CN114208998A - 一种从碟豆花中提取花青素的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种从碟豆花中提取花青素的工艺，将原料蝶豆花进行浸提、絮凝沉淀、柱层析、浓缩、去杂、分离纯化、灭菌、干燥等步骤，得到花青素成品，本发明利用连续逆流提取设备进行浸提、工艺条件温和，制备周期短，设备投资少，而且在制取过程中全程使用去离子水，简单方便，适合连续化、大规模化工业生产，提取收率高且纯度高。
Description
技术领域
本发明涉及天然色素制备技术领域，具体涉及一种从碟豆花中提取花青素的工艺。
背景技术
蝶豆花，又称蓝蝴蝶等，属于豆科植物，其叶、花和嫩芽可食用，叶、花萃取液可用作天然的色素，种子和根具有治疗慢性气管炎、止痛利尿和治疗眼疾的功效。除了可食用，其还具有许多药理活性，如益智，抗焦虑，抗抑郁，抗惊厥，抗痉挛。
蝶豆花用于天然染料，环保，毒性小，过敏性低。蝶豆花中含有大量的花青素，其泡出来的鲜艳的蓝色主要来源于其内的花青素，高于一般的植物10倍，是自然界一类广泛存在于植物中的水溶性天然色素，花青素为人体带来多种益处，具有延缓衰老，抗氧化的作用。蝶豆花中也含有维生素A、C、E，能够提高免疫力，促进血液循环。
现有蝶豆花中花青素提取工艺存在使用危险性较强的有机试剂丙酮、且存在制备周期长、收率低、成品存在杂质等问题。
发明内容
(一)要解决的技术问题
本发明目的之一在于提供一种从碟豆花中提取花青素的工艺，提取工艺条件温和，制备周期短、提取收率高且纯度高等优点。为实现上述之目的，本发明采取如下技术方案：
(二)技术方案
一种从碟豆花中提取花青素的工艺，包括以下步骤：
步骤一、准备原料：选取一定质量的蝶豆花；
步骤二、浸提：采用碟豆花重量的15-30倍的去离子水，在连续微波逆流提取设备中对原料浸提4-6小时，得到浸提液；
步骤三、絮凝沉淀：将浸提液过滤后得到过滤液一，往过滤液一内添加蝶豆花重量0.3-0.5％的絮凝剂，搅拌2-5小时，再次过滤得到过滤液二；
步骤四、柱层析:将过滤液二用大孔吸附树脂进行富集除杂，再用乙醇进行解析，得到解析液；
步骤五、浓缩:将解析液采用低温浓缩回收酒精后，加水稀释10-15倍，得稀释液；
步骤六、去杂：将稀释液的pH值调节至3.5-4，2-6℃的环境下静置3-5小时，随后将其上清液进行过滤，得到过滤液三；
步骤七、分离纯化：将过滤液三用膜进行分离纯化，得到纯化液；
步骤八、灭菌：将纯化液进行灭菌处理，得到无菌液；
步骤九、干燥：将无菌液进行冷冻干燥，得到花青素成品。
进一步，所述浸提过程中采用碟豆花重量的25倍的去离子水，在连续微波逆流提取设备中对原料浸提6小时，得到浸提液。
进一步，所述絮凝沉淀过程中添加蝶豆花重量0.3-0.4％的絮凝剂。
进一步，所述去杂过程中是将解析液的pH值调节至4。
进一步，所述分离纯化过程中将过滤液三用分子量为500的膜进行分离纯化后取截留液，再用分子量为5000-10000的膜进行分离纯化取透过液，得到纯化液。
(三)有益效果
本发明与现有技术相比具有明显的优点和有益效果，具体而言，本发明利用连续逆流提取设备进行浸提、工艺条件温和，制备周期短，设备投资少，而且在制取过程中全程使用去离子水，简单方便，适合连续化、大规模化工业生产，提取收率高且纯度高。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，下面结合实施例对本发明创造作进一步的描述，但本发明要求保护的范围并不局限于实施例所述的范围。
实施例一：
结合表1所示，为确定浸提过程中去离子水的影响，进行了下述实验分析：称取500kg的蝶豆花的，分别采用蝶豆花重量的5倍、10倍、15倍、20倍、25倍、30倍、35倍、40倍和45倍的去离子水，在连续逆流提取设备中对原料浸提3小时，得到浸提液；将浸提液板框过滤后，过滤分离出其中的固体杂质，得到滤清液一；向滤清液一中添加蝶豆花重量的0.2％絮凝剂溶液，搅拌3小时后，过滤后得到滤液二；将过滤液二用大孔吸附树脂AB-8进行富集除杂，后用2倍树脂体积的去离子水进行水洗，再用3倍树脂体积60％乙醇进行解析；将解析液置于低温浓缩设备中，去除酒精，再将pH值调节至3，3℃静置3.5小时，随后将其上清液进行过滤，得到过滤液三；将过滤液三用分子量为500膜进行分离纯化后取截留液，再用分子量为5000-10000膜进行分离纯化取透过液，得到纯化液；将纯化液进行超高温瞬时灭菌，灭菌温度为121℃，灭菌时间为10s，得到无菌液；将无菌液进行冷冻干燥，得到花青素成品。
通过添加不同倍数的去离子水进行测试，得出花青素含量和总收率如表1所示：
| 蝶豆花：去离子水 | 含量/％ | 总收率/％ |
| 1：5 | 47.52 | 40.33 |
| 1：10 | 48.78 | 60.78 |
| 1：15 | 50.92 | 79.56 |
| 1：20 | 51.37 | 82.39 |
| 1：25 | 53.27 | 85.31 |
| 1：30 | 52.23 | 85.54 |
| 1：35 | 49.67 | 82.52 |
| 1：40 | 42.68 | 81.15 |
表1
通过测试得出：蝶豆花：去离子比低时，浸泡不忘全，收率低；料液比高时，杂质也容易浸提出，导致含量低，除杂时，使得杂质容易带出部分花青素，从而收率也有所降低，其中蝶豆花：去离子比为1：(15-30)较好，1:25效果最佳。
实施例二：
结合表2所示，为确定浸提过程中浸提时间的影响，进行了下述实验分析：称取500kg的蝶豆花的，采用蝶豆花重量的25倍的去离子水，分别在连续逆流提取设备中对原料浸提2、3、4、5、6、7和8小时，得到浸提液；将浸提液板框过滤后，过滤分离出其中的固体杂质，得到滤清液一；向滤清液一中添加蝶豆花重量的0.2％絮凝剂溶液，搅拌3小时后，过滤后得到滤液二；将过滤液二用大孔吸附树脂AB-8进行富集除杂，后用2倍树脂体积的去离子水进行水洗，再用3倍树脂体积60％乙醇进行解析；将解析液置于低温浓缩设备中，去除酒精，再将pH值调节至3，3℃静置3.5小时，随后将其上清液进行过滤，得到过滤液三；将过滤液三用分子量为500膜进行分离纯化后取截留液，再用分子量为5000-10000膜进行分离纯化取透过液，得到纯化液；将纯化液进行超高温瞬时灭菌，灭菌温度为121℃，灭菌时间为10s，得到无菌液；将无菌液进行冷冻干燥，得到花青素成品。
通过浸提不同的时间进行测试，得出花青素含量和总收率如表2所示：
| 浸提时间/h | 含量/％ | 总收率/％ |
| 2 | 51.25 | 68.36 |
| 3 | 52.35 | 81.45 |
| 4 | 57.25 | 87.57 |
| 5 | 56.24 | 89.26 |
| 6 | 58.32 | 90.18 |
| 7 | 54.47 | 88.52 |
| 8 | 51.53 | 85.56 |
表2
通过测试得出：浸提时间越久，杂质越多，导致含量降低，除杂时容易带出花青素；浸提时间短，花青素未完全浸提出，导致总收率低，其中浸提时间4-6小时左右较好，6小时效果最佳。
实施例三：
结合表3所示，为确定絮凝沉淀过程中絮凝剂溶液浓度的影响，进行了下述实验分析：称取500kg的蝶豆花的，采用蝶豆花重量的25倍的去离子水，分别在连续逆流提取设备中对原料浸提6小时，得到浸提液；将浸提液板框过滤后，过滤分离出其中的固体杂质，得到滤清液一；分别向滤清液一中添加蝶豆花重量的0.2％、0.3％、0.4％、0.5％和0.6％絮凝剂溶液，搅拌3小时后，过滤后得到滤液二；将过滤液二用大孔吸附树脂AB-8进行富集除杂，后用2倍树脂体积的去离子水进行水洗，再用3倍树脂体积60％乙醇进行解析；将解析液置于低温浓缩设备中，去除酒精，再将pH值调节至3，3℃静置3.5小时，随后将其上清液进行过滤，得到过滤液三；将过滤液三用分子量为500膜进行分离纯化后取截留液，再用分子量为5000-10000膜进行分离纯化取透过液，得到纯化液；将纯化液进行超高温瞬时灭菌，灭菌温度为121℃，灭菌时间为10s，得到无菌液；将无菌液进行冷冻干燥，得到花青素成品。
通过添加不同量的絮凝剂进行测试，得出花青素质量含量和总收率如表3所示：
| 絮凝剂添加量/％ | 含量/％ | 总收率/％ |
| 0.2 | 58.34 | 88.36 |
| 0.3 | 69.23 | 87.25 |
| 0.4 | 71.23 | 85.38 |
| 0.5 | 72.02 | 82.56 |
| 0.6 | 73.69 | 77.36 |
表3
通过测试得出：絮凝剂添加量少时，导致成品杂质多；絮凝剂过量时，容易带出部分花青素，致使总收率降低，其中絮凝剂浓度为0.3％-0.5％较好，0.3-0.4％效果最佳。
实施例四：
结合表4所示，为确定去杂过程中解析液的pH值的影响，进行了下述实验分析：称取500kg的蝶豆花的，采用蝶豆花重量的25倍的去离子水，分别在连续逆流提取设备中对原料浸提6小时，得到浸提液；将浸提液板框过滤后，过滤分离出其中的固体杂质，得到滤清液一；分别向滤清液一中添加蝶豆花重量的0.3％絮凝剂溶液，搅拌3小时后，过滤后得到滤液二；将过滤液二用大孔吸附树脂AB-8进行富集除杂，后用2倍树脂体积的去离子水进行水洗，再用3倍树脂体积的60％乙醇进行解析；将解析液置于低温浓缩设备中，去除酒精，分别将pH值调节至2.5、3、3.5、4和4.5，3℃静置3.5小时，随后将其上清液进行过滤，得到过滤液三；将过滤液三用分子量为500膜进行分离纯化后取截留液，再用分子量为5000-10000膜进行分离纯化取透过液，得到纯化液；将纯化液进行超高温瞬时灭菌，灭菌温度为121℃，灭菌时间为10s，得到无菌液；将无菌液进行冷冻干燥，得到花青素成品。
通过将解析液的pH值调至到不同的值进行测试，得出花青素质量含量和总收率如表4所示：
| PH值 | 含量/％ | 总收率/％ |
| 2.5 | 61.57 | 89.26 |
| 3 | 69.89 | 87.58 |
| 3.5 | 81.58 | 83.28 |
| 4 | 84.68 | 83.09 |
| 4.5 | 71.26 | 89.16 |
表4
通过测试得出：pH在3.5-4时，杂质沉淀，纯度高，即含量高，但会带走部分花青素，导致总收率降低，处于两者平衡关系考虑，花青素质量含量和总收率都仍处于相对较高的水平状态，pH值为4时，效果最佳。
本发明利用连续逆流提取设备进行浸提、工艺条件温和，制备周期短，设备投资少，而且在制取过程中全程使用去离子水，简单方便，适合连续化、大规模化工业生产，提取收率高且纯度高。
以上所述，仅是本发明较佳实施例而已，并非对本发明的技术范围作任何限制，故凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何细微修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (5)
1.一种从碟豆花中提取花青素的工艺，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一、准备原料：选取一定质量的蝶豆花；
步骤二、浸提：采用碟豆花重量的15-30倍的去离子水，在连续微波逆流提取设备中对原料浸提4-6小时，得到浸提液；
步骤三、絮凝沉淀：将浸提液过滤后得到过滤液一，往过滤液一内添加蝶豆花重量0.3-0.5％的絮凝剂，搅拌2-5小时，再次过滤得到过滤液二；
步骤四、柱层析:将过滤液二用大孔吸附树脂进行富集除杂，再用乙醇进行解析，得到解析液；
步骤五、浓缩:将解析液采用低温浓缩回收酒精后，加水稀释10-15倍，得稀释液；
步骤六、去杂：将稀释液的pH值调节至3.5-4，2-6℃的环境下静置3-5小时，随后将其上清液进行过滤，得到过滤液三；
步骤七、分离纯化：将过滤液三用膜进行分离纯化，得到纯化液；
步骤八、灭菌：将纯化液进行灭菌处理，得到无菌液；
步骤九、干燥：将无菌液进行冷冻干燥，得到花青素成品。
2.根据权利要求1所述一种从碟豆花中提取花青素的工艺，其特征在于：所述浸提过程中采用碟豆花重量的25倍的去离子水，在连续微波逆流提取设备中对原料浸提6小时，得到浸提液。
3.根据权利要求1所述一种从碟豆花中提取花青素的工艺，其特征在于：所述絮凝沉淀过程中添加蝶豆花重量0.3-0.4％的絮凝剂。
4.根据权利要求1所述一种从碟豆花中提取花青素的工艺，其特征在于：所述去杂过程中是将解析液的pH值调节至4。
5.根据权利要求1所述一种从碟豆花中提取花青素的工艺，其特征在于：所述分离纯化过程中将过滤液三用分子量为500的膜进行分离纯化后取截留液，再用分子量为5000-10000的膜进行分离纯化取透过液，得到纯化液。
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- 2021-12-23 CN CN202111593872.XA patent/CN114208998A/zh active Pending
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