CN106189348A - 一种基于商陆果提取染料的方法 - Google Patents

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    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B61/00—Dyes of natural origin prepared from natural sources, e.g. vegetable sources
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
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    • C09B67/00—Influencing the physical, e.g. the dyeing or printing properties of dyestuffs without chemical reactions, e.g. by treating with solvents grinding or grinding assistants, coating of pigments or dyes; Process features in the making of dyestuff preparations; Dyestuff preparations of a special physical nature, e.g. tablets, films
    • C09B67/0096—Purification; Precipitation; Filtration

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  • Organic Chemistry (AREA)
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Abstract

本发明公开了一种基于商陆果提取染料的方法，所述方法包括下列步骤：将商陆果干燥，采用冰醋酸浸泡后，过滤漂洗，再干燥，将商陆果进行气流粉碎得到粉末；将粉末加入水，在超声波中提取，过滤得到提取液A和滤渣；将滤渣加入乙醇，放置于高压脉冲电场中提取，过滤、减压去除乙醇得提取液B；将提取液A和B混合后，加入果胶酶静置后，经过大孔吸附树脂分离，先后采用蒸馏水、乙醇溶液进行洗脱；洗脱液减压去除乙醇，再置于真空中进行浓缩，最后冷冻干燥成粉末，得到染料产物；本发明的方法显著提高了染料的提取率和提取纯度，利用此方法所提取的染料可广泛应用于护肤品行业、医药保健和食品等领域。

Description

一种基于商陆果提取染料的方法
技术领域
本发明属于植物染料提取技术领域，具体涉及一种基于商陆果提取染料的方法。
背景技术
商陆属多年生粗壮草本植物。广布于长江以南红壤低丘陵地区，在中国现有分布的品种中主要有商陆和垂序商陆。各地根据其形态称其为大苋菜、山萝卜、花商陆、胭脂等。因为形态极似马齿苋科的栌兰而被各地误当作土人参栽种。根肥厚，肉质，圆锥形。叶卵圆形，全缘。夏秋开花，花白色，总状花序。心皮八个，离生。浆果扁球形，紫黑色，果序直立。目前利用最多的是商陆根，商陆果很少利用；商陆果含有丰富的色素，可以作为染料，但是采用一般提取染料方法的提取会将商陆果的有毒物质皂甙一起提取，从而会导致染料含有毒性。
发明内容
本发明的目的是克服上述现有技术的不足之处，提供一种商陆果提取染料的方法，显著提高了染料的提取率和提取纯度，利用此方法所提取的染料可广泛应用于护肤品行业、医药保健和食品等领域。
本发明提供的技术方案为：
一种基于商陆果提取染料的方法，所述方法包括下列步骤：
1)将商陆果采用红外线干燥，采用质量分数20％冰醋酸浸泡1小时后，过滤采用清水漂洗，再采用红外线干燥，将干燥后的商陆果进行气流粉碎得到粉末；
2)将步骤1)所述的粉末按重量比1∶2加入水，在超声波中提取1～2小时，过滤得到提取液A和滤渣；
3)将滤渣加入5倍重的乙醇，放置于高压脉冲电场中提取1～2小时，过滤、减压去除乙醇得提取液B；
4)将提取液A和B混合后，加入果胶酶静置0.5小时后，经过大孔吸附树脂分离，先后采用蒸馏水、乙醇溶液进行洗脱；
5)将洗脱液减压去除乙醇，再置于50～60℃真空中进行浓缩，最后冷冻干燥成粉末，得到染料产物。
优选的是，步骤1)中采用红外线干燥的温度为120～140℃。
优选的是，步骤2)中超声波的频率为100～200赫兹。
优选的是，步骤3)中乙醇为质量分数60～80％乙醇溶液。
优选的是，步骤3)中所述的高压脉冲电场电场强度为25～45kV/cm，脉冲数为12～14。
优选的是，步骤4)中所述的大孔吸附树脂为D296R。
本发明至少包括以下有益效果：
(1)本发明先将商陆果干燥、醋泡、烘干后再提取可有效去除商陆果中的有毒物质，使得提取的染料安全可利用于护肤品行业、医药保健和食品领域。
(2)本发明先采用超声波提取后，再采用溶剂辅助高压电场第二次提取，能有效提取商陆果中的染料，提高染料提取率。
(3)采用果胶酶、大孔树脂对提取液进行提纯，相比于现有技术，能显著提高提取的染料纯度。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
具体实施方式
结合下列实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
实施例1
商陆果提取染料的方法包括下列步骤：
1)将商陆果采用红外线干燥，采用质量分数20％冰醋酸浸泡1小时后，过滤采用清水漂洗，再采用红外线干燥，将干燥后的商陆果进行气流粉碎得到粉末；
2)将步骤1)所述的粉末按重量比1∶2加入水，在超声波中提取1小时，过滤得到提取液A和滤渣；
3)将滤渣加入5倍重的乙醇，放置于高压脉冲电场中提取1小时，过滤、减压去除乙醇得提取液B；
4)将提取液A和B混合后，加入果胶酶静置0.5小时后，经过大孔吸附树脂分离，先后采用蒸馏水、乙醇溶液进行洗脱；
5)将洗脱液减压去除乙醇，再置于50℃真空中进行浓缩，最后冷冻干燥成粉末，得到染料产物。
实施例2
商陆果提取染料的方法包括下列步骤：
1)将商陆果采用温度为120℃红外线干燥，采用质量分数20％冰醋酸浸泡1小时后，过滤采用清水漂洗，再采用温度为120℃红外线干燥，将干燥后的商陆果进行气流粉碎得到粉末；
2)将步骤1)所述的粉末按重量比1∶2加入水，在超声波中提取2小时，超声波的频率为100赫兹，过滤得到提取液A和滤渣；
3)将滤渣加入5倍重的质量分数60％乙醇溶液，放置于电场强度为2kV/cm，脉冲数为12的高压脉冲电场中提取2小时，过滤、减压去除乙醇得提取液B；
4)将提取液A和B混合后，加入果胶酶静置0.5小时后，经过D296R大孔吸附树脂分离，先后采用蒸馏水、乙醇溶液进行洗脱；
5)将洗脱液减压去除乙醇，再置于60℃真空中进行浓缩，最后冷冻干燥成粉末，得到染料产物。
实施例3
商陆果提取染料的方法包括下列步骤：
1)将商陆果采用温度为140℃红外线干燥，采用质量分数20％冰醋酸浸泡1小时后，过滤采用清水漂洗，再采用温度为140℃红外线干燥，将干燥后的商陆果进行气流粉碎得到粉末；
2)将步骤1)所述的粉末按重量比1∶2加入水，在超声波中提取1小时，超声波的频率为200赫兹，过滤得到提取液A和滤渣；
3)将滤渣加入5倍重的质量分数80％乙醇溶液，放置于电场强度为45kV/cm，脉冲数为14的高压脉冲电场中提取2小时，过滤、减压去除乙醇得提取液B；
4)将提取液A和B混合后，加入果胶酶静置0.5小时后，经过D296R大孔吸附树脂分离，先后采用蒸馏水、乙醇溶液进行洗脱；
5)将洗脱液减压去除乙醇，再置于55℃真空中进行浓缩，最后冷冻干燥成粉末，得到染料产物。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的实施例。

Claims (6)

1.一种基于商陆果提取染料的方法，其特征在于，所述方法包括下列步骤：
1)将商陆果采用红外线干燥，采用质量分数20％冰醋酸浸泡1小时后，过滤采用清水漂洗，再采用红外线干燥，将干燥后的商陆果进行气流粉碎得到粉末；
2)将步骤1)所述的粉末按重量比1∶2加入水，在超声波中提取1～2小时，过滤得到提取液A和滤渣；
3)将滤渣加入5倍重的乙醇，放置于高压脉冲电场中提取1～2小时，过滤、减压去除乙醇得提取液B；
4)将提取液A和B混合后，加入果胶酶静置0.5小时后，经过大孔吸附树脂分离，先后采用蒸馏水、乙醇溶液进行洗脱；
5)将洗脱液减压去除乙醇，再置于50～60℃真空中进行浓缩，最后冷冻干燥成粉末，得到染料产物。
2.根据权利要求1所述的基于商陆果提取染料的方法，其特征是，步骤1)中采用红外线干燥的温度为120～140℃。
3.根据权利要求1所述的基于商陆果提取染料的方法，其特征在于，步骤2)中超声波的频率为100～200赫兹。
4.根据权利要求1所述的基于商陆果提取染料的方法，其特征在于，步骤3)中乙醇为质量分数60～80％乙醇溶液。
5.根据权利要求1所述的基于商陆果提取染料的方法，其特征在于，步骤3)中所述的高压脉冲电场电场强度为25～45kV/cm，脉冲数为12～14。
6.根据权利要求1所述的基于商陆果提取染料的方法，其特征在于，步骤4)中所述的大孔吸附树脂为D296R。
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