目筛；
二、提取：以80％醇30～80℃搅拌提取3次，每次1.5h，过滤。
三、过滤、浓缩：滤液20～50℃减压回收尽醇，浓缩至药材三倍量。
四、碱洗杂：加碱使浓缩液中碱浓度为1％，低温静置8h，过滤、沉淀水洗至中性，得蛇床子素粗品。
五、二次碱沉：将初次滤液调中性，再加碱使溶液中碱浓度为0.5％，低温静置8h，过滤、沉淀水洗至中性，得蛇床子素粗品。
六、重结晶：将两次粗品收集，加粗品质量的3～5倍量95％乙醇结晶温度40～50℃温度加热溶解，趁热过滤，滤液温度20～30℃温度静置8h，析晶，过滤得蛇床子精品。
上述步骤二中的醇优选为甲醇或乙醇。
上述步骤四、五中使用的碱优选为NaOH、KOH、NaHCO3。
与现有技术相比，本发明的优点是：
1、设备费用小，生产成本低；
2、生产周期短，提取效率高；
3、适宜进行大规模的工业化生产：(1)提取步骤，有效成分回收率分别可以达到95％以上，生产效率高，产品质量好。以干燥品计算，终产品蛇床子素含量可以达到98％以上；(2)生产成本低，生产周期短。选择廉价有机溶剂，生产成本低；提取三次即能有效提取原料中的有效成分，提取率高。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明并不限于以下实施例。
实施例1：一种蛇床子素的制备方法，依次包括下述步骤：
一、备料：选取优质蛇床子药材200克，粉碎成粗粉过40目筛网；
二、提取：以80％甲醇80℃搅拌回流提取4次，溶剂倍量均为6倍量，每次1.5h。
三、过滤、浓缩：滤液45℃减压回收尽甲醇，浓缩至药材三倍量，
四、碱洗杂：加NaOH溶液使浓缩液调至1％，23℃低温静置8h，过滤沉淀，水洗至中性，得初次蛇床子素粗品
五、二次碱处理：再将滤液用盐酸调至中性，静置8h，再加NaOH溶液调至0.5％，23℃低温静置，过滤沉淀，水洗中性，得二次粗品。
六、重结晶：将两次粗品收集，加3倍量95％乙醇结晶，析晶，得精品3.5克，含量98.5％，有效成分回收率为95.76％。
Claims (5)
1.一种蛇床子素的制备方法，其特征在于：制备步骤包括：
一.备料：选取蛇床子药材，粉碎过40目筛；
二.提取：以80％醇30～80℃搅拌提取3次，每次1.5h，过滤；
三.过滤、浓缩：滤液20～50℃减压回收尽醇，浓缩至药材三倍量；
四.碱洗杂：加碱使浓缩液中碱浓度为1％，低温静置8h，过滤、沉淀水洗至中性，得蛇床子素粗品；
五.二次碱沉：将初次滤液调中性，再加碱使溶液中碱浓度为0.5％，低温静置8h，过滤、沉淀水洗至中性，得蛇床子素粗品；
六.重结晶：将两次粗品收集，加粗品质量的3～5倍量95％乙醇，40～50℃下溶解，趁热过滤，滤液于20～30℃下静置8h，析晶，过滤得蛇床子素。
2.如权利要求1所述的蛇床子素的制备方法，其特征在于：步骤二中的醇是甲醇或乙醇。
3.如权利要求1或2所述的蛇床子素的制备方法，其特征在于：步骤四中使用的碱是NaOH、KOH或NaHCO3。
4.如权利要求1或2所述的蛇床子素的制备方法，其特征在于：步骤五中使用的碱是NaOH、KOH或NaHCO3。
5.如权利要求3所述的蛇床子素的制备方法，其特征在于：步骤五中使用的碱是NaOH、KOH或NaHCO3。
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