CN105418572B - 利用微波逆流提取、大孔吸附树脂吸附纯化欧洲越橘花青素的方法 - Google Patents
利用微波逆流提取、大孔吸附树脂吸附纯化欧洲越橘花青素的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN105418572B CN105418572B CN201510761429.7A CN201510761429A CN105418572B CN 105418572 B CN105418572 B CN 105418572B CN 201510761429 A CN201510761429 A CN 201510761429A CN 105418572 B CN105418572 B CN 105418572B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- whortle
- anthocyanidin
- counter current
- resin adsorption
- elution
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D311/00—Heterocyclic compounds containing six-membered rings having one oxygen atom as the only hetero atom, condensed with other rings
- C07D311/02—Heterocyclic compounds containing six-membered rings having one oxygen atom as the only hetero atom, condensed with other rings ortho- or peri-condensed with carbocyclic rings or ring systems
- C07D311/04—Benzo[b]pyrans, not hydrogenated in the carbocyclic ring
- C07D311/58—Benzo[b]pyrans, not hydrogenated in the carbocyclic ring other than with oxygen or sulphur atoms in position 2 or 4
- C07D311/60—Benzo[b]pyrans, not hydrogenated in the carbocyclic ring other than with oxygen or sulphur atoms in position 2 or 4 with aryl radicals attached in position 2
- C07D311/62—Benzo[b]pyrans, not hydrogenated in the carbocyclic ring other than with oxygen or sulphur atoms in position 2 or 4 with aryl radicals attached in position 2 with oxygen atoms directly attached in position 3, e.g. anthocyanidins
Abstract
本发明涉及一种利用微波逆流提取、大孔吸附树脂吸附纯化欧洲越橘花青素的方法。该方法是以微波提取,以乙醇为溶剂,大大降低了提取时间,提高了生产效率,方法简单。大孔树脂再生方便迅速,适合大生产,且成本大大降低,水洗脱除去大部分杂质;大孔树脂和硅胶柱层析结合,分离和纯化效果好,所以本发明所得产品纯度高,显著提高有效成分含量,克服了常规提取方法纯度低、时间长等缺点。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用微波逆流提取、大孔吸附树脂吸附纯化欧洲越橘花青素的方法。
背景技术
欧洲越橘为落叶灌木,叶较小,呈卵形,花为球形,为玫瑰色带淡绿色。分布于欧洲。野生欧洲越橘大量分布在斯堪的纳维亚半岛(挪威)。
欧洲越橘,学名Vaccinium myrtillus,在英国称之bilberry,bleaberry,wineberry,whortleberries,在美国称之为huckleberries。自远古以来就作为食用植物。在16世纪的欧洲始作为药用植物,叶子习惯上已用于收敛、抗炎、抗菌、强壮,有弱的抗糖尿病活性,已被用作治疗糖尿病的各种植物药合剂中。叶中含一种组分(glucoquinine)实验表明可降低血糖,根据现代研究在德国已建议叶子的制剂用作治疗风湿和痛风的药物。属于杜鹃花科(Ericaceae),越橘属(Vaccinium spp.)。通常所说的欧洲越橘是包含Vaccinium myrtillus在内的一系列植物品种,如覆盆子(blaeberry)等;当特指单一植物时,即是指Vaccinium myrtillus。
欧洲越橘含有大量的黄酮类化合物,其中以花青素类为主,包括花青素(cyanidin)、翠雀花素、芍药花素、矮牵牛素、棉葵花素等及其牛乳糖、阿拉伯糖和葡萄糖苷。
发明内容
本发明采用微波提取,以乙醇为溶剂,大大降低了提取时间,提高了生产效率,方法简单。大孔树脂再生方便迅速,适合大生产,且成本大大降低,水洗脱除去大部分杂质;大孔树脂和硅胶柱层析结合,分离和纯化效果好,所以本发明所得产品纯度高,显著提高有效成分含量,克服了常规提取方法纯度低、时间长等缺点。
利用微波逆流提取、大孔吸附树脂吸附纯化欧洲越橘花青素的方法,其步骤如下:
(1)微波逆流提取:
欧洲越橘粉碎至60-80目,加入60-75%乙醇溶液,在400~600W,时间80min~120min,8~12倍料液比条件下微波逆流提取,正向进料,反向进水,物料与水的流动为逆向连续动态流动;
(2)大孔树脂吸附:
回收乙醇至无醇后,将所得溶液上大孔树脂吸附,型号为DA201、D101、AB-8树脂中的一种,树脂柱的高径比为8∶1-15∶1;
(3)纯水洗脱:
在常温常压下,以1BV/h流速,先用蒸馏水洗脱,洗脱体积为3-5BV;
(4)乙醇洗脱:
再用60%-95%的乙醇溶液在1-3BV/h流速、洗脱体积为6-8BV下进行洗脱,洗脱液用薄层层析跟踪监测;
(5)得欧洲越橘花青素:
收集乙醇洗脱液浓缩,回收乙醇,减压干燥,得到欧洲越橘花青素半成品粗粉;
(6)硅胶柱层析:
将所得欧洲越橘花青素粗粉溶于醋酸乙酯加适量硅胶搅拌,烘干过60-80目筛,干法上样,上工业级柱200-300目硅胶柱层析,并以氯仿-甲醇或石油醚-乙酸乙酯溶液以95~85∶2比例进行洗脱,薄层色谱法跟踪检测,收集欧洲越橘各阶段洗脱液;
(7)洗脱液在压力-0.07~0.08Mpa,60℃条件下,经减压回收乙醇,得到欧洲越橘浓缩液,其比重在1.08~1.12。
(8)浓缩液在70~80℃进行真空干燥,得欧洲越橘花青素成品,含量在25%以上。
具体实施方式:
实施例1:利用微波逆流提取、大孔吸附树脂吸附纯化欧洲越橘花青素的方法,其步骤包括:
(1)微波逆流提取:
欧洲越橘粉碎至60目,加入75%乙醇溶液,在400W,时间80min,8倍料液比条件下微波逆流提取,正向进料,反向进水,物料与水的流动为逆向连续动态流动;
(2)大孔树脂吸附:
回收乙醇至无醇后,将所得溶液上大孔树脂吸附,型号为AB-8树脂,树脂柱的高径比为8∶1-15∶1;
(3)纯水洗脱:
在常温常压下,以1BV/h流速,先用蒸馏水洗脱,洗脱体积为5BV;
(4)乙醇洗脱:
再用60%、70%、75%、80%、85%、95%的乙醇溶液在1BV/h流速、洗脱体积为6BV下进行洗脱,洗脱液用薄层层析跟踪监测;
(5)得欧洲越橘花青素:
收集乙醇洗脱液浓缩,回收乙醇,减压干燥,得到欧洲越橘花青素半成品粗粉;
(6)硅胶柱层析:
将所得欧洲越橘花青素粗粉溶于醋酸乙酯加适量硅胶搅拌,烘干过80目筛,干法上样,上工业级柱200-300目硅胶柱层析,并以氯仿-甲醇或石油醚-乙酸乙酯溶液以95∶2或85∶2比例进行洗脱,薄层色谱法跟踪检测,收集欧洲越橘各阶段洗脱液;
(7)洗脱液在压力-0.07~0.08Mpa,60℃条件下,经减压回收乙醇,得到欧洲越橘浓缩液,其比重在1.08~1.12。
(8)浓缩液在70~80℃进行真空干燥,得欧洲越橘花青素成品,含量在25%以上。
实施例2:利用微波逆流提取、大孔吸附树脂吸附纯化欧洲越橘花青素的方法,其步骤包括:
(1)微波逆流提取:
欧洲越橘粉碎至80目,加入60%乙醇溶液,在400W,时间100min,10倍料液比条件下微波逆流提取,正向进料,反向进水,物料与水的流动为逆向连续动态流动;
(2)大孔树脂吸附:
回收乙醇至无醇后,将所得溶液上大孔树脂吸附,型号为DA201树脂中,树脂柱的高径比为8∶1-15∶1;
(3)纯水洗脱:
在常温常压下,以1BV/h流速,先用蒸馏水洗脱,洗脱体积为5BV;
(4)乙醇洗脱:
再用60%、70%、75%、80%、85%、95%的乙醇溶液在1BV/h流速、洗脱体积为6BV下进行洗脱,洗脱液用薄层层析跟踪监测;
(5)得欧洲越橘花青素:
收集乙醇洗脱液浓缩,回收乙醇,减压干燥,得到欧洲越橘花青素半成品粗粉;
(6)硅胶柱层析:
将所得欧洲越橘花青素粗粉溶于醋酸乙酯加适量硅胶搅拌,烘干过60目筛,干法上样,上工业级柱200-300目硅胶柱层析,并以氯仿-甲醇或石油醚-乙酸乙酯溶液以95∶2或85∶2比例进行洗脱,薄层色谱法跟踪检测,收集欧洲越橘各阶段洗脱液;
(7)洗脱液在压力-0.07~0.08Mpa,60℃条件下,经减压回收乙醇,得到欧洲越橘浓缩液,其比重在1.08~1.12。
(8)浓缩液在70~80℃进行真空干燥,得欧洲越橘花青素成品,含量在25%以上。
实施例3:利用微波逆流提取、大孔吸附树脂吸附纯化欧洲越橘花青素的方法,其步骤包括:
(1)微波逆流提取:
欧洲越橘粉碎至80目,加入70%乙醇溶液,在400W,时间100min,12倍料液比条件下微波逆流提取,正向进料,反向进水,物料与水的流动为逆向连续动态流动;
(2)大孔树脂吸附:
回收乙醇至无醇后,将所得溶液上大孔树脂吸附,型号为D101树脂中,树脂柱的高径比为8∶1-15∶1;
(3)纯水洗脱:
在常温常压下,以1BV/h流速,先用蒸馏水洗脱,洗脱体积为5BV;
(4)乙醇洗脱:
再用60%、70%、75%、80%、85%、95%的乙醇溶液在1BV/h流速、洗脱体积为6BV下进行洗脱,洗脱液用薄层层析跟踪监测;
(5)得欧洲越橘花青素:
收集乙醇洗脱液浓缩,回收乙醇,减压干燥,得到欧洲越橘花青素半成品粗粉;
(6)硅胶柱层析:
将所得欧洲越橘花青素粗粉溶于醋酸乙酯加适量硅胶搅拌,烘干过80目筛,干法上样,上工业级柱200-300目硅胶柱层析,并以氯仿-甲醇或石油醚-乙酸乙酯溶液以95∶2或85∶2比例进行洗脱,薄层色谱法跟踪检测,收集欧洲越橘各阶段洗脱液;
(7)洗脱液在压力-0.07~0.08Mpa,60℃条件下,经减压回收乙醇,得到欧洲越橘浓缩液,其比重在1.08~1.12。
(8)浓缩液在70~80℃进行真空干燥,得欧洲越橘花青素成品,含量在25%以上。
Claims (1)
1.利用微波逆流提取、大孔吸附树脂吸附纯化欧洲越橘花青素的方法,其步骤包括:
(1)微波逆流提取:
欧洲越橘粉碎至60-80目,加入60-75%乙醇溶液,在400~600W,时间80min~120min,8~12倍料液比条件下微波逆流提取,正向进料,反向进水,物料与水的流动为逆向连续动态流动;
(2)大孔树脂吸附:
回收乙醇至无醇后,将所得溶液上大孔树脂吸附,型号为DA201、D101树脂中的一种,树脂柱的高径比为8:1—15:1;
(3)纯水洗脱:
在常温常压下,以1BV/h流速,先用蒸馏水洗脱,洗脱体积为3-5BV;
(4)乙醇洗脱:
再用75%-95%的乙醇溶液在1-3BV/h流速、洗脱体积为6-8BV下进行洗脱,洗脱液用薄层层析跟踪监测;
(5)得欧洲越橘花青素:
收集乙醇洗脱液浓缩,回收乙醇,减压干燥,得到欧洲越橘花青素半成品粗粉;
(6)硅胶柱层析:
将所得欧洲越橘花青素粗粉溶于醋酸乙酯加适量硅胶搅拌,烘干过60-80目筛,干法上样,上工业级柱200-300目硅胶柱层析,并以氯仿-甲醇或石油醚-乙酸乙酯溶液以95~85:2比例进行洗脱,薄层色谱法跟踪检测,收集欧洲越橘各阶段洗脱液;
(7)洗脱液在压力-0.07~0.08MPa,60℃条件下,经减压回收氯仿-甲醇或石油醚-乙酸乙酯,得到欧洲越橘浓缩液,其比重在1.08~1.12;
(8)浓缩液在70~80℃进行真空干燥,得欧洲越橘花青素成品,含量在25%以上。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201510761429.7A CN105418572B (zh) | 2015-11-06 | 2015-11-06 | 利用微波逆流提取、大孔吸附树脂吸附纯化欧洲越橘花青素的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201510761429.7A CN105418572B (zh) | 2015-11-06 | 2015-11-06 | 利用微波逆流提取、大孔吸附树脂吸附纯化欧洲越橘花青素的方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN105418572A CN105418572A (zh) | 2016-03-23 |
CN105418572B true CN105418572B (zh) | 2019-02-12 |
Family
ID=55497175
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201510761429.7A Active CN105418572B (zh) | 2015-11-06 | 2015-11-06 | 利用微波逆流提取、大孔吸附树脂吸附纯化欧洲越橘花青素的方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN105418572B (zh) |
Families Citing this family (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN110156568A (zh) * | 2019-04-22 | 2019-08-23 | 大兴安岭林格贝寒带生物科技股份有限公司 | 一种富集纯化大麻二酚的方法 |
CN112114071A (zh) * | 2020-09-21 | 2020-12-22 | 南京泛成生物科技有限公司 | 一种欧洲越橘提取物、中国越橘提取物的鉴别和其混合物中比例的测定方法 |
Citations (11)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1517343A (zh) * | 2003-01-13 | 2004-08-04 | 大兴安岭华野生物工程有限公司 | 越桔花青素的提取方法 |
US20050010040A1 (en) * | 2000-08-31 | 2005-01-13 | Gourdin Gerald T. | Compositions enriched in phenolic compounds and methods for producing the same |
CN101265252A (zh) * | 2008-04-28 | 2008-09-17 | 吉林大学 | 笃斯越桔花青素及其分离纯化方法 |
CN101665482A (zh) * | 2009-09-24 | 2010-03-10 | 山东省花生研究所 | 花生衣中原花色素纯化方法 |
CN102093328A (zh) * | 2010-12-20 | 2011-06-15 | 大兴安岭林格贝有机食品有限责任公司 | 一种富集纯化松树皮中原花青素的方法 |
US20120029178A1 (en) * | 2008-02-06 | 2012-02-02 | The Ohiio State University Research Foundation | High-Purity Fractionation of Anthocyanins from Fruits and Vegetables |
CN102532219A (zh) * | 2010-12-20 | 2012-07-04 | 大兴安岭林格贝有机食品有限责任公司 | 一种富集纯化蓝靛果忍冬中花色苷的方法 |
CN102731462A (zh) * | 2011-12-25 | 2012-10-17 | 大兴安岭林格贝有机食品有限责任公司 | 一种纯化蓝莓中花青素的方法 |
CN102786506A (zh) * | 2011-05-19 | 2012-11-21 | 长沙康隆生物制品有限公司 | 一种快速从越橘中制备25%花青素的工艺 |
CN104592326A (zh) * | 2015-01-30 | 2015-05-06 | 南开大学 | 采用吸附树脂法从越橘粗提物制备高纯度花色苷的方法 |
CN104961783A (zh) * | 2015-04-17 | 2015-10-07 | 浙江惠松制药有限公司 | 一种有效提取花青素和花色苷的方法 |
-
2015
- 2015-11-06 CN CN201510761429.7A patent/CN105418572B/zh active Active
Patent Citations (11)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US20050010040A1 (en) * | 2000-08-31 | 2005-01-13 | Gourdin Gerald T. | Compositions enriched in phenolic compounds and methods for producing the same |
CN1517343A (zh) * | 2003-01-13 | 2004-08-04 | 大兴安岭华野生物工程有限公司 | 越桔花青素的提取方法 |
US20120029178A1 (en) * | 2008-02-06 | 2012-02-02 | The Ohiio State University Research Foundation | High-Purity Fractionation of Anthocyanins from Fruits and Vegetables |
CN101265252A (zh) * | 2008-04-28 | 2008-09-17 | 吉林大学 | 笃斯越桔花青素及其分离纯化方法 |
CN101665482A (zh) * | 2009-09-24 | 2010-03-10 | 山东省花生研究所 | 花生衣中原花色素纯化方法 |
CN102093328A (zh) * | 2010-12-20 | 2011-06-15 | 大兴安岭林格贝有机食品有限责任公司 | 一种富集纯化松树皮中原花青素的方法 |
CN102532219A (zh) * | 2010-12-20 | 2012-07-04 | 大兴安岭林格贝有机食品有限责任公司 | 一种富集纯化蓝靛果忍冬中花色苷的方法 |
CN102786506A (zh) * | 2011-05-19 | 2012-11-21 | 长沙康隆生物制品有限公司 | 一种快速从越橘中制备25%花青素的工艺 |
CN102731462A (zh) * | 2011-12-25 | 2012-10-17 | 大兴安岭林格贝有机食品有限责任公司 | 一种纯化蓝莓中花青素的方法 |
CN104592326A (zh) * | 2015-01-30 | 2015-05-06 | 南开大学 | 采用吸附树脂法从越橘粗提物制备高纯度花色苷的方法 |
CN104961783A (zh) * | 2015-04-17 | 2015-10-07 | 浙江惠松制药有限公司 | 一种有效提取花青素和花色苷的方法 |
Non-Patent Citations (3)
Title |
---|
大孔吸附树脂分离纯化欧洲越橘提取物的研究;胡晓梅 等;《中国食品添加剂》;20131231(第6期);第60-65页,第60页左栏,摘要,3方法与结果,4结论 |
花青素分离纯化方法研究进展;赵丽萍 等;《食品工业》;20140430;第35卷(第4期);第133-136页,1柱层析法 |
花青素的提取、分离以及纯化方法研究进展;孙建霞 等;《食品与发酵工业》;20080831;第34卷(第8期);第111-117页,2.7基质固相萃取 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN105418572A (zh) | 2016-03-23 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN106349324B (zh) | 从油橄榄叶中提取分离山楂酸的方法 | |
CN105713058A (zh) | 一种从金银花叶中同步制备绿原酸和木犀草苷的方法 | |
CN105232669B (zh) | 一种酸枣叶黄酮提取物及其制备方法和应用 | |
CN103142662A (zh) | 一种南酸枣皮中多酚提取纯化的方法 | |
CN109879919B (zh) | 一种从酸枣仁中分离制备三种黄酮苷的方法 | |
CN105418572B (zh) | 利用微波逆流提取、大孔吸附树脂吸附纯化欧洲越橘花青素的方法 | |
CN109021046B (zh) | 一种从罗汉果茎叶中同时提取槲皮苷和山萘苷的方法 | |
CN101255183A (zh) | 从葫芦巴中提取原薯蓣皂甙的方法 | |
CN103450000B (zh) | 一种从贯叶连翘中提取金丝桃素的方法 | |
CN102816641B (zh) | 一种枇杷花联产精油和黄酮的方法 | |
CN105175426B (zh) | 一种从四方藤中提取纯化岩白菜素的方法 | |
CN105503981B (zh) | 从紫甘蓝中提取紫甘蓝花青素的方法 | |
CN105440095A (zh) | 一种富含β-蜕皮甾酮的露水草提取纯化方法 | |
CN109021042B (zh) | 一种从油橄榄叶中提取高纯度橄榄苦苷的方法 | |
CN115010618B (zh) | 一种可降尿酸的金色酰胺醇酯分离纯化方法及其应用 | |
CN102670935B (zh) | 一种从藠头中提取总皂苷的方法 | |
CN106336440B (zh) | 从油橄榄叶中提取分离齐墩果酸的方法 | |
CN106117284B (zh) | 一种同时提取富集金银花中六种环烯醚萜苷类成分的方法 | |
CN108250052A (zh) | 从无患子科植物龙眼或荔枝中分离提取白坚木皮醇的方法 | |
CN102796154B (zh) | 一种从茄子皮中分离制备高纯度酰化的飞燕草素衍生物的方法 | |
CN106038619B (zh) | 一种银杏叶提取物及其制备方法 | |
CN204637640U (zh) | 一种从罗汉果中提取罗汉果甙v的装置 | |
CN104311612B (zh) | 从巴戟天中提取分离水晶兰甙的方法 | |
CN106380493B (zh) | 一种分离纯化开联番木鳖苷酸的方法 | |
CN103690587A (zh) | 三萜皂苷组份的制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |