CN110508027B - 具膜电容电吸附过程的高纯药植提取物制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及药植提取物制备技术领域，尤其是具膜电容电吸附过程的高纯药植提取物制备工艺，克服现有离子交换法或纳滤法处理过程盐离子去除率不高、有效成分回收率低、浓缩处理时间长和容易细菌滋生问题，具有(1)粗制过程：药植用粉碎浸泡法或煎煮法过滤后得第一级混合液；(2)纯化过程：第一级混合液通入膜电容电吸附装置，装置对带二价及二价以上电荷离子的重金属优先吸附，在持续的吸附过程中其它一价离子也被吸附；第一级混合液至少一次通过装置吸附处理后得第二级混合液；(3)脱水过程：第二级混合液通入反渗透装置去除混合液多余水分，浓水口流出第三级混合液；(4)干燥过程：第三级混合液在低温下干燥制得高纯药植提取物。

Description

具膜电容电吸附过程的高纯药植提取物制备工艺
技术领域
本发明涉及药植提取物制备工艺技术领域，尤其是一种具膜电容电吸附过程的高纯药植提取物制备工艺。
背景技术
药用植物提取物在药物及保健领域已得到广泛普及和应用，比如，研究表明芦荟中的抗氧化物质可以直接抑制癌细胞的增殖，并能分解致癌物质促进其排泄，也含一种罕见的免疫赋活剂芦荟素A，它能增强体内自然杀伤细胞的活性水平，并能激活巨噬细胞系统并使白细胞增加，增强机体的免疫力；植物提取物中刺梨、杜仲等药用植物等对巨噬细胞的活性有一定作用，而巨噬细胞在宿主对细菌、肿瘤、内环境稳定以及某些疾病防御起着重要作用；研究发现，蛹虫草多糖是一种非特异性免疫增强及调节剂，可激活机体免疫活性细胞，特别是淋巴细胞及淋巴因子、单核巨噬细胞系统和自然杀伤细胞，从而攻击靶细胞发挥抗肿瘤作用。
现有的药植提取的过程是采用水提法粗制混合液，然后通过离子交换膜或纳滤膜去除混合液中无机盐，最后通过热法浓缩，这种提取法的缺点是，离子交换和纳滤工艺在处理过程中容易出现盐离子去除率不高，有效成分的回收率低等问题，同时普通浓缩工艺处理时间长，效率低，容易细菌滋生等问题。
造成上述缺点的具体原因是：离子交换法除盐由于其出水随着吸附量逐渐饱和而呈现水质不稳定的情况，同时在离子交换的同时，有机大分子也不可逆的吸附在树脂骨架上，堵塞了树脂微孔和掩盖了树脂活性基团，造成无机盐离子交换容量的下降，在药植提取领域，重金属离子的去除率是评价药植提取物安全性的重要因素，盐离子去除率的不稳定导致药植提取物的重金属残留量得不到有效和稳定的控制，还有一个问题是，由于离子交换树脂再生需要经过强酸或者强碱处理，所以，在处理过程中容易引起二次污染；
而纳滤工艺所用滤膜的孔径在1nm以上，一般1-2nm，该膜是允许溶剂分子或某些低分子量溶质或低价离子透过的一种功能性的半透膜，在药植提纯工艺中，纳滤法去除原液中的离子物时，容易出现除盐率达标的情况下，有益成份同时也被截留，由于有益成份通常是有机大分子，所以，纳滤过程在一定程度上降低了提取物的药用、营养价值。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：为了解决现有药植提取过程使用离子交换法或纳滤法的上述不足的问题。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种具膜电容电吸附过程的高纯药植提取物制备工艺，具有如下过程：
(1)粗制过程：根据药植特性，比如，对于热稳定性差的选择a方法、将药植粉末与水混合，搅拌均匀，过滤后取清液部分得第一级混合液；而对于热稳定性好的选择b方法、将药用植物通过水提法制得第一级混合液，水提法即煎煮法；
(2)纯化过程：将第一级混合液通入膜电容电吸附装置中，利用膜电容电吸附装置对带二价及二价以上电荷离子的重金属具有更强的吸附力使重金属优先被吸附，并且在持续的吸附过程中使其它一价离子也相继被吸附；将第一级混合液至少一次通过膜电容电吸附装置吸附处理后得第二级混合液；
(3)脱水过程：将第二级混合液通入反渗透装置中，常温下去除混合液中多余水分，由反渗透装置排水口排出清水，出液口流出第三级混合液；
(4)干燥过程：将第三级混合液在低温下干燥，制得高纯药植提取物。
为了保证纯化效果，采用在线监测和实时控制的方法，过程(2)中对膜电容电吸附装置出液口设置电导率传感器，根据所检测的电导率确定液体是否再次进行膜电容电吸附处理，所述第一级混合液从进水口进入膜电容电吸附反应区，在直流电场作用下，混合液中的重金属离子及其他离子被吸附于电极板上，有效成分随水流流出，出水设置电导率传感器，按照需求设置循环处理，即，如果出水电导率未达到要求，则出水重新从进水口流入反应区循环脱盐，直至出水电导率达到要求。
为了经济性，避免能效的浪费，过程(3)中控制反渗透装置的流量和压力使排出的清水与得到的第三级混合液的体积比为1～5：1。
具体的，过程(1)中选择a方法时，所述制备过程中粉碎机的转数是5000-15000转/分钟，使用板框过滤机对混合后的液体进行过滤。
具体的，过程(2)中所述膜电容电吸附装置的吸附电压范围为1.0-2.0V、吸附时长为3-10min。
具体的，过程(2)中还具有对膜电容电吸附装置去除所吸附离子的脱附过程，脱附过程反向施加直流电压，脱附电压为10-200V，脱附时长为3-5min。
具体的，过程(3)中所述第二级混合液通入反渗透装置时的工作压力为1-4MPa。
具体的，过程(4)中的干燥温度为40-55℃。
具体的，过程(4)中第三级混合液干燥后过10～50目筛，制得高纯药植提取物。
本发明的有益效果是：
一、本发明采用膜电容脱盐装置，能够选择性的去除处理原液中的离子物，最大范围内的保留处理原液中的有效成分，同时，重金属离子通常为二价电荷以上的离子，相比原液中浓度较高的一价离子物(如Na+，Cl-)，其在膜电容电吸附区内收到的驱动力(即库仑力)更大，优先被吸附去除掉，保障了整体工艺对于在不同盐离子浓度下的重金属去除率；
二、本发明采用反渗透法去除中间混合液的水分，相比传统的干燥和热蒸发法效率更高，缩短了干燥环节的停留时间，可减少细菌滋生导致产生二次污染的情况；
三、本发明采用膜电容脱盐装置，适于处理各种药植，包括淀粉含量高、糖份高的药植。
具体实施方式
现在以一种高纯芦荟提取物的制备工艺为例对本发明作进一步详细的说明。
将芦荟去皮，用粉碎机粉碎后，过滤后清液部分得第一级混合液或者将100g芦荟初提取粉末溶解，与水混合，混合液体积1000L，得第一级混合液，将第一级混合液通入膜电容电吸附装置中，进水流量1.5t/h，吸附电压1.5V，吸附时长10min，脱附时反向施加直流电压，脱附电压50V，脱附时长3min，反应区出水得第二级混合液；将第二级混合液通入反渗透装置中，控制滤出的净水与留下浓水比为2:1，进液流量1.5t/h，工作压力1.0MPa，第二级混合液从进水口流入，浓水出口出水得第三级混合液，最后将第三级混合液在55℃下恒温干燥，干燥后过20目筛，制得高纯芦荟提取物。
表一为芦荟纯化处理过程中膜电容电吸附工艺与纳滤工艺的对比结果，可得膜电容电吸附工艺在相同除盐率的情况下，其固含量得率、乙酰基得率及总糖得率对比旧工艺均有明显的优势。
表1为纯化处理过程中膜电容电吸附工艺与纳滤工艺的对比结果
对比项目 纳滤工艺 膜电容脱盐工艺
脱盐率 70.14％ 75.61％
灰份去除 45.61％ 81.93％
固含量得率 33.13％ 65.05％
乙酰基得率 51.20％ 87.92％
总糖得率 82.10％ 95.60％
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (9)

1.一种具膜电容电吸附过程的高纯药植提取物制备工艺，其特征在于：具有如下过程：
(1)粗制过程：根据药植特性选择a方法、将药植粉末与水混合，搅拌均匀，过滤后取清液部分得第一级混合液或者b方法、将药用植物通过水提法制得第一级混合液；
(2)纯化过程：将第一级混合液通入膜电容电吸附装置中，利用膜电容电吸附装置对带二价及二价以上电荷离子的重金属具有更强的吸附力使重金属优先被吸附，并且在持续的吸附过程中使其它一价离子也相继被吸附；将第一级混合液至少一次通过膜电容电吸附装置吸附处理后得第二级混合液；
(3)脱水过程：将第二级混合液通入反渗透装置中，常温下去除混合液中多余水分，由反渗透装置排水口排出清水，出液口流出第三级混合液；
(4)干燥过程：将第三级混合液在低温下干燥，制得高纯药植提取物。
2.根据权利要求1所述的具膜电容电吸附过程的高纯药植提取物制备工艺，其特征在于：过程(2)中对膜电容电吸附装置出液口设置电导率传感器，根据所检测的电导率确定液体是否再次进行膜电容电吸附处理。
3.根据权利要求1所述的具膜电容电吸附过程的高纯药植提取物制备工艺，其特征在于：过程(3)中控制反渗透装置的流量和压力使排出的清水与得到的第三级混合液的体积比为1～5：1。
4.根据权利要求1所述的具膜电容电吸附过程的高纯药植提取物制备工艺，其特征在于：过程(1)中选择a方法时，所述制备过程中粉碎机的转数是5000-15000转/分钟，使用板框过滤机对混合后的液体进行过滤。
5.根据权利要求1所述的具膜电容电吸附过程的高纯药植提取物制备工艺，其特征在于：过程(2)中所述膜电容电吸附装置的吸附电压范围为1.0-2.0V、吸附时长为3-10min。
6.根据权利要求1所述的具膜电容电吸附过程的高纯药植提取物制备工艺，其特征在于：过程(2)中还具有对膜电容电吸附装置去除所吸附离子的脱附过程，脱附过程反向施加直流电压，脱附电压为10-200V，脱附时长为3-5min。
7.根据权利要求1所述的具膜电容电吸附过程的高纯药植提取物制备工艺，其特征在于：过程(3)中所述第二级混合液通入反渗透装置时的工作压力为1-4MPa。
8.根据权利要求1所述的具膜电容电吸附过程的高纯药植提取物制备工艺，其特征在于：过程(4)中的干燥温度为40-55℃。
9.根据权利要求1所述的具膜电容电吸附过程的高纯药植提取物制备工艺，其特征在于：过程(4)中第三级混合液干燥后过10～50目筛，制得高纯药植提取物。
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