CN1482123A - 一种蛇床子素的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种生物制剂原料的制备方法，特别是关于一种蛇床子素的制备方法，其特征是：在制备过程中用碱液除杂。在制备过程中用碱液洗涤、结晶。在制备过程中用碱液和活性炭去杂。所述的碱液是NaOH。这种蛇床子素的制备方法，它具有制备容易，生产量高，成本低，安全性好的特点。

Description

一种蛇床子素的制备方法
技术领域：本发明涉及一种生物制剂原料的制备方法，特别是关于一种蛇床子素的制备方法。
背景技术：现有的蛇床子素的制备方法包括如下几种：
1、孙文基主编的《天然药物成份提取分离与制备》文献ISBN7-5067-0885-X/R·8226；0789)。它取蛇床子果实粗粉1kg，用5倍量乙醇浸泡3次，醇浸液合并，减压浓缩至少量，分为油层和水层。油层用石油醚萃取3次后放置，析出大量结晶，经无水乙醇反复重结晶，得白色块晶约7g，为蛇床子素。
2、蛇床子中蛇床子素提取效率与几种溶剂关系刘江琴时珍国医国药1999.(10)6；〔蛇床子提取工艺研究施亚芳基层中药杂志2000.(14)1。提取研究时，多认为以高浓度醇或丙酮等小极性溶剂为佳。
3、利用二氧化碳超临界萃取方法进行制备。
上述制备工艺缺点是：
1、提取时，使用高浓度醇不利于生产中溶剂的反复使用，在生产制备过程中会增加提取成本。
2、利用石油醚萃取油层中蛇床子素时，由于石油醚对蛇床子素的溶解度有限，不能将蛇床子素完全转移至石油醚中，且蛇床子素也不能全部从石油醚中析出，最终会造成油层、石油醚中均残存有蛇床子素的结果，工业化生产处理较困难，易造成浪费。
3、理论上蛇床子素溶于沸石油醚，而在冷石油醚中不溶。其在沸石油醚中溶解度并不大，所以萃取过程中，为了实现萃取“完全”，就必须用大量的石油醚来操作，结果也会使生产成本增加。
4、石油醚属易燃易爆物质，以该方式在工厂大量生产，会给工厂的生产、库存等环节带来安全隐患。即由于安全等因素，在工业化生产中不适用。
5、石油醚由于本身对蛇床子素的溶解度小，在生产制备过程中易造成生产瓶颈，致使生产产量无法放大，导致生产始终处于一种小规模生产模式。
6、二氧化碳超临界萃取，由于生产设备条件的限制，每次投料量受到限制，单位生产量很难提高，又由于二氧化碳超临界萃取设备价格昂贵，导致提取成本过高。
发明内容：本发明的目的是提供一种蛇床子素的制备方法，它具有制备容易，生产量高，成本低，安全性好的特点。
本发明的技术方案是：设计一种蛇床子素的制备方法，其特征是：在制备过程中用碱液除杂。
在制备过程中用碱液洗涤、结晶。
在制备过程中用碱液和活性炭去杂。
所述的碱液是NaOH。
所述的碱液是KOH。
所述的碱液是Ca(OH)2。
蛇床子原料，用70％-90％甲醇回流提取。
蛇床子原料，用70％-90％乙醇回流提取。
所述的碱液是NH4OH。
蛇床子原料，用80％甲醇回流提取，将提取液合并减压浓缩至无醇或基本无醇，浓缩液放置过夜，弃上清液，加入清水，加入碱，充分搅拌沉淀物放置12至24小时，弃上清液，用事先配好的稀碱液洗涤结晶，清水洗涤结晶，去除碱液醇溶解结晶，活性炭脱色滤除活性炭、溶液结晶、出结晶、洗涤结晶、干燥、成品。
本发明特点是：
1、在制备过程中用碱液除杂。由于碱液能够将蛇床子提取物中的大部分杂质溶于其中，而蛇床子素又可以在碱溶液中形成结晶，从而代替了现有制备方法中石油醚萃取，降低了辅料成本，减少了生产、库存过程中的不安全隐患；在制备过程中，除去了石油醚对蛇床子素溶解度低的生产瓶颈后，易于工业化大生产，生产量可以根据市场需求随时放大，进行批量生产。
2、在制备过程中用碱液和活性炭去杂。可以直接去除原料中的蜡质和叶绿素等杂质，使精制过程变的简单、易行。
3、蛇床子原料，用70％-90％乙醇回流提取。提取时，使用70％-90％浓度的醇溶液，有利于在生产中溶剂的反复使用，在生产制备过程中降低提取成本；提取时，使用70％-90％浓度的醇溶液，代替丙酮等其它溶剂，增强了生产、库存过程中的安全性。
具体实施方式：实施例1  取蛇床子原料1kg，在回流瓶中用80％甲醇回流提取三次，甲醇体积分别为4500ml、3000ml、3000ml。每次回流提取时间为一小时，合并提取液，用旋转蒸发仪减压浓缩至500ml，倒入烧杯，放置12小时，弃上清液，并向沉淀加入400ml的清水，再加入固体氢氧化钠，控制氢氧化钠终浓度为0.025摩尔浓度，充分搅拌，10至15分钟，放置12小时以上，弃上清液，用事先配置好的0.02摩尔浓度氢氧化钠溶液洗涤沉出结晶，洗涤共分四次进行，每次碱液体积为200ml，结晶洗涤干净后，用清水洗去碱液，除去水分，结晶用乙醇溶解(乙醇溶液为250ml)，将乙醇溶液浓度控制在70％，充分溶解后，加热搅拌，放置结晶(时间要求大于24小时)，滤出结晶，用少量醇洗涤，除去溶液，得到淡黄色结晶，烘干，结晶称重为20.5g，检测纯度为60％。
实施例2  蛇床子原料1kg，在回流瓶中用80％乙醇回流提取三次，乙醇体积分别为5000ml、4500ml、4000ml。每次提取时间为1.2小时，合并提取液，用旋转蒸发仪减压浓缩至700ml，倒入烧杯放置14小时，弃上清液，并向沉淀加入600ml的清水，再加入固体氢氧化钾，控制氢氧化钾终浓度为0.027摩尔浓度，充分搅拌，10至15分钟，放置12小时以上，弃上清液，用事先配置好的0.019摩尔浓度氢氧化钾溶液洗涤沉出结晶，洗涤共分四次进行，每次碱液体积为200ml，结晶洗涤干净后，用清水洗去碱液，除去水分，结晶用甲醇溶解(甲醇溶液为300ml)，将甲醇溶液浓度控制在75％至80％，加入活性炭(活性炭重量为16g)，热回流脱色40分钟，滤出甲醇溶液，倒入烧杯，并用少量80％甲醇洗涤活性炭，往甲醇溶液中加水，使甲醇终浓度为50％。充分搅拌后，放置结晶(时间要求大于24小时)，滤出结晶，用少量醇洗涤，除去溶液，得到白色结晶，烘干，结晶称重为13g，检测纯度为86％。由于使用了活性炭去杂，所以得到成品纯度增高。

Claims (10)

1、一种蛇床子素的制备方法，其特征是：在制备过程中用碱液除杂。
2、根据权利要求1所述的一种蛇床子素的制备方法，其特征是：在制备过程中用碱液洗涤、结晶。
3、根据权利要求1所述的一种蛇床子素的制备方法，其特征是：在制备过程中用碱液和活性炭去杂。
4、根据权利要求1所述的一种蛇床子素的制备方法，其特征是：所述的碱液是NaOH。
5、根据权利要求1所述的一种蛇床子素的制备方法，其特征是：所述的碱液是KOH。
6、根据权利要求1所述的一种蛇床子素的制备方法，其特征是：所述的碱液是Ca(OH)2。
7、根据权利要求1所述的一种蛇床子素的制备方法，其特征是：蛇床子原料，用70％-90％甲醇回流提取。
8、根据权利要求1所述的一种蛇床子素的制备方法，其特征是：蛇床子原料，用70％-90％乙醇回流提取。
9、根据权利要求1所述的一种蛇床子素的制备方法，其特征是：所述的碱液是NH4OH。
10、根据权利要求1所述的一种蛇床子素的制备方法，其特征是：蛇床子原料，用80％甲醇回流提取，将提取液合并减压浓缩至无醇或基本无醇，浓缩液放置过夜，弃上清液，加入清水，加入碱，充分搅拌沉淀物放置12至24小时，弃上清液，用事先配好的稀碱液洗涤结晶，清水洗涤结晶，去除碱液醇溶解结晶，活性炭脱色滤除活性炭、溶液结晶、出结晶、洗涤结晶、干燥、成品。
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Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2007031412A (ja) * 2005-07-29 2007-02-08 National Cancer Center-Japan 抗腫瘍剤
CN1332603C (zh) * 2004-07-06 2007-08-22 江苏省农业科学院 蛇床子素复配组合物
CN100356851C (zh) * 2005-10-28 2007-12-26 江苏省农业科学院 蛇床子素苏云金杆菌复配杀虫剂
CN101948459A (zh) * 2010-11-02 2011-01-19 重庆市中药研究院 一种从中药蛇床子中提取蛇床子素的方法
CN101973977A (zh) * 2010-11-03 2011-02-16 西安应化生物技术有限公司 一种蛇床子素的制备方法
CN102641314A (zh) * 2011-02-22 2012-08-22 广州大光制药有限公司 一种预防和/或治疗妇科疾病的药物组合物
CN114890974A (zh) * 2022-06-09 2022-08-12 湖北医药学院 一种响应面设计法提取蛇床子素的方法

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1332603C (zh) * 2004-07-06 2007-08-22 江苏省农业科学院 蛇床子素复配组合物
JP2007031412A (ja) * 2005-07-29 2007-02-08 National Cancer Center-Japan 抗腫瘍剤
CN100356851C (zh) * 2005-10-28 2007-12-26 江苏省农业科学院 蛇床子素苏云金杆菌复配杀虫剂
CN101948459A (zh) * 2010-11-02 2011-01-19 重庆市中药研究院 一种从中药蛇床子中提取蛇床子素的方法
CN101973977A (zh) * 2010-11-03 2011-02-16 西安应化生物技术有限公司 一种蛇床子素的制备方法
CN101973977B (zh) * 2010-11-03 2012-02-08 西安应化生物技术有限公司 一种蛇床子素的制备方法
CN102641314A (zh) * 2011-02-22 2012-08-22 广州大光制药有限公司 一种预防和/或治疗妇科疾病的药物组合物
CN114890974A (zh) * 2022-06-09 2022-08-12 湖北医药学院 一种响应面设计法提取蛇床子素的方法

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