CN101948459A - 一种从中药蛇床子中提取蛇床子素的方法 - Google Patents

一种从中药蛇床子中提取蛇床子素的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种从中药蛇床子中提取蛇床子素的方法，包括提取渗漉液、醇提水沉、结晶和重结晶等步骤；本发明专利采用醇提水沉法提取蛇床子素粗提取物，采用乙醇结晶法纯化，方法简单，适合大规模工业化生产。

Description

一种从中药蛇床子中提取蛇床子素的方法
技术领域
    本发明涉及一种植物化成成分单体的提取方法，更具体的说涉及一种从中药蛇床子中提取蛇床子素的方法。
技术背景
中药蛇床子是伞形科植物蛇床（Cnidium mannier(L)Cusson）干燥成熟的果实。味辛苦，性温。有燥湿、杀虫、壮阳之功效，在传统医学中多作外用药使用。现代药理研究发现蛇床子在平喘止咳、抗菌、抗心律失常、防治骨质疏松等方面具有一定作用，这些研究成果为蛇床子的临床应用开辟了新途径。中药蛇床子的主要有效成份为蛇床子总香豆素(Total coumarins of Fructus Cnidii，TCFC)，其中蛇床子素的含量最高，可作为制剂质量标准。既往的药理研究中主要以水提、干燥方法对蛇床子有效成份的提取率很低。
蛇床子素提取方法主要为溶剂提取法、酸碱法、超声提取法、超临界CO2 萃取法等。纯化方法多为硅胶柱色谱法、大孔树脂法、高速逆流色谱技术以及重结晶技术分离蛇床子素，但都存在分离成本过高的问题。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供了一种从中药蛇床子中提取蛇床子素的方法，该提取方法包括以下步骤：
1）采用50～85%的乙醇渗漉蛇床子药材，得到蛇床子渗漉液；
2）将蛇床子渗漉液挥去乙醇，得到蛇床子水液；
3）将蛇床子水液静置，过滤，得到蛇床子素粗提物；
4）用浓度大于90%的乙醇溶解粗提物，得到蛇床子素粗提取物溶液，过滤蛇床子素粗提取物溶液除去杂质；
5）在低于60℃条件下浓缩蛇床子素粗提取物溶液，得到蛇床子素粗提取物浓缩液；
6）将蛇床子素粗提取物浓缩液置于40～80℃水浴中，停止加热，蛇床子素粗提取物浓缩液随水温冷却，析出结晶；
7）过滤出结晶，用浓度大于90%的乙醇溶解结晶，重复3～6次步骤6）的操作，得到蛇床子晶体纯品。
步骤1）所述采用50～85%的乙醇渗漉蛇床子药材包括：采用95%的乙醇浸润蛇床子药材1～2小时，采用65%的乙醇上柱，65%的乙醇渗漉。
步骤5）所述的低于60℃条件浓缩蛇床子素粗提取物溶液，得到蛇床子素粗提取物浓缩液为：在40～50℃条件下减压浓缩蛇床子素粗提取物溶液，得到蛇床含量大于30g/ml的浓缩液。
步骤6）所述将蛇床子素粗提取物浓缩液置于40～80℃水浴中包括：将蛇床子素粗提取物浓缩液盛装于开放式的容器，置于60～70℃水浴中。
本发明的有益技术效果是：本发明专利采用醇提水沉法提取蛇床子素粗提取物，采用乙醇结晶法纯化，方法简单，适合大规模工业化生产。
具体实施方式
实施例1
称取蛇床子药材9份各100g。乙醇选择在50%到95%之间进行渗漉，选择10倍量的溶剂量，考察不同溶媒浓度对蛇床子素提取效果的影响，蛇床子转移率单因素实验结果见表2。
表2
乙醇浓度 95% 85% 80% 75% 70% 65% 60% 55% 50%
转移率（%） 95.18 98.20 99.81 99.87 99.71 97.45 95.86 91.60 87.17
    将上述9份渗漉液中95%、85%和80%三个浓度的渗漉液加入体积比20%的水，回收上述9份渗漉液至无醇味，过滤出滤渣；发现95%和85%二个浓度的渗漉液的滤渣粘度极大，含有大量的油脂，将上述二份滤渣用乙醇溶解后进行结晶，但是不能析出蛇床子素的晶体；80%和75%二个浓度的渗漉液的滤渣粘度相对前述两个浓度的渗漉液滤渣粘度小，将上述二份滤渣用乙醇溶解后进行结晶，能析出蛇床子素的晶体，但母液粘度较大，蛇床子素从结晶母液中的转移率低于50%。
实施例2
溶解度测定发现，含有杂质的蛇床子素单体在70～80℃的条件下，晶体出现融化现象。减压浓缩蛇床子素粗提取物溶液，当温度高于80℃时，蛇床子素的升发现象比较明显，在40～50℃温度条件下减压回收乙醇，整个回收过程中蛇床子素的损失率低于1%。
实施例3 
称取蛇床子药材5kg，用95%的乙醇浸润蛇床子药材1～2小时，将上述药材装入直径直径20cm的渗漉筒中，加入采用70%的乙醇浸泡药材12小时，以每分钟3ml的流速开始渗漉，渗漉6倍体积的量，合并得到蛇床子渗漉液。
40～50℃条件减压回收蛇床子渗漉液中的乙醇，回收至无醇味得到蛇床子水液；将蛇床子水液冷却后，过滤蛇床子水液得到滤渣，蛇床子水液的母液抛弃。
将滤渣用95%的乙醇溶解，在40～50℃条件下减压浓缩，至每100ml含蛇床子素30g以上时得到结晶液，将结晶液导入蒸发皿内，置于60～70℃水浴中，停止对水浴加热；在结晶的过程中可以适时的敲击蒸发皿外壁；5～10小时后结晶完毕，滤除结晶，将结晶用乙醇溶解重复上述结晶操作2～3次，得到蛇床子素单体化学成分。
实施例4
根据实施例4所述的方法得到的蛇床子素单体化学成分。理化性质如下：
白色针状结晶，mp88℃，紫外光下呈淡蓝色。此结晶溶于醋酸乙酯、丙酮、氯仿、乙醇、沸石油醚及甲醇等溶剂，不溶于水和石油醚。与标准品蛇床子素对照薄层为同一斑点。
UV(EtOH)nm 252，250，324，IR(KBr)cm-1：2980，2800，1720（﹥CO），16OO，1560，1520，1430，1380，1280，1250，1200，1160，1120，1 045，1022，1 000，930，880，840，820。
MS m/z(％)：244(100.0，M +)，229(87.58，M-CH3)，213(33．O1，-CH3O)，211(10．91)，201(56．63)，189(68.37，M-C4H7)，187(31.3，-C4H9)，186(18．94)，185(12．46)，175(16．99，213-CO)，159(16．20，189-CH2O)，131(34．27，159-CO)，115(16．24)，77(16.93)，63(11．8O)，41(16．27)。
H-NMR(CDCl3内标)δ：1.67，1.84(各3H，s，2×CH3)，3．54(d，J=7.0 Hz，CH2)，5．22(t，H2C-CH-C﹤，J=7．0 I-Iz)，6．22(d，J=9.5 Hz，Ｃ3-H)，6．82(d，J=9.5 Hz，C6-H)，7．28(d，J=9.5 Hz，C5-I-i)，7.60(d，J=9.5 Hz，Ｃ4-H)，3.90(S，Ｃ7-ＯCH3)。

Claims (4)

1.一种从中药蛇床子中提取蛇床子素的方法，其特征在于该提取方法包括以下步骤：
1）采用50～85%的乙醇渗漉蛇床子药材，得到蛇床子渗漉液；
2）将蛇床子渗漉液挥去乙醇，得到蛇床子水液；
3）将蛇床子水液静置，过滤，得到蛇床子素粗提物；
4）用浓度大于90%的乙醇溶解粗提物，得到蛇床子素粗提取物溶液，过滤蛇床子素粗提取物溶液除去杂质；
5）在低于60℃条件下浓缩蛇床子素粗提取物溶液，得到蛇床子素粗提取物浓缩液；
6）将蛇床子素粗提取物浓缩液置于40～80℃水浴中，停止加热，蛇床子素粗提取物浓缩液随水温冷却，析出结晶；
7）过滤出结晶，用浓度大于90%的乙醇溶解结晶，重复3～6次步骤6）的操作，得到蛇床子晶体纯品。
2.根据权利要求1所述的从中药蛇床子中提取蛇床子素的方法，其特征在于步骤1）所述采用50～85%的乙醇渗漉蛇床子药材包括：采用95%的乙醇浸润蛇床子药材1～2小时，采用65%的乙醇上柱，65%的乙醇渗漉。
3.根据权利要求1所述的从中药蛇床子中提取蛇床子素的方法，其特征在于步骤5）所述的低于60℃条件浓缩蛇床子素粗提取物溶液，得到蛇床子素粗提取物浓缩液为：在40～50℃条件下减压浓缩蛇床子素粗提取物溶液，得到蛇床含量大于30g/ml的浓缩液。
4.根据权利要求1所述的从中药蛇床子中提取蛇床子素的方法，其特征在于步骤6）所述将蛇床子素粗提取物浓缩液置于40～80℃水浴中包括：将蛇床子素粗提取物浓缩液盛装于开放式的容器，置于60～70℃水浴中。
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