CN103483302A - 一种分离纯化低聚原花青素的方法 - Google Patents

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王永江
杨志祥
毛建卫
朱银邦
邵云东
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    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D311/00—Heterocyclic compounds containing six-membered rings having one oxygen atom as the only hetero atom, condensed with other rings
    • C07D311/02—Heterocyclic compounds containing six-membered rings having one oxygen atom as the only hetero atom, condensed with other rings ortho- or peri-condensed with carbocyclic rings or ring systems
    • C07D311/04—Benzo[b]pyrans, not hydrogenated in the carbocyclic ring
    • C07D311/58—Benzo[b]pyrans, not hydrogenated in the carbocyclic ring other than with oxygen or sulphur atoms in position 2 or 4
    • C07D311/60—Benzo[b]pyrans, not hydrogenated in the carbocyclic ring other than with oxygen or sulphur atoms in position 2 or 4 with aryl radicals attached in position 2
    • C07D311/62—Benzo[b]pyrans, not hydrogenated in the carbocyclic ring other than with oxygen or sulphur atoms in position 2 or 4 with aryl radicals attached in position 2 with oxygen atoms directly attached in position 3, e.g. anthocyanidins

Abstract

本发明公开了一种分离纯化植物低聚原花青素的方法，涉及一种将原花青素粗提液采用水沉过滤及微滤处理，调节pH，再通过特定的大孔树脂层析吸附，乙醇溶液洗脱，得含原花青素的洗脱液。将洗脱液在一定压力和温度下用纳滤膜浓缩，干燥得产品。

Description

一种分离纯化低聚原花青素的方法
技术领域
本发明涉及一种分离纯化植物低聚原花青素的方法。
背景技术
原花青素是一类由儿茶素、表儿茶素和表儿茶素没食子酸酯等单体通过碳键连接而成的多酚类物质，广泛存在于葡萄、松树等植物中。原花青素是一种安全无毒的纯天然抗氧化剂，能清除体内过剩的自由基，作为抗突变、防癌、防治心血管疾病药物的活性成分广泛应用于医药、保健食品、日用化工等领域。业界一般按其单体聚合度的不同，将聚合度在7以上的原花青素称为高聚原花青素(PPC)，聚合度为2～7的原花青素称为低聚原花青素(OPC)。研究表明，随着原花青素聚合度的增加，其溶解性相应变差，在人体肠道内很难被吸收，故相比较而言，低聚原花青素具有更强的生理活性和更强的氧自由基吸收能力(ORAC值)。
目前国内对低聚原花青素的提取分离大多还局限于传统的以溶剂萃取法和热浓缩为主的工艺方法。该工艺过程中对低聚、高聚成分的选择性差，产品中低聚成分含量偏低，且工艺过程中有效成分的损失大，耗能多及有污染等。
发明内容
本发明的目的在于提供一种分离纯化植物低聚原花青素方法，为了实现该目的，本发明采用了如下具体技术步骤：
(1)将粉碎后的植物原料通过乙醇溶液提取，回收溶剂后，水沉过滤，再将滤液进行微滤处理。
(2)调节所得透析液的pH值至5-6，采用特定的大孔树脂层析柱吸附，水洗分离，用体积百分比浓度为40％～50％乙醇溶液洗脱层析柱，得含原花青素的洗脱液。
(3)将含原花青素的洗脱液在0.7-0.1MPa压力，温度为25-30℃下进行纳滤膜浓缩，喷雾干燥或冻干得产品。
作为一种改进，首先将滤液进行微滤处理。
作为一种改进，采用特定的大孔树脂层析柱进行吸附分离。
作为一种改进，采用40％～50％乙醇溶液洗脱层析柱。
作为一种改进，在0.1MPa-0.3MPa压力，温度为25-30℃下采用纳滤膜进行浓缩。
作为一种改进，在纯化后，还包括喷干或冻干制得粉状产物的步骤。
本发明所具有的有益效果是：
(1)膜技术结合层析的方法，低聚原花青素提取物产品中低聚成分的含量高(≥90％)。
(2)得到的低聚原花青素产品的活性及溶解性俱佳，性能稳定。
(3)与现有的传统提取分离工艺方法相比，膜技术耗能小、绿色环保，适于产业化的规模应用。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步说明：
实施例1 葡萄籽中低聚原花青素的分离纯化
将粉碎后的葡萄籽原料通过乙醇溶液提取，回收溶剂后，水沉过滤，再将滤液进行微滤处理。调节所得透析液的pH值至6，采用特定的大孔树脂层析柱吸附，水洗分离，用体积百分比浓度为50％乙醇溶液洗脱层析柱，得含原花青素的洗脱液。将含原花青素的洗脱液在0.2MPa压力，温度为25℃下采用纳滤膜浓缩，喷雾干燥得产品。
实施例2 松树皮中低聚原花青素的分离纯化
将粉碎后的松树皮原料通过乙醇溶液提取，回收溶剂后，水沉过滤，再将滤液进行微滤处理。调节所得透析液的pH值至6.5，采用特定的大孔树脂层析柱吸附，水洗分离，用体积百分比浓度为45％乙醇溶液洗脱层析柱，得含原花青素的洗脱液。将含原花青素的洗脱液在0.2MPa压力，温度为25℃下采用纳滤膜浓缩，喷雾干燥得产品。
实施例3 紫番薯中低聚原花青素的分离纯化
将粉碎后的紫番薯原料通过乙醇溶液提取，回收溶剂后，水沉过滤，再将滤液进行微滤处理。调节所得透析液的pH值至5，采用特定的大孔树脂层析柱吸附，水洗分离，用体积百分比浓度为40％乙醇溶液洗脱层析柱，得含原花青素的洗脱液。将含原花青素的洗脱液在0.1MPa压力，温度为30℃下采用纳滤膜浓缩，喷雾干燥得产品。
实施例4 花生红衣中低聚原花青素的分离纯化
将粉碎后的花生红衣原料通过乙醇溶液提取，回收溶剂后，水沉过滤，再将滤液进行微滤处理。调节所得透析液的pH值至6，采用特定的大孔树脂层析柱吸附，水洗分离，用体积百分比浓度为50％乙醇溶液洗脱层析柱，得含原花青素的洗脱液。将含原花青素的洗脱液在0.2MPa压力，温度为25℃下采用纳滤膜浓缩，喷雾干燥得产品。
实施例5 油菜籽皮中低聚原花青素的分离纯化
将粉碎后的油菜籽皮原料通过乙醇溶液提取，回收溶剂后，水沉过滤，再将滤液进行微滤处理。调节所得透析液的pH值至5，采用特定的大孔树脂层析柱吸附，水洗分离，用体积百分比浓度为50％乙醇溶液洗脱层析柱，得含原花青素的洗脱液。将含原花青素的洗脱液在0.3MPa压力，温度为25℃下采用纳滤膜浓缩，喷雾干燥得产品。
最后，还需要注意的是，以上列举的仅是本发明的具体实施例子。显然，本发明不限于以上实施例子，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种分离纯化植物低聚原花青素的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将粉碎后的植物原料通过乙醇溶液提取，回收溶剂后，水沉过滤，再将滤液进行微滤处理。
(2)调节所得透析液的pH值至5-6，采用特定的大孔树脂层析柱吸附，水洗分离，用体积百分比浓度为40％～50％乙醇溶液洗脱层析柱，得含原花青素的洗脱液。
(3)将含原花青素的洗脱液在0.7-0.1MPa压力，温度为25-30℃下进行纳滤膜浓缩，喷雾干燥或冻干得产品。
2.根据权利要求1所述分离纯化植物低聚原花青素的方法，其特征在于，滤液进行微滤处理。
3.根据权利要求1所述分离纯化植物低聚原花青素的方法，其特征在于，采用特定的大孔树脂层析柱吸附。
4.根据权利要求1所述分离纯化植物低聚原花青素的方法，其特征在于，含原花青素的洗脱液在一定压力和温度下进行纳滤膜浓缩。
5.根据权利要求1所述分离纯化植物低聚原花青素的方法，其特征在于，在纯化后，还包括冻干制得粉状产物的步骤。
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