CN105418572A - 利用微波逆流提取、大孔吸附树脂吸附纯化欧洲越橘花青素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种利用微波逆流提取、大孔吸附树脂吸附纯化欧洲越橘花青素的方法。该方法是以微波提取,以乙醇为溶剂,大大降低了提取时间,提高了生产效率,方法简单。大孔树脂再生方便迅速,适合大生产,且成本大大降低,水洗脱除去大部分杂质;大孔树脂和硅胶柱层析结合,分离和纯化效果好,所以本发明所得产品纯度高,显著提高有效成分含量,克服了常规提取方法纯度低、时间长等缺点。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用微波逆流提取、大孔吸附树脂吸附纯化欧洲越橘花青素的方法。
背景技术
欧洲越橘为落叶灌木,叶较小,呈卵形,花为球形,为玫瑰色带淡绿色。分布于欧洲。野生欧洲越橘大量分布在斯堪的纳维亚半岛(挪威)。
欧洲越橘,学名Vacciniummyrtillus,在英国称之bilberry,bleaberry,wineberry,whortleberries,在美国称之为huckleberries。自远古以来就作为食用植物。在16世纪的欧洲始作为药用植物,叶子习惯上已用于收敛、抗炎、抗菌、强壮,有弱的抗糖尿病活性,已被用作治疗糖尿病的各种植物药合剂中。叶中含一种组分(glucoquinine)实验表明可降低血糖,根据现代研究在德国已建议叶子的制剂用作治疗风湿和痛风的药物。属于杜鹃花科(Ericaceae),越橘属(Vacciniumspp.)。通常所说的欧洲越橘是包含Vacciniummyrtillus在内的一系列植物品种,如覆盆子(blaeberry)等;当特指单一植物时,即是指Vacciniummyrtillus。
欧洲越橘含有大量的黄酮类化合物,其中以花青素类为主,包括花青素(cyanidin)、翠雀花素、芍药花素、矮牵牛素、棉葵花素等及其牛乳糖、阿拉伯糖和葡萄糖苷。
发明内容
本发明采用微波提取,以乙醇为溶剂,大大降低了提取时间,提高了生产效率,方法简单。大孔树脂再生方便迅速,适合大生产,且成本大大降低,水洗脱除去大部分杂质;大孔树脂和硅胶柱层析结合,分离和纯化效果好,所以本发明所得产品纯度高,显著提高有效成分含量,克服了常规提取方法纯度低、时间长等缺点。
利用微波逆流提取、大孔吸附树脂吸附纯化欧洲越橘花青素的方法,其步骤如下:
(1)微波逆流提取:
欧洲越橘粉碎至60-80目,加入60-75%乙醇溶液,在400~600W,时间80min~120min,8~12倍料液比条件下微波逆流提取,正向进料,反向进水,物料与水的流动为逆向连续动态流动;
(2)大孔树脂吸附:
回收乙醇至无醇后,将所得溶液上大孔树脂吸附,型号为DA201、D101、AB-8树脂中的一种,树脂柱的高径比为8∶1-15∶1;
(3)纯水洗脱:
在常温常压下,以1BV/h流速,先用蒸馏水洗脱,洗脱体积为3-5BV;
(4)乙醇洗脱:
再用60%-95%的乙醇溶液在1-3BV/h流速、洗脱体积为6-8BV下进行洗脱,洗脱液用薄层层析跟踪监测;
(5)得欧洲越橘花青素:
收集乙醇洗脱液浓缩,回收乙醇,减压干燥,得到欧洲越橘花青素半成品粗粉;
(6)硅胶柱层析:
将所得欧洲越橘花青素粗粉溶于醋酸乙酯加适量硅胶搅拌,烘干过60-80目筛,干法上样,上工业级柱200-300目硅胶柱层析,并以氯仿-甲醇或石油醚-乙酸乙酯溶液以95~85∶2比例进行洗脱,薄层色谱法跟踪检测,收集欧洲越橘各阶段洗脱液;
(7)洗脱液在压力-0.07~0.08Mpa,60℃条件下,经减压回收乙醇,得到欧洲越橘浓缩液,其比重在1.08~1.12。
(8)浓缩液在70~80℃进行真空干燥,得欧洲越橘花青素成品,含量在25%以上。
具体实施方式:
实施例1:利用微波逆流提取、大孔吸附树脂吸附纯化欧洲越橘花青素的方法,其步骤包括:
(1)微波逆流提取:
欧洲越橘粉碎至60目,加入75%乙醇溶液,在400W,时间80min,8倍料液比条件下微波逆流提取,正向进料,反向进水,物料与水的流动为逆向连续动态流动;
(2)大孔树脂吸附:
回收乙醇至无醇后,将所得溶液上大孔树脂吸附,型号为AB-8树脂,树脂柱的高径比为8∶1-15∶1;
(3)纯水洗脱:
在常温常压下,以1BV/h流速,先用蒸馏水洗脱,洗脱体积为5BV;
(4)乙醇洗脱:
再用60%、70%、75%、80%、85%、95%的乙醇溶液在1BV/h流速、洗脱体积为6BV下进行洗脱,洗脱液用薄层层析跟踪监测;
(5)得欧洲越橘花青素:
收集乙醇洗脱液浓缩,回收乙醇,减压干燥,得到欧洲越橘花青素半成品粗粉;
(6)硅胶柱层析:
将所得欧洲越橘花青素粗粉溶于醋酸乙酯加适量硅胶搅拌,烘干过80目筛,干法上样,上工业级柱200-300目硅胶柱层析,并以氯仿-甲醇或石油醚-乙酸乙酯溶液以95∶2或85∶2比例进行洗脱,薄层色谱法跟踪检测,收集欧洲越橘各阶段洗脱液;
(7)洗脱液在压力-0.07~0.08Mpa,60℃条件下,经减压回收乙醇,得到欧洲越橘浓缩液,其比重在1.08~1.12。
(8)浓缩液在70~80℃进行真空干燥,得欧洲越橘花青素成品,含量在25%以上。
实施例2:利用微波逆流提取、大孔吸附树脂吸附纯化欧洲越橘花青素的方法,其步骤包括:
(1)微波逆流提取:
欧洲越橘粉碎至80目,加入60%乙醇溶液,在400W,时间100min,10倍料液比条件下微波逆流提取,正向进料,反向进水,物料与水的流动为逆向连续动态流动;
(2)大孔树脂吸附:
回收乙醇至无醇后,将所得溶液上大孔树脂吸附,型号为DA201树脂中,树脂柱的高径比为8∶1-15∶1;
(3)纯水洗脱:
在常温常压下,以1BV/h流速,先用蒸馏水洗脱,洗脱体积为5BV;
(4)乙醇洗脱:
再用60%、70%、75%、80%、85%、95%的乙醇溶液在1BV/h流速、洗脱体积为6BV下进行洗脱,洗脱液用薄层层析跟踪监测;
(5)得欧洲越橘花青素:
收集乙醇洗脱液浓缩,回收乙醇,减压干燥,得到欧洲越橘花青素半成品粗粉;
(6)硅胶柱层析:
将所得欧洲越橘花青素粗粉溶于醋酸乙酯加适量硅胶搅拌,烘干过60目筛,干法上样,上工业级柱200-300目硅胶柱层析,并以氯仿-甲醇或石油醚-乙酸乙酯溶液以95∶2或85∶2比例进行洗脱,薄层色谱法跟踪检测,收集欧洲越橘各阶段洗脱液;
(7)洗脱液在压力-0.07~0.08Mpa,60℃条件下,经减压回收乙醇,得到欧洲越橘浓缩液,其比重在1.08~1.12。
(8)浓缩液在70~80℃进行真空干燥,得欧洲越橘花青素成品,含量在25%以上。
实施例3:利用微波逆流提取、大孔吸附树脂吸附纯化欧洲越橘花青素的方法,其步骤包括:
(1)微波逆流提取:
欧洲越橘粉碎至80目,加入70%乙醇溶液,在400W,时间100min,12倍料液比条件下微波逆流提取,正向进料,反向进水,物料与水的流动为逆向连续动态流动;
(2)大孔树脂吸附:
回收乙醇至无醇后,将所得溶液上大孔树脂吸附,型号为D101树脂中,树脂柱的高径比为8∶1-15∶1;
(3)纯水洗脱:
在常温常压下,以1BV/h流速,先用蒸馏水洗脱,洗脱体积为5BV;
(4)乙醇洗脱:
再用60%、70%、75%、80%、85%、95%的乙醇溶液在1BV/h流速、洗脱体积为6BV下进行洗脱,洗脱液用薄层层析跟踪监测;
(5)得欧洲越橘花青素:
收集乙醇洗脱液浓缩,回收乙醇,减压干燥,得到欧洲越橘花青素半成品粗粉;
(6)硅胶柱层析:
将所得欧洲越橘花青素粗粉溶于醋酸乙酯加适量硅胶搅拌,烘干过80目筛,干法上样,上工业级柱200-300目硅胶柱层析,并以氯仿-甲醇或石油醚-乙酸乙酯溶液以95∶2或85∶2比例进行洗脱,薄层色谱法跟踪检测,收集欧洲越橘各阶段洗脱液;
(7)洗脱液在压力-0.07~0.08Mpa,60℃条件下,经减压回收乙醇,得到欧洲越橘浓缩液,其比重在1.08~1.12。
(8)浓缩液在70~80℃进行真空干燥,得欧洲越橘花青素成品,含量在25%以上。
Claims (1)
1.利用微波逆流提取、大孔吸附树脂吸附纯化欧洲越橘花青素的方法,其步骤包括:
(1)微波逆流提取:
欧洲越橘粉碎至60-80目,加入60-75%乙醇溶液,在400~600W,时间80min~120min,8~12倍料液比条件下微波逆流提取,正向进料,反向进水,物料与水的流动为逆向连续动态流动;
(2)大孔树脂吸附:
回收乙醇至无醇后,将所得溶液上大孔树脂吸附,型号为DA201、D101、AB-8树脂中的一种,树脂柱的高径比为8∶1-15∶1;
(3)纯水洗脱:
在常温常压下,以1BV/h流速,先用蒸馏水洗脱,洗脱体积为3-5BV;
(4)乙醇洗脱:
再用60%-95%的乙醇溶液在1-3BV/h流速、洗脱体积为6-8BV下进行洗脱,洗脱液用薄层层析跟踪监测:
(5)得欧洲越橘花青素:
收集乙醇洗脱液浓缩,回收乙醇,减压干燥,得到欧洲越橘花青素半成品粗粉;
(6)硅胶柱层析:
将所得欧洲越橘花青素粗粉溶于醋酸乙酯加适量硅胶搅拌,烘干过60-80目筛,干法上样,上工业级柱200-300目硅胶柱层析,并以氯仿-甲醇或石油醚-乙酸乙酯溶液以95~85∶2比例进行洗脱,薄层色谱法跟踪检测,收集欧洲越橘各阶段洗脱液;
(7)洗脱液在压力-0.07~0.08Mpa,60℃条件下,经减压回收乙醇,得到欧洲越橘浓缩液,其比重在1.08~1.12。
(8)浓缩液在70~80℃进行真空干燥,得欧洲越橘花青素成品,含量在25%以上。
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