CN111377898A - 蔓越莓提取物原花青素的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种蔓越莓提取物原花青素的制备工艺，主要包括提取、过滤、二次提取、吸附、解吸、浓缩提纯、干燥雾化等工序，完成蔓越莓提取物原花青素的成品加工，该工艺得到的产物原花青素含量高，能满足市场需求，且工艺简单，操作性强，生产周期短，成本低，无环境污染，因此更适合工业化生产；该工艺中，采用水做溶剂，先将原花青素溶于水中，再行进行树脂吸附提纯，选择性提取，而非乙醇等其他工业溶剂，更安全，成本更低；经过稳定性试验后，进行了工业化生产，车间生产的蔓越莓提取物也达到了预期的效果。
Description
技术领域
本发明涉及植物有效成分提取技术领域，尤其涉及一种蔓越莓提取物原花青素的制备工艺。
背景技术
蔓越莓，别名蔓越橘，含有丰富的原花青素，维生素，多种矿物质，其果实为红色浆果，可做水果食用。收获的果实用来做成果汁、果酱等。目前常用保存的方式为热风烘干，且蔓越莓在经过热风烘干之后表皮会变为黑色。
蔓越莓酱是美国感恩节主菜火鸡的传统配料。因为蔓越莓本身的酸味较强，作为饮料的果汁内一般兑有糖浆或苹果汁等较甜的成分。
蔓越莓还是一种天然抗菌保健水果，是防治女性日常泌尿系统各种细菌感染、尿道炎、膀胱炎、慢性肾盂肾炎的最佳自然食疗食品。在药理上，蔓越莓中含有的原花青素具有防止尿路感染、抗氧化、抗衰老、防止消化系统疾病等功效，另外还可对口腔类疾病具备较好的防护功效。因此，在相关生物技术领域，广受青睐。
研制蔓越莓原花青素，不仅能创造出巨大的经济效益，还可以推动人类健康事业发展，具备较好的市场前景。
在国内市场，尚无成熟的工艺，可以高效制备该提取物，更无从谈起工业化规模生产。该工艺周期长，成本高，故而，亟需提出一种更加高效、环保、安全的提取制备方案。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种蔓越莓提取物原花青素的制备工艺，可以有效提高其加工效率，缩短加工时长，并大幅提高该提取物的提取纯度，确保其提取物纯度高达40％以上。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种蔓越莓提取物原花青素的制备工艺，主要包括以下步骤：
(1)提取：称取1000g蔓越莓鲜果，清洗后置入加热容器，加质量为蔓越莓鲜果质量6倍量的水，即6L水，加热至80℃，并保持该温度，在80℃环境温度下搅拌1.5h-2.5h，破壁打浆。
(2)过滤：将步骤1)制得的均匀混合浆液，进行过滤，过滤采用200目滤布过滤，并将过滤程序搁置2h-3h，以将滤液充分滤出，提取制得所需滤液。
(3)步骤2)过滤后的滤渣，加6L水，重复步骤1)，搅拌打浆，并进行第二次提取浆滤液。
(4)吸附：取步骤2)、步骤3)制得的滤液，冷却至室温25℃，于大孔树脂吸附，吸附流速为2-2.5BV/h。
(5)洗杂：其后采用流量2BV水洗杂，进行解吸前杂质处理。提高解吸后纯度。
(6)解吸：将吸附后的树脂用600mL 60％乙醇溶液解吸，解吸液流速为1BV/h，持续时间2-3h。
(7)浓缩：收集解吸液，并于40℃-60℃环境温度，-0.09MPa环境压力下，采用减压浓缩工艺，将解吸液浓缩至相对密度为1.1。
(8)干燥：将步骤6)制取的浓缩液进行喷雾干燥工序，喷雾干燥装备进口温度设置为170℃-185℃，出口温度80℃-85℃，喷雾流量为2000mL/h。收集干燥制成品，即制得所需蔓越莓提取物原花青素。
作为一种改进，所述步骤1)搅拌持续时间2h，搁置时间为3h。
作为一种改进，所述步骤4)中的大孔树脂，优选DM30树脂，所述滤液流速为保持2.3BV/h。该流速下，吸附效率最高。
作为一种改进，所述步骤6)中解吸持续时间为3h。充分解吸的时间点，解吸效果更佳。
作为一种改进，所述步骤7)中环境温度为55℃，该温度保持时长为4-6h，所述解吸液在环境温度及环境压力下循环流动。以达到快速浓缩的技术效果。
作为一种改进，所述步骤8)中喷雾干燥工序进口温度设置为185℃，出口温度85℃。进口温度最适于蒸发水分且对其他该工序无影响，出口温度85℃适于干燥提取物且不会破坏提取物结构组成的最佳温度。
采用不同型号的大孔树脂提纯效果对比，具体实验数据如下：
如上示例，采用DM30型号树脂，在对应环境温度和环境压力下，对原花青素的提纯工艺，可以取得相对最高的解吸率及最高的提纯度，另外具有较好吸附率。上述数据均为至少三次实验获得数据的平均值。
本发明采用的技术方案，其有益效果在于：采用本发明创造的工艺，在实验操作中，实际提纯度数据最高时90％，居多数据集中在50％以上，53％左右，该工艺效果远远超出预期的40％的提纯度标准，更是远远超出了现有工艺的20％左右的提纯率，且总计加工工艺时长较短，尤其浓缩工艺阶段，采用外加热自然循环流动及内部真空负压蒸发等技术手段相结合，实现溶剂更快分离，加工效率大幅提升；在喷雾干燥工序，设备出口设置为85℃低温，且远低于进口出温度185℃，有效防止含水低的提取物高温影响其结构组成，保持营养价值；该工艺得到的产物原花青素含量高，能满足市场需求，且工艺简单，操作性强，生产周期短，成本低，无环境污染，因此更适合工业化生产；该工艺中，采用水做溶剂，先将原花青素溶于水中，再行进行树脂吸附提纯，选择性提取，而非乙醇等其他工业溶剂，更安全，成本更低；经过稳定性试验后，进行了工业化生产，车间生产的蔓越莓提取物也达到了预期的效果。
具体实施方式
本发明创造提供的一种蔓越莓提取物原花青素的制备工艺，一种蔓越莓提取物原花青素的制备工艺，主要包括以下步骤：
1)、提取：称取1000g蔓越莓鲜果，清洗后置入加热容器，加质量为蔓越莓鲜果质量6倍量的水，即6L水，加热至80℃，并保持该温度，在80℃环境温度下搅拌，搅拌持续时间2h，破壁打浆。
2)、过滤：将步骤1)制得的均匀混合浆液，进行过滤，过滤采用200目滤布过滤，并将过滤程序搁置2h，以将滤液充分滤出，提取制得所需滤液。
3)、步骤2)过滤后滤除的浓浆，加6L水，重复步骤1)，破壁打浆，进行第二次提取浆滤液。
4)、吸附：取步骤2)、步骤3)制得的滤液，冷却至室温25℃，于大孔树脂吸附，吸附流速为保持2BV/h。
5)、洗杂：其后采用2BV水洗杂，进行解吸前杂质处理。提高解吸后初纯度。
6)、解吸：将吸附后的树脂用600mL 60％乙醇溶液解吸，解吸液流速为1BV/h，持续时间3h。
7)、浓缩：收集解吸液，并于55℃温度环境，-0.09MPa压力环境，采用减压浓缩工艺，将解吸液浓缩至相对密度为1.1。
8)、干燥：将步骤6)制取的浓缩液进行喷雾干燥工序处理，喷雾干燥装备进口温度设置为185℃，出口温度85℃，喷雾流量为100L/h。收集干燥制成品，即制得所需蔓越莓提取物原花青素。
该实施例中，所述步骤4)中的大孔树脂，优选DM30树脂。
该实施例中，所述步骤7)浓缩工序，主要涉及设备部件主体包括浓缩罐、冷凝器、汽液分离器和受液桶，采用外加热自然循环流动及内部真空负压蒸发技术手段相结合，实现溶剂和溶质更快分离，达到高效浓缩的技术目的。
除上述优选实施例外，本发明还有其他的实施方式，本领域技术人员可以根据本发明作出各种改变和变形，只要不脱离本发明的精神，均应属于本发明所附权利要求所定义的范围。
Claims (6)
1.一种蔓越莓提取物原花青素的制备工艺，主要包括以下步骤：
1)、提取：称取1000g蔓越莓鲜果，清洗后置入加热容器，加质量为蔓越莓鲜果质量6倍量的水，即6L水，加热至80℃，并保持该温度，在80℃环境温度下搅拌1.5h-2.5h，破壁打浆；
2)、过滤：将步骤1)制得的均匀混合浆液，进行过滤，过滤采用200目滤布过滤，并将过滤程序搁置2h-3h，以将滤液充分滤出，提取制得所需滤液；
3)、步骤2)过滤后的滤渣，加6L水，重复步骤1)，搅拌打浆，并进行第二次提取浆滤液；
4)、吸附：取步骤2)、步骤3)制得的滤液，冷却至室温25℃，于大孔树脂吸附，吸附流速为2-2.5BV/h；
5)、洗杂：其后采用流量2BV水洗杂，进行解吸前杂质处理。提高解吸后纯度；
6)、解吸：将吸附后的树脂用600mL 60％乙醇溶液解吸，解吸液流速为1BV/h，持续时间2-3h；
7)、浓缩：收集解吸液，并于40℃-60℃环境温度，-0.09MPa环境压力下，采用减压浓缩工艺，将解吸液浓缩至相对密度为1.1；
8)、干燥：将步骤6)制取的浓缩液进行喷雾干燥工序，喷雾干燥装备进口温度设置为170℃-185℃，出口温度80℃-85℃，喷雾流量为2000mL/h，收集干燥制成品，即制得所需蔓越莓提取物原花青素。
2.根据权利要求1所述的一种蔓越莓提取物原花青素的制备工艺，其特征在于：所述步骤1)搅拌持续时间2h，搁置时间为3h。
3.根据权利要求1所述的一种蔓越莓提取物原花青素的制备工艺，其特征在于：所述步骤4)中的大孔树脂，优选DM30树脂，所述吸附流速为保持2.3BV/h。
4.根据权利要求1所述的一种蔓越莓提取物原花青素的制备工艺，其特征在于：所述步骤6)中解吸持续时间为3h。
5.根据权利要求1所述的一种蔓越莓提取物原花青素的制备工艺，其特征在于：所述步骤7)中环境温度为55℃，该温度保持时长为4-6h，所述解吸液在环境温度及环境压力下循环流动。
6.根据权利要求1所述的一种蔓越莓提取物原花青素的制备工艺，其特征在于：所述步骤8)中喷雾干燥工序进口温度设置为185℃，出口温度85℃。
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