CN102731462A - 一种纯化蓝莓中花青素的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属天然有机化学领域，涉及一种利用微波逆流提取-大孔树脂联用技术纯化蓝莓中花青素的方法。其特点是：本发明降低了萃取时间，提高了萃取速度，缩短了提取周期。同时提高有效成分含量，节约药材及能源消耗，克服了常规提取率相对较低、提取纯度低的缺点。同时提高有效成分含量，提取纯度高，可以得到含量25％以上的蓝莓花青素终产品。本发明采用微波逆流提取，大孔树脂联用技术，安全可靠，无污染，加工过程既简单又节约药材还能降低能源消耗，克服了常规提取率相对较低、提取纯度低的缺点。

Description

一种纯化蓝莓中花青素的方法
技术领域
本发明属天然有机化学领域，涉及一种纯化蓝莓中花青素的方法。
背景技术
蓝莓(Blueberry)学名越桔，属于杜鹃花科越桔属植物。果实呈蓝色，果肉细腻，果味酸甜，风味独特，营养丰富。
蓝莓(Blueberry)是杜鹃花科越桔属野生落叶灌木，在不同的产地分别被称为蓝靛、由桑子等，生长于我国大兴安岭以北原始森林之中的蓝莓被称为“嘟柿”，蓝莓能抵御零下50℃的严寒，根部常年生长在冻土中，其果实营养成分丰富。野生蓝莓营养价值极高，是罕见的珍稀野果。
根据美国Tufts大学的分析，在40种具有抗氧化效力的疏菜和水果中，蓝莓的花青素(Anthocyanosides)含量排名第一。蓝莓所含有的花青素是所有的水果与蔬菜之中含量最高的，而蓝莓的花青素最丰富的部分就是在它特有的紫色果皮部位。
花青素(anthocyanins)又称花色素，是一类广泛存在于植物中的水溶性天然色素，属黄酮类化合物，多以糖苷的形式存在，也称花色苷。花青素作为一种天然食用色素，安全、无毒、资源丰富，而且具有一定营养和药理作用，在食品、化妆、医药等方面有着巨大的应用潜力，蓝莓花青素对人体视力的独特保健作用使其在保健食品、医疗行业深受欢迎。花青素具有很强的抗氧化能力，可消除人体自由基，保护健康细胞，激活衰老细胞，提高人体活力，防癌抗癌功效明显，是世界上公认的保健型高级水果。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用微波逆流提取-大孔树脂联用技术纯化蓝莓中花青素的方法，该方法与常规浸提法相比，大大缩短了浸提时间，产品得率高，成本低，便于生产。
本发明提供一种利用微波逆流提取-大孔树脂联用技术纯化蓝莓中花青素的方法，其步骤包括：
(1)将蓝莓破碎，分别用50％、60％和70％的乙醇溶液进行混合，料液比分别为1∶3、1∶4和1∶5，进行微波逆流提取，正向进料、反向进水，物料与水的流动为逆向连续动态流动；微波功率在300～600W，频率3000～10000MHz，萃取时间100～140min，萃取温度为60～70℃，萃取两次；
(2)将萃取液离心过滤，过滤温度控制在30-45℃，收集过滤液；
(3)所得提取液进行减压蒸馏，压力控制在0.1～0.2Mpa，温度控制在50～60℃挥去乙醇；
(4)过滤液经大孔树脂吸附至饱和，大孔树脂型号为X-5、NKA-9、S-8、H103、D4020、AB-8和NKA-II型树脂中的一种，吸附为静态吸附或动态吸附，用水冲至PH值在6.0～7.0之间。
(5)用60％～70％浓度的乙醇对大孔吸附树脂进行洗脱，乙醇用量为树脂体积的4倍，用薄层色谱法跟踪检测，收集蓝莓花青素各阶段洗脱液；
(6)洗脱液压力-0.070～0.095Mpa，50～60℃条件下，经减压回收乙醇，得到蓝莓花青素浓缩液，其比重在1.1～1.21之间。
(7)浓缩液在70～85℃进行真空干燥，得花青素成品，水分控制在5％以下，其含量在25％以上。
本发明优点是大大降低了萃取时间，提高了萃取速度，传统方法需要几小时至十几小时，超声提取法也需半小时到一小时，微波提取只需几秒到几分钟，提取速率提高了几十至几百倍，甚至几千倍。大大缩短了提取周期。同时提高有效成分含量，节约药材及能源消耗，克服了常规提取率相对较低、提取纯度低的缺点。
具体实施方式：
实施例1：本发明提供一种利用微波逆流提取-大孔树脂联用技术纯化蓝莓中花青素的方法，其步骤包括：
(1)将1公斤蓝莓破碎，用50％的乙醇溶液进行混合，料液比为1∶3，进行微波逆流提取，正向进料、反向进水，物料与水的流动为逆向连续动态流动，微波功率在300W，频率5000MHz，萃取时间100min，萃取温度为60℃，萃取两次；
(2)将萃取液离心过滤，过滤温度控制在30℃，收集过滤液；
(3)所得提取液进行减压蒸馏，压力控制在0.1Mpa，温度控制在50℃挥去乙醇；
(4)过滤液经大孔树脂吸附至饱和，大孔树脂型号为AB-8型树脂，吸附为静态吸附或动态吸附，用水冲至PH值在6.0。
(5)用60％浓度的乙醇对大孔吸附树脂进行洗脱，乙醇用量为树脂体积的4倍，用薄层色谱法跟踪检测，收集蓝莓花青素各阶段洗脱液；
(6)洗脱液在压力-0.070Mpa，温度50℃条件下，经减压回收乙醇，得到蓝莓花青素浓缩液，其比重为1.1。
(7)浓缩液在70℃进行真空干燥，得花青素成品，水分控制在5％以下，其含量在25.8％，收率为1.2％。
实施例2：本发明提供一种利用微波逆流提取-大孔树脂联用技术纯化蓝莓中花青素的方法，其步骤包括：
(1)将蓝莓破碎，用60％的乙醇溶液进行混合，料液比为1∶4，进行微波逆流提取，正向进料、反向进水，物料与水的流动为逆向连续动态流动；微波功率在400W，频率6000MHz，萃取时间120min，萃取温度为65℃，萃取两次；
(2)将萃取液离心过滤，过滤温度控制在40℃，收集过滤液；
(3)所得提取液进行减压蒸馏，压力控制在0.15Mpa，温度控制在55℃挥去乙醇；
(4)过滤液经大孔树脂吸附至饱和，大孔树脂型号为NKA-II型树脂，吸附为静态吸附或动态吸附，用水冲至PH值为6.5。
(5)用65％浓度的乙醇对大孔吸附树脂进行洗脱，乙醇用量为树脂体积的4倍，用薄层色谱法跟踪检测，收集蓝莓花青素各阶段洗脱液；
(6)洗脱液压力0.090Mpa，55℃条件下，经减压回收乙醇，得到蓝莓花青素浓缩液，其比重在1.1，
(7)浓缩液在80℃进行真空干燥，得花青素成品，水分控制在5％以下，其含量为26.2％，收率为1.5％
实施例3：本发明提供一种利用微波逆流提取-大孔树脂联用技术纯化蓝莓中花青素的方法，其步骤包括：
(1)将1公斤蓝莓破碎，用70％的乙醇溶液进行混合，料液比为1∶5，进行微波逆流提取，正向进料、反向进水，物料与水的流动为逆向连续动态流动；微波功率在600W，频率10000MHz，萃取时间110min，萃取温度为70℃，萃取两次；
(2)将萃取液离心过滤，过滤温度控制在45℃，收集过滤液；
(3)所得提取液进行减压蒸馏，压力控制在0.2Mpa，温度控制在60℃挥去乙醇；
(4)过滤液经大孔树脂吸附至饱和，大孔树脂型号为NKA-9型树脂，吸附为静态吸附或动态吸附，用水冲至PH值为7.0。
(5)用70％浓度的乙醇对大孔吸附树脂进行洗脱，乙醇用量为树脂体积的4倍，用薄层色谱法跟踪检测，收集蓝莓花青素各阶段洗脱液；
(6)洗脱液压力0.095Mpa，60℃条件下，经减压回收乙醇，得到蓝莓花青素浓缩液，其比重在1.2。
(7)浓缩液在85℃进行真空干燥，得花青素成品，水分控制在5％以下，其含量在25.6％，收率为1.07％。

Claims (9)

1.本发明提供一种利用微波逆流提取-大孔树脂联用技术纯化蓝莓中花青素的方法，其步骤包括：
(1)将蓝莓破碎，分别用50％、60％和70％的乙醇溶液进行混合，料液比分别为1∶3、1∶4和1∶5，进行微波逆流提取，正向进料、反向进水，物料与水的流动为逆向连续动态流动；微波功率在300～600W，频率3 000～10000MHz，萃取时间100～140min，萃取温度为60～70℃，萃取两次；
(2)将萃取液离心过滤，过滤温度控制在30-45℃，收集过滤液；
(3)所得提取液进行减压蒸馏，压力控制在0.1～0.2Mpa，温度控制在50～60℃挥去乙醇；
(4)过滤液经大孔树脂吸附至饱和，大孔树脂型号为X-5、NKA-9、S-8、H103、D4020、AB-8和NKA-H型树脂中的一种，吸附为静态吸附或动态吸附，用水冲至PH值在6.0～7.0之间。
(5)用60％～70％浓度的乙醇对大孔吸附树脂进行洗脱，乙醇用量为树脂体积的4倍，用薄层色谱法跟踪检测，收集蓝莓花青素各阶段洗脱液；
(6)洗脱液压力在-0.070～0.095Mpa，温度50～60℃条件下，经减压回收乙醇，得到蓝莓花青素浓缩液，其比重在1.1～1.21之间。
(7)浓缩液在70～85℃进行真空干燥，得花青素成品，水分控制在5％以下，其含量在25％以上。
2.根据权利要求1所述的一种利用微波逆流提取-大孔树脂联用技术纯化蓝莓中花青素的方法，其特征是：在所属的步骤(1)中，蓝莓破碎后过分别与50％、60％和70％的乙醇溶液进行混合，料液比分别为1∶3、1∶4和1∶5进行微波逆流提取，正向进料、反向进水，物料与水的流动为逆向连续动态流动。
3.根据权利要求2所述的一种利用微波逆流提取-大孔树脂联用技术纯化蓝莓中青素的方法，其特征是：在所属的步骤(1)中，微波功率在300～600W，频率3000～10000MHz，萃取时间100～140min，萃取温度为60～70℃，萃取两次。
4.根据权利要求3所述的一种利用微波逆流提取-大孔树脂联用技术纯化蓝莓中花青素的方法，其特征是：在所属的步骤(2)中，过滤温度控制在30-45℃。
5.根据权利要求4所述的一种利用微波逆流提取-大孔树脂联用技术纯化蓝莓中青素的方法，其特征是：在所属的步骤(3)中，减压蒸馏，压力控制在0.1～0.2Mpa，温度控制在50-60℃
6.根据权利要求5所述的一种利用微波逆流提取-大孔树脂联用技术纯化蓝莓中花青素的方法，其特征是：在所属的步骤(4)中，大孔树脂型号为X-5、NKA-9、S-8、H103、D4020、AB-8和NKA-H型树脂中的一种，吸附为静态吸附或动态吸附，用水冲至PH值在6.0～7.0之间。
7.根据权利要求6所述的一种利用微波逆流提取-大孔树脂联用技术纯化蓝莓中花青素的方法，其特征是：在所属的步骤(5)中，用60％～70％浓度的乙醇对大孔吸附树脂进行洗脱，乙醇用量为树脂体积的4倍，用薄层色谱法跟踪检测，收集蓝莓花青素各阶段洗脱液。
8.根据权利要求7所述的一种利用微波逆流提取-大孔树脂联用技术纯化蓝莓中花青素的方法，其特征是：在所属的步骤(6)中，洗脱液压力为-0.070～0.095Mpa，温度为50～60℃。
9.根据权利要求8所述的一种利用微波逆流提取-大孔树脂联用技术纯化蓝莓中花青素的方法，其特征是：在所属的步骤(7)中，浓缩液在70～85℃进行真空干燥。
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Owner name: GREATER KHINGAN MOUNTAIN LINGONBERRY BIOTECHNOLOGY

Free format text: FORMER NAME: GREAT XINGAN MOUNTAINS LINGEBEI ORGANIC FOOD CO., LTD.

CP03 Change of name, title or address

Address after: Small town Songling District 165000 Yongxing street be immensely proud of Heilongjiang area of Greater Khingan Range Province

Patentee after: Daxing'an Mountainrange Lin Gebei psychrophile Science and Technology Co., Ltd.

Address before: 165000 Heilongjiang province Jiagedaqi Xinyuan District Road Beilin Gebe AGA group

Patentee before: Great Xingan Mountains Lingebei Organic Food Co., Ltd.