CN109400569A - 一种蝶豆花中提取纯化花青素的方法 - Google Patents

一种蝶豆花中提取纯化花青素的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种蝶豆花中提取纯化花青素的方法，该蝶豆花中提取纯化花青素的方法包括以下步骤：S1：在蝶豆花中加入纤维素酶液，进行酶解，制备花青素提取液；S2：对花青素提取液进行浓缩，得到浓缩液；S3：将浓缩液通过大孔树脂进行吸附，得到吸附有花青素的大孔树脂；S4：对吸附有花青素的大孔树脂进行梯度洗脱，收集洗脱液；S5：将洗脱液浓缩、干燥，即得花青素。本发明从蝶豆花中提取花青素的方法，不但工艺简单，成本较低，而且得到花青素纯度高，达55％，具有很高的经济价值。

Description

一种蝶豆花中提取纯化花青素的方法
技术领域
本发明涉及提取纯化花青素技术领域，具体为一种蝶豆花中提取纯化花青素的方法。
背景技术
花青素是一种天然的水溶性色素，具有抗氧化，抗突变，抗肿瘤，抗疲劳，治疗心脑血管疾病等多种生理作用，天然花青素虽在甘薯、葡萄、蓝莓、茄子等食物广泛存在，人们对于蓝莓中提取花青素也进行了大量研究，但由于含量较低价格较高原因，至今在我国开发利用的相对较少。蝶豆花也称蓝蝴蝶，具有丰富维生素，并且含有大量的花青素，可以提高免疫力，东南亚国家的人多用它泡茶喝。我国对于蝶豆花中提取花青素研究的很少，如何从其中提取高纯度的花青素更是未见报道。
本发明采用纤维素酶法对蝶豆花纤维进行降解，更好的破壁，从而更高效的将花青素提取出来，然后通过AB-8树脂和D101树脂进行吸附，然后用乙醇进行梯度洗脱，AB-8树脂和D101对花青素的吸附量大，并且是极性较弱和非极性树脂，采用乙醇容易将吸附花青素洗脱，分离效果好，得到产品纯度高，高达55％。
发明内容
本发明的目的在于提供一种蝶豆花中提取纯化花青素的方法，其特征在于，该蝶豆花中提取纯化花青素的方法包括以下步骤：
S1：在蝶豆花中加入纤维素酶液，进行酶解，制备花青素提取液；
S2：对花青素提取液进行浓缩，得到浓缩液；
S3：将浓缩液通过大孔树脂进行吸附，得到吸附有花青素的大孔树脂；
S4：对吸附有花青素的大孔树脂进行梯度洗脱，收集洗脱液；
S5：将洗脱液浓缩、干燥，即得花青素。
优选的，步骤S1制备花青素提取液的方法为：将蝶豆花粉碎，加入纤维素酶液进行提取，采用盐酸或者NaOH调整pH值为5～7.2，提取温度15～40℃，提取时间为1h～6h，然后过滤，得到花青素提取液，其中，蝶豆花质量:纤维素酶质量：去离子水体积＝1kg：0.002～0.015kg：3～8L。
优选的，步骤S2中，提取液与浓缩液的体积比为2～20：1。
优选的，步骤S3中，浓缩液通过大孔树脂进行吸附的方法为：
浓缩液通过大孔树脂进行吸附，浓缩液体积为5～30BV，通过树脂柱流速为1～5BV/h；其中所述的树脂为AB-8或D-101大孔吸附树脂。
优选的，步骤S4中，通过以下方法收集洗脱液：首先用1～5BV的清水以流速为1～5BV/h通过树脂柱；然后用1～5BV的10～20v％的乙醇溶液以流速为1～5BV/h洗脱，得到洗脱液Ⅰ；再用1～5BV的25～50v％的乙醇溶液以流速为1～5BV/h洗脱，得到洗脱液Ⅱ；再用1～5BV的70～95v％的乙醇溶液以流速为1～5BV/h洗脱，得到洗脱液Ⅲ；将洗脱液Ⅰ、洗脱液Ⅱ和洗脱液Ⅲ分别进行收集。
优选的，洗脱液Ⅱ干燥后得到花青素纯度＞70％，花青素的总收率＞85％
优选的，步骤S5中浓缩、干燥的方法为：将洗脱液浓缩至干，然后真空干燥得到花青素。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明从蝶豆花中提取花青素的方法，不但工艺简单，成本较低，而且得到花青素纯度高，达55％，具有很高的经济价值。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
(1)来自泰国干燥的蝶豆花10kg，加入50L的去离子水，50g纤维素酶，用盐酸溶液调整pH值为6.5，于常温25℃条件下提取3h，过滤，得到蝶豆花提取液。
(2)蝶豆花提取液进行真空浓缩，浓缩至10L，过滤去除不溶物，得到上柱液。
(3)所述的上柱液通过AB-8树脂柱进行吸附，上柱液体积为10L，以上柱流速为2BV/h通过树脂柱，得到吸附有花青素的大孔树脂。
(4)所述的洗脱条件，4BV的清水以流速为2BV/h通过树脂柱，然后用4BV的10％的乙醇以流速为1BV/h洗脱，收集洗脱液，得到洗脱液Ⅰ；再用4BV的40％的乙醇以流速为1BV/h洗脱，得到洗脱液Ⅱ；再用4BV的80％的乙醇以流速为1BV/h洗脱，得到洗脱液Ⅲ。
(5)所述的浓缩干燥方法，将洗脱液Ⅰ进行浓缩，然后真空干燥得到花青素纯度为3.2％；将洗脱Ⅱ液进行浓缩，然后真空干燥得到花青素纯度为71.2％；将洗脱液Ⅲ进行浓缩，然后真空干燥得到花青素纯度为3.5％，花青素总收率为90.1％。
实施例2
(1)来自泰国干燥的蝶豆花10kg，加入50L的去离子水，50g纤维素酶，用盐酸溶液调整pH值为6.8，于常温30℃条件下提取3h，过滤，得到蝶豆花提取液。
(2)蝶豆花提取液进行真空浓缩，浓缩至10L，过滤去除不溶物，得到上柱液。
(3)所述的上柱液通过D-101树脂柱进行吸附，上柱液体积为10L，以上柱流速为2BV/h通过树脂柱，得到吸附有花青素的大孔树脂。
(4)所述的洗脱条件，4BV的清水以流速为2BV/h通过树脂柱，然后用4BV的15％的乙醇以流速为1BV/h洗脱，收集洗脱液，得到洗脱液Ⅰ；再用4BV的40％的乙醇以流速为1BV/h洗脱，得到洗脱液Ⅱ；再用4BV的85％的乙醇以流速为1BV/h洗脱，得到洗脱液Ⅲ。
(5)所述的浓缩干燥方法，将洗脱液Ⅰ进行浓缩，然后真空干燥得到花青素纯度为4.1％；将洗脱Ⅱ液进行浓缩，然后真空干燥得到花青素纯度为72.5％；将洗脱液Ⅲ进行浓缩，然后真空干燥得到花青素纯度为2.5％，花青素总收率为89.1％。
花青素纯度测试方法：取矢车菊素-3-O-葡萄糖苷标准品用甲醇配置0.2mg/mL的花青素标准品溶液。分别取0.1m L，0.2m L，0.4m L，0.8m L以上溶液，用pH为1.0的缓冲溶液定容到5m L；再分别取0.1mL，0.2mL，0.4mL，0.8mL标准品液，用pH为4.5的缓冲溶液定容到5mL；在510nm及700nm下，分别测定花青素溶液的吸光度值，根据公式A＝(A510–A700)pH1.0–(A510–A700)pH4.5，并计算出标准品溶液中花青素含量，绘制出标准曲线。样品中花青素的含量测定采用与标准品测试一样的方法。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种蝶豆花中提取纯化花青素的方法，其特征在于，该蝶豆花中提取纯化花青素的方法包括以下步骤：
S1：在蝶豆花中加入纤维素酶液，进行酶解，制备花青素提取液；
S2：对花青素提取液进行浓缩，得到浓缩液；
S3：将浓缩液通过大孔树脂进行吸附，得到吸附有花青素的大孔树脂；
S4：对吸附有花青素的大孔树脂进行梯度洗脱，收集洗脱液；
S5：将洗脱液浓缩、干燥，即得花青素。
2.根据权利要求1所述的一种蝶豆花中提取纯化花青素的方法，其特征在于：其特征在于，步骤S1制备花青素提取液的方法为：将蝶豆花粉碎，加入纤维素酶液进行提取，采用盐酸或者NaOH调整pH值为5～7.2，提取温度15～40℃，提取时间为1h～6h，然后过滤，得到花青素提取液，其中，蝶豆花质量:纤维素酶质量：去离子水体积＝1kg：0.002～0.015kg：3～8L。
3.根据权利要求1所述的一种蝶豆花中提取纯化花青素的方法其特征在于：步骤S2中，提取液与浓缩液的体积比为2～20：1。
4.根据权利要求1所述的一种蝶豆花中提取纯化花青素的方法，其特征在于：步骤S3中，浓缩液通过大孔树脂进行吸附的方法为：
浓缩液通过大孔树脂进行吸附，浓缩液体积为5～30BV，通过树脂柱流速为1～5BV/h；其中所述的树脂为AB-8或D-101大孔吸附树脂。
5.根据权利要求1所述的一种蝶豆花中提取纯化花青素的方法，其特征在于：步骤S4中，通过以下方法收集洗脱液：首先用1～5BV的清水以流速为1～5BV/h通过树脂柱；然后用1～5BV的10～20v％的乙醇溶液以流速为1～5BV/h洗脱，得到洗脱液Ⅰ；再用1～5BV的25～50v％的乙醇溶液以流速为1～5BV/h洗脱，得到洗脱液Ⅱ；再用1～5BV的70～95v％的乙醇溶液以流速为1～5BV/h洗脱，得到洗脱液Ⅲ；将洗脱液Ⅰ、洗脱液Ⅱ和洗脱液Ⅲ分别进行收集。
6.根据权利要求5所述的一种蝶豆花中提取纯化花青素的方法，其特征在于：洗脱液Ⅱ干燥后得到花青素纯度＞70％，花青素的总收率＞85％。
7.根据权利要求1所述的一种蝶豆花中提取纯化花青素的方法，其特征在于：步骤S5中浓缩、干燥的方法为：将洗脱液浓缩至干，然后真空干燥得到花青素。
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110437197A (zh) * 2019-07-31 2019-11-12 湖南华诚生物资源股份有限公司 一种从蝶豆花中提取花青素的方法
CN114208998A (zh) * 2021-12-23 2022-03-22 江西丹霞生物科技股份有限公司 一种从碟豆花中提取花青素的工艺
CN116462986A (zh) * 2023-04-17 2023-07-21 陕西全奥之星生物科技有限公司 一种酸性蝶豆花蓝色素的制备方法及应用
CN116462987A (zh) * 2023-04-27 2023-07-21 陕西全奥之星生物科技有限公司 一种酸稳定性蝶豆花蓝色素的制备方法

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2005330418A (ja) * 2004-05-21 2005-12-02 Toyo Ink Mfg Co Ltd 色素の安定化剤および安定化方法
CN101102783A (zh) * 2006-12-13 2008-01-09 北京绿色金可生物技术股份有限公司 黑大豆皮提取物及其提取方法和应用
CN102020868A (zh) * 2010-05-21 2011-04-20 湖北紫鑫生物科技有限公司 一种紫甘薯花青素色素的提取方法
US20160032105A1 (en) * 2014-04-21 2016-02-04 Vishal Menon Blue colorant and method of making thereof
CN105384716A (zh) * 2015-11-06 2016-03-09 大兴安岭林格贝寒带生物科技股份有限公司 富集纯化黑枸杞花青素的方法
CN107056740A (zh) * 2017-05-03 2017-08-18 赣州华汉生物科技有限公司 一种从蓝莓果渣中提取花青素的方法
CN107556284A (zh) * 2017-10-31 2018-01-09 桂林纽泰生物科技有限公司 从荔枝皮中提取原花青素的方法

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2005330418A (ja) * 2004-05-21 2005-12-02 Toyo Ink Mfg Co Ltd 色素の安定化剤および安定化方法
CN101102783A (zh) * 2006-12-13 2008-01-09 北京绿色金可生物技术股份有限公司 黑大豆皮提取物及其提取方法和应用
CN102020868A (zh) * 2010-05-21 2011-04-20 湖北紫鑫生物科技有限公司 一种紫甘薯花青素色素的提取方法
US20160032105A1 (en) * 2014-04-21 2016-02-04 Vishal Menon Blue colorant and method of making thereof
CN105384716A (zh) * 2015-11-06 2016-03-09 大兴安岭林格贝寒带生物科技股份有限公司 富集纯化黑枸杞花青素的方法
CN107056740A (zh) * 2017-05-03 2017-08-18 赣州华汉生物科技有限公司 一种从蓝莓果渣中提取花青素的方法
CN107556284A (zh) * 2017-10-31 2018-01-09 桂林纽泰生物科技有限公司 从荔枝皮中提取原花青素的方法

Non-Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
FUI CHIN CHONG ET AL.: "Ultrasonic extraction of anthocyanin from Clitoria ternatea flowers using", 《NATURAL PRODUCT RESEARCH》 *
MARPAUNG, A.M. ET AL.: "The optimization of anthocyanin pigment extraction from butterfly pea (Clitoria ternatea L.) petal using response surface methodology(Conference Paper)", 《ACTA HORTICULTURAE》 *
TAWADCHAI SUPPADIT ET AL.: "Use of anthocyanin extracted from natural plant materials to develop a pH test kit for measuring effluent from animal farms", 《AFRICAN JOURNAL OF BIOTECHNOLOGY》 *
孙启时 等: "《药用植物鉴别与开发利用》", 31 October 2009, 人民军医出版社 *
陈健 等: "《食品化学原理》", 28 February 2015, 华南理工大学出版社 *
霍艳荣 等: "紫山药花色苷生物酶法提取工艺优化研究", 《安徽农业科学》 *

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110437197A (zh) * 2019-07-31 2019-11-12 湖南华诚生物资源股份有限公司 一种从蝶豆花中提取花青素的方法
CN110437197B (zh) * 2019-07-31 2021-04-13 湖南华诚生物资源股份有限公司 一种从蝶豆花中提取花青素的方法
CN114208998A (zh) * 2021-12-23 2022-03-22 江西丹霞生物科技股份有限公司 一种从碟豆花中提取花青素的工艺
CN116462986A (zh) * 2023-04-17 2023-07-21 陕西全奥之星生物科技有限公司 一种酸性蝶豆花蓝色素的制备方法及应用
CN116462987A (zh) * 2023-04-27 2023-07-21 陕西全奥之星生物科技有限公司 一种酸稳定性蝶豆花蓝色素的制备方法

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