CN106967030A - 一种二氢杨梅素的提取纯化工艺 - Google Patents

Abstract

一种二氢杨梅素的提取纯化工艺，以藤茶为原料，乙醇提取，浓缩至浸膏，加冷水（PH约为6）沉淀，滤出沉淀，水（PH约为6）加热溶解，活性炭脱色，最终得白色粉末状物质，即二氢杨梅素，收率为25%左右，HPLC检测得98%以上，该工艺简单，提取率高，废水BOD在100以下，适合工业化生产。

Description

一种二氢杨梅素的提取纯化工艺

技术领域

本发明涉及从藤茶中有效成分的提取﹑分离和纯化工艺，具体涉及一种二氢杨梅素的提取纯化工艺。

背景技术

二氢杨梅素二氢杨梅素是较为特殊的一种黄酮类化合物，具有清除自由基、抗氧化、抗血栓、抗肿瘤、消炎等多种奇特功效，还具有解除醇中毒、预防酒精肝、脂肪肝、抑制肝细胞恶化、降低肝癌的发病率等作用。是保肝护肝，解酒醒酒的良品。

据文献报道，二氢杨梅素的提取纯化方法有很多，热水提取法和超声波辅助提取、微波萃取法等。但是都存在后续脱色不好，超声波量化生产成本高的问题。由于国内外厂家对二氢杨梅素的提取优化工艺路线的严格保密性，所以已经申请的专利并不多。

中国专利（CN201610621955.8）公开了“一种从藤茶中分离提纯杨梅素和二氢杨梅素的方法”。中国专利（CN105037310A）公开了“一种同时提取杨梅素和二氢杨梅素的工艺”。上述方法虽然都能得到高含量二氢杨梅素精品，但存在高温高速离心不容易控制，以及超声波震荡不易实现工业化，后者工艺复杂，材料成本较高。超声波震荡问题：超声波震荡后容易把其他黄酮类物质引入，增加了后续除杂的成本。 高速高温离心问题：由于二氢杨梅素在热水中溶解度大，在温度较低的水中几乎不容，所以离心的时候必须控制温度，况且高温离心存在安全风险。后方法在提取过程中需要用到硅藻土和维生素C等材料，增加了提取成本。由此可见，上述方法在工业化生产上存在一定的困难，生产成本高。

发明内容

为了克服上述现有技术的不足，本发明的目的是提供一种二氢杨梅素的提取纯化工艺，具有操作简单，提取率高，提取时间短，成本低的特点。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：

一种二氢杨梅素的提取纯化工艺，其特征在于，包括以下步骤：

1、称取干燥的藤茶叶100克，加5倍量乙醇回流提取50分钟，提取三次，合并滤液，浓缩至浸膏状。回收乙醇；

2、按浸膏和水体积比1:7加入7倍量常温下PH小于7的水。放置结晶24小时；

3、撇去上层漂浮的黑色油状物质，抽滤出下面淡绿色沉淀，干燥；

4、将粗产品用PH小于7的纯水18至20倍量溶解，待完全溶解后，加入10%活性炭脱色，除杂；

5、抽滤，母液冷却放置结晶；

6、待母液温度冷却低于15℃后，抽滤出结晶，干燥，即得白色粉末二氢杨梅素，HPLC下检测得含量98%左右。

本发明与现有工艺相比，具有以下优点：

1）产品生产周期短，能短时间内满足市场需求。

2）纯化过程中使用原材料少，避免引入其他杂质和原材料的浪费，减少成本。

3）本发明在纯化过程中以水做溶剂，不仅节约成本，更减少了其他黄酮类物质的溶解度，减少了后续除杂工艺和脱色问题。

4）该方法产品收率在95%以上，综合利用率高，能够避免对原材料的浪费。

附图说明

图1为本发明的工艺流程图。

具体实施方案

申请人通过对湖南张家界生产的藤茶原料实验。实施例一：

取原料100克藤茶，加入5倍量乙醇，85℃下提取50分钟，提取三次，合并滤液，浓缩至浸膏状，加入水溶液（PH= 6）7倍量体积，放置结晶，去其上清液和黑油状物质，然后滤出沉淀，干燥沉淀，加入18到20倍量PH为6左右水溶液，加热溶解，待全部溶解后加入5%活性炭脱色，抽出滤液，冷却至室温。抽出沉淀，干燥，即得二氢杨梅素25克，收率25%，HPLC检测98.2%。

实施例二：取原料1kg藤茶，加入5倍量乙醇，85℃下提取50分钟，提取三次，合并滤液，浓缩至浸膏状，加入水溶液（PH= 6）7倍量体积，放置结晶，去其上清液和黑油状物质，然后滤出沉淀，干燥沉淀，加入18到20倍量PH为6左右水溶液，加热溶解，待全部溶解后加入5%活性炭脱色，抽出滤液，冷却至室温。抽出沉淀，干燥，即得二氢杨梅素253克，收率为25.3%，HPLC下检测为98.5%。

实施例三：取原料10kg藤茶，加入5倍量乙醇，85℃下提取50分钟，提取三次，合并滤液，浓缩至浸膏状，加入水溶液（PH= 6）7倍量体积，放置结晶，去其上清液和黑油状物质，然后滤出沉淀，干燥沉淀，加入18到20倍量PH为6左右水溶液，加热溶解，待全部溶解后加入5%活性炭脱色，抽出滤液，冷却至室温。抽出沉淀，干燥，得二氢杨梅素2.48千克，收率为24.8%，HPLC检测98.2%。

所述的提取溶剂采用乙醇作为初提取溶剂。

所述的后续纯化采用水溶液容易结晶，而且在颜色上更接近于标准，脱色更容易。

成品的规格要求：二氢杨梅素白色结晶，HPLC在98%以上，溶剂含量低于0.5%，水分低于1%。

综上所述，申请人对二氢杨梅素的市场价值，原料和现有工艺的综合考究，发现利用乙醇提取，水溶液重结晶，活性炭脱色，能够生产出高含量二氢杨梅素。而此工艺能够时间短，操作简便，节省成本，适合工业化生产。

Claims (1)

1.一种二氢杨梅素的提取纯化工艺，其特征在于，包括以下步骤：

1、称取干燥的藤茶叶100克，加5倍量乙醇回流提取50分钟，提取三次，合并滤液，浓缩至浸膏状；回收乙醇；

2、按浸膏和水体积比1:7加入7倍量常温下PH小于7的水，放置结晶24小时；

3、撇去上层漂浮的黑色油状物质，抽滤出下面淡绿色沉淀，干燥；

4、将粗产品用PH小于7的纯水18至20倍量溶解，待完全溶解后，加入10%活性炭脱色，除杂；

5、抽滤，母液冷却放置结晶；

6、待母液温度冷却低于15℃后，抽滤出结晶，干燥，即得白色粉末二氢杨梅素，HPLC下检测得含量98%左右。