CN102786506A - 一种快速从越橘中制备25%花青素的工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种快速从越橘中制备25%花青素的工艺，包括如下步骤，（1）粉碎越橘，加入酸液，混合，得混合液；（2）使所述混合液通过高压脉冲电场，得提取液；（3）过滤所述提取液，得精滤液；（4）浓缩所述精滤液；（5）把上述步骤（4）的浓缩液用树脂吸附并洗脱，得目标成分洗脱液；（6）浓缩上述目标成分洗脱液，干燥，得所述花青素。本发明提取速度快，提取率高，提取物有效成分的纯度高，节能环保，生产周期短且生产成本低。

Description

一种快速从越橘中制备25%花青素的工艺
技术领域
本发明涉及一种快速从越橘中制备25%花青素的工艺。
背景技术
花青素(anthocyanins)是构成花瓣和果实颜色的主要色素之一，是一种水溶性色素，属于酚类化合物中的类黄酮类(flavonoids)。基本结构包含二个苯环，并由一3碳的单位连结(C6-C3-C6)。分子量：287.246，分子式：C15H11O6。花青素作为一种天然食用色素，安全、无毒、资源丰富，并且具有营养和药理作用，在食品、保健品、医药等方面有着巨大的应用前景。
现有技术中，从越橘中提取花青素的方法是：提取（以pH2的50%乙醇为溶剂，加热浸提三次，浸提温度为70℃，三次的溶剂用量分别为8BV、6BV、4BV，时间分别为60min、30min、30min）→过滤离心除杂（提取液用200目滤布过滤后，经离心机离心后去除底部残渣）→浓缩（60℃真空浓缩，回收乙醇，得花青素提取液）→树脂吸附洗脱（上AB-8树脂吸附，收集60%乙醇洗脱液）→浓缩（60℃真空浓缩，回收乙醇）→石油醚萃取→将石油醚层真空浓缩，回收溶剂→干燥，粉碎后得产品。
目前越橘花青素的提取工艺中，需要使用大量的有机试剂，若处理不当，很容易对环境造成污染，并且耗能很大，耗时也长，提取得率也不高。花青素作为越橘提取物中的主要功能成分和质量指标成分，简单的提取纯化工艺很难达到含量≥24%的标准。因此，优化越橘花青素的提取工艺，提高产品得率，提高有效成分含量的稳定性是非常有必要的。
中国专利申请号为200810017611.1，公开号为CN 101525325A公开了一种从越橘中提取花青素的方法，包括如下步骤：取越橘果实，粉碎，将果实榨汁；离心分离分别得到果渣和果汁；控制操作过程温度≤60℃，将所得果渣在30-50℃的操作温度下，用1-10%酸-水溶液浸泡，经浸泡搅拌提取2-3次，每次浸泡搅拌1.5-2h，得到提取液；最终得到的提取液与果汁混合，形成混合液，高速离心后，取上清液用无机膜超滤设备进行超滤，得到膜过滤液；树脂纯化，控制操作过程温度≤60℃；将最终得到的膜过滤液用树脂吸附至饱和；将吸附至饱和的树脂用水清洗，除杂，直至水洗脱液呈无色；用30-50%的乙醇或者甲醇解析大孔吸附树脂，收集流出液；浓缩流出液并干燥，得到花青素。本技术在提取过程中，先榨汁，然后升温提取，耗时长，能耗大，提取不完全，且榨汁和升温提取过程造成提取液中杂质成分含量高，加大了后续处理中除杂的难度，产品品质难以得到保证；使用的提取溶剂为1-10%的酸-水溶液，经验证试验数据显示，酸性太强，反而不利于花青素的提取，以及产品质量的稳定；吸附分离树脂的选型，均为针对色素类产品的普通树脂，分离除杂的效果一般；洗脱时可能用到的甲醇为易挥发有毒试剂，对环境污染较大，且会对操作人员造成健康损害；浓缩和干燥采用传统的设备，耗时长，且能耗大。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种提取速度快，提取率高，提取物有效成分的纯度高，节能环保，生产周期短且生产成本低的从越橘中制备25%花青素的工艺。
本发明的内容是，包括如下步骤，
（1）粉碎越橘，加入酸液，混合，得混合液；
（2）使所述混合液通过高压脉冲电场，得提取液；
（3）过滤所述提取液，得精滤液；
（4）浓缩所述精滤液；
（5）把上述步骤（4）的浓缩液用树脂吸附并洗脱，得目标成分洗脱液；
（6）浓缩上述目标成分洗脱液，干燥，得所述花青素。
所述酸液为盐酸和柠檬酸的混合水溶液。
优选的，所述混合水溶液的配比是体积百分数为0.01%的浓盐酸和质量百分数为0.01%的柠檬酸，所述酸液的重量为越橘重量的10-12倍。
所述高压脉冲电场的脉冲数为10-14，电场强度为40-50 kV/cm。所述步骤（3）的过滤方法是，先用200目滤布粗滤，然后通过超滤膜精滤。
优选的，所述超滤膜为截留分子量为10000的超滤膜。
优选的，所述超滤膜为陶瓷复合超滤膜。
所述步骤（4）的浓缩方法是采用水相浓缩膜，浓缩至固形物含量为15-20%。
所述步骤（5）的浓缩液在吸附之前，调节浓缩液pH为3-4；所述树脂为XDA-6树脂，所述提取方法为依次用3-4倍柱体积的水、10%的乙醇、30%的乙醇进行洗脱，最后用70%的乙醇洗脱至洗脱液接近无色。
所述步骤（6）的浓缩方法是采用醇相浓缩膜，浓缩至固形物含量为16-18%；所述干燥采用微波干燥，干燥温度为45-55℃，真空度为-0.08MPa。
本发明的有益效果是，
第一步中，优选在盐酸水溶液中加入一定量弱酸，即柠檬酸，可以起到缓冲的作用，最大限度的缓解强酸对后续处理中的膜设备的伤害，延长膜的使用期限，而且，对产品品质的稳定性也有一定好处。
第二步中，使用高压脉冲电场提取，将原料和提取溶剂混合后在快速流动的状态下通过高压脉冲电场，利用高压电场对原料的冲击，破碎越橘细胞壁，利用不同分子在临界高强电场作用下产生不同极化反应的原理，使越橘中的花青素通过电场与分子相互的作用在溶剂中快速溶出，由于能量直接作用生物分子，分子获得能量瞬时增加，由依靠溶剂浓度差的自由溶出状态变成强行溶出状态，因此提取速度快，提取得率高，提取过程不升温从而保持花青素的原生状态，且在常温状态下，其它成分及杂质析出少，保持了花青素的纯度。
本发明使用高压电场提取，1小时可处理1吨的样品溶液，即1小时可处理100kg物料（料液比为10:1），且提取为一个连贯的过程，可以和后续的所有工艺很好的衔接，整理工艺简单，只需要一个熟练工人即可轻松操作，800kg的物料到生产出成品，最多只需要1天半的时间，总共的生产成本可控制在300元左右。最后成品的花青素含量可达25%。
第三步中，优选陶瓷复合超滤膜用于提取液的澄清过滤，可以除菌除杂，去除提取液中大分子的杂蛋白、胶体、纤维、鞣质等。具有操作简单，分离系数大，节能高效等特点。
第四步中，优选使用水相浓缩膜，利用反渗透的原理，在快速的去除提取液中的溶剂，达到浓缩、提高物料固形物含量的作用，具有操作简单，能耗低，高效，可常温连续操作，无二次污染等优点。
第五步中，通过对多种的分离纯化树脂进行筛选，发现XDA-6树脂应用于花青素的分离纯化，具有很大的优越性，通过多次试验结果分析显示，样品液调节pH3-4上柱，XDA-6树脂对花青素具有很强选择吸附，且吸附量大，解析容易，可大大提高花青素的含量，降低花青素的损耗率。另外该法具有成本低，再生简便，使用周期长，操作简单的优点。
第六步中，优选使用醇相浓缩膜，利用反渗透原理，节能高效的达到浓缩的效果。利用微波干燥设备对浓缩液进行干燥，与传统方法相比，具有干燥速度快，耗能低，处理量大，生产效率高，干燥均匀，清洁生产，自动化控制，产品质量好的优点。
总的来说，本发明完全是在常温条件下进行，与传统工艺相比，节约能耗80%以上，并且操作简单，有效成分提取完全且品质很好，只使用到少量乙醇，几乎不会对环境造成污染。
附图说明
图1是本发明的流程图。
具体实施方式
如图1所示，本发明的内容包括如下步骤，
（1）粉碎越橘，加入盐酸和柠檬酸的混合水溶液，混合浸泡1h，得混合液，所述混合水溶液的配比是体积百分数为0.01%的浓盐酸和质量百分数为0.01%的柠檬酸，所述酸液的重量为越橘重量的10-12倍；
（2）使所述混合液通过高压脉冲电场，得提取液，所述高压脉冲电场的脉冲数为10-14，电场强度为40-50 kV/cm；
（3）先用200目滤布过滤2次，得粗滤液，然后通过截留分子量为10000的陶瓷复合超滤膜精滤，除去大分子杂质；
（4）精滤液通过水相浓缩膜设备，利用反渗透的原理，浓缩至固形物含量为15%-20%；
（5）调节上述步骤（4）的浓缩液为pH3-4，上XDA-6树脂柱，达到吸附饱和之后，静置10min，待样品液中有效成分被很好吸附后，依次用3-4倍柱体积的水、10%的乙醇、30%的乙醇进行洗脱，除掉杂质，再用70%的乙醇洗脱有效成分至洗脱液接近无色，收集70%乙醇洗脱液；
（6）70%乙醇洗脱液通过醇相浓缩膜设备，利用反渗透的原理，浓缩至固形物含量为16%-18%；然后进行微波干燥，干燥温度为45-55℃，真空度为-0.08MPa，得所述花青素。

Claims (10)

1.一种快速从越橘中制备25%花青素的工艺，其特征是包括如下步骤，
（1）粉碎越橘，加入酸液，混合，得混合液；
（2）使所述混合液通过高压脉冲电场，得提取液；
（3）过滤所述提取液，得精滤液；
（4）浓缩所述精滤液；
（5）把上述步骤（4）的浓缩液用树脂吸附并洗脱，得目标成分洗脱液；
（6）浓缩上述目标成分洗脱液，干燥，得所述花青素。
2.根据权利要求1所述快速从越橘中制备25%花青素的工艺，其特征是所述酸水溶液为盐酸和柠檬酸的混合水溶液。
3.根据权利要求1或2所述快速从越橘中制备25%花青素的工艺，其特征是所述混合酸水溶液的配比是体积百分数为0.01%的浓盐酸和质量百分数为0.01%的柠檬酸，所述酸液的重量为越橘重量的10-12倍。
4.根据权利要求1所述快速从越橘中制备25%花青素的工艺，其特征是所述高压脉冲电场的脉冲数为10-14，电场强度为40-50 kV/cm。
5.根据权利要求1所述快速从越橘中制备25%花青素的工艺，其特征是所述步骤（3）的过滤方法是，先用200目滤布粗滤，然后通过超滤膜精滤。
6.根据权利要求1或5所述快速从越橘中制备25%花青素的工艺，其特征是所述超滤膜为截留分子量为10000的超滤膜。
7.根据权利要求1或5所述快速从越橘中制备25%花青素的工艺，其特征是所述超滤膜为陶瓷复合超滤膜。
8.根据权利要求1所述快速从越橘中制备25%花青素的工艺，其特征是所述步骤（4）的浓缩方法是采用水相浓缩膜，浓缩至固形物含量为15-20%。
9.根据权利要求1所述快速从越橘中制备25%花青素的工艺，其特征是，所述步骤（5）的浓缩液在吸附之前，调节浓缩液pH为3-4；所述树脂为XDA-6树脂，所述提取方法为依次用3-4倍柱体积的水、10%的乙醇、30%的乙醇进行洗脱，最后用70%的乙醇洗脱至洗脱液接近无色。
10.根据权利要求1所述快速从越橘中制备25%花青素的工艺，其特征是，所述步骤（6）的浓缩方法是采用醇相浓缩膜，浓缩至固形物含量为16-18%；所述干燥采用微波干燥，干燥温度为45-55℃，真空度为-0.08MPa。
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