CN104311612B - 从巴戟天中提取分离水晶兰甙的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种从巴戟天中提取分离水晶兰甙的方法，包括以下步骤：1)将巴戟天粉碎，加入乙醇回流提取，将提取液减压浓缩至无乙醇，得到稠膏；2)将稠膏加水溶解，依次用乙酸乙酯、正丁醇萃取，收集正丁醇相，减压浓缩，回收正丁醇，得到浸膏；3)将浸膏加水溶解，上大孔吸附树脂柱，用碱液洗脱，收集洗脱液和流出液，得到混合液；4)调节混合液pH至中性，上大孔吸附树脂柱，用乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩，干燥，即为高纯度水晶兰甙。本发明工艺简单，稳定性好，成本低廉，产品纯度高，收率大，适合工业化生产。

Description

从巴戟天中提取分离水晶兰甙的方法
技术领域
本发明属于植物活性成分提取技术领域，主要涉及一种从巴戟天中提取分离水晶兰甙的方法。
背景技术
巴戟天是著名的四大南药之一，来源于茜草科巴戟天属植物巴戟Morindaof ficinalis How的干燥根。巴戟天具有补肾阳、强筋骨、祛风湿功效，临床用于治疗阳痿遗精、宫冷不孕、月经不调、少腹冷痛、风湿痹痛、筋骨萎软等症。据分析，巴戟天含多种化学成分，如蒽醌、环烯醚萜、寡糖、多糖等成分，其中环烯醚萜类主要包括水晶兰甙(monotropein)和去乙酰基车叶草苷酸，具有抗菌、抗氧化、抗诱变、抗肿瘤、消炎镇痛等广泛作用。水晶兰甙是环烯醚萜类物质的特征性成分，在5年生药材中的含量可达13mg/g以上。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种从巴戟天中提取分离水晶兰甙的方法，该方法成本低廉，产品纯度高，收率大，适合工业化生产。
本发明提供的技术方案是一种从巴戟天中提取分离水晶兰甙的方法，包括以下步骤：
1)将巴戟天粉碎，加入其8～15倍重量的乙醇回流提取3次，每次提取1～3h，合并提取液，减压浓缩至无乙醇，得到稠膏；
2)将稠膏加水溶解，依次用乙酸乙酯、正丁醇萃取，收集正丁醇相，减压浓缩，回收正丁醇，得到浸膏；
3)将浸膏加水溶解，上大孔吸附树脂柱，用碱液洗脱，收集洗脱液和流出液，得到混合液；
4)调节混合液pH至中性，上大孔吸附树脂柱，用乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩，干燥，即为高纯度水晶兰甙。
步骤1)中，所述乙醇的体积浓度为60～80％。采用乙醇溶液为溶媒可以将巴戟天中的水晶兰甙、蒽醌类和糖类成分提取出来。
步骤2)中，由于蒽醌类成分更容易溶于乙酸乙酯中，而水晶兰甙和糖类成分在乙酸乙酯中溶解度较小，因此蒽醌就进入上层乙酸乙酯相中，而水晶兰甙和糖类成分则继续留在下层水相中。采用正丁醇继续萃取，由于水晶兰甙在正丁醇中具有更大的溶解度，而糖类等成分更容易溶于水中，因此水晶兰甙则进入正丁醇相中，而糖类等其他杂质则留在水中。
步骤3)中，由于浸膏中还含有一定量的大分子物质以及脂溶性杂质，这些杂质更容易被树脂吸附至饱和，采用较快的上样流速，以2～4BV/h为宜，可减少目标成分水晶兰甙的吸附。采用碱液洗脱，可以将水晶兰甙最大程度洗脱出来，减少水晶兰甙的吸附损失。洗脱时，采用较慢的洗脱速度，以1～1.5BV/h为宜。碱液的pH值以9～11为宜。
步骤4)中，第二次上大孔吸附树脂柱，采用体积浓度为30％的乙醇洗脱，可以进一步去除无机盐、多酚类杂质。
步骤3)和4)中所述大孔吸附树脂柱的型号为D101、AB-8、HPD600、D301。
本发明工艺简单，稳定性好，成本低廉，产品纯度高，收率大，适合工业化生产。
具体实施方式
以下具体实施例对本发明作进一步阐述，但不作为对本发明的限定。
实施例1
1)将100g 5年生巴戟天粉碎，加入其8倍重量的60v％乙醇回流提取3次，每次提取1h，合并提取液，减压浓缩至无乙醇，得到稠膏；
2)将稠膏加水溶解，加入混合液体积0.7倍的乙酸乙酯，萃取2次，静置分层，收集下层水相，然后向下层水相中加入其体积2倍的正丁醇萃取3次，弃去水相，合并正丁醇相，将正丁醇相减压浓缩，回收正丁醇，得到相对密度为1.05的浸膏；
3)将浸膏加水溶解，上D101大孔吸附树脂柱，上样流速为2BV/h，用pH值为9的NaOH溶液洗脱，洗脱流速为1BV/h，收集洗脱液和流出液，得到混合液；
4)调节混合液pH至中性，上D101大孔吸附树脂柱，用30v％乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩，干燥，得到1.35g高纯度水晶兰甙，经反相分析型液相色谱(RP-HPLC)检测，其纯度为90.018％。
实施例2
1)将100g 5年生巴戟天粉碎，加入其15倍重量的80v％乙醇回流提取3次，每次提取3h，合并提取液，减压浓缩至无乙醇，得到稠膏；
2)将稠膏加水溶解，加入混合液体积1.5倍的乙酸乙酯，萃取4次，静置分层，收集下层水相，然后向下层水相中加入其体积4倍的正丁醇萃取6次，弃去水相，合并正丁醇相，将正丁醇相减压浓缩，回收正丁醇，得到相对密度为1.15的浸膏；
3)将浸膏加水溶解，上AB-8大孔吸附树脂柱，上样流速为4BV/h，用pH值为11的NaOH溶液洗脱，洗脱流速为1.5BV/h，收集洗脱液和流出液，得到混合液；
4)调节混合液pH至中性，上AB-8大孔吸附树脂柱，用30v％乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩，干燥，得到1.40g高纯度水晶兰甙，经反相分析型液相色谱(RP-HPLC)检测，其纯度为91.11％。
实施例3
1)将100g 5年生巴戟天粉碎，加入其12倍重量的70v％乙醇回流提取3次，每次提取2h，合并提取液，减压浓缩至无乙醇，得到稠膏；
2)将稠膏加水溶解，加入混合液体积1.2倍的乙酸乙酯，萃取3次，静置分层，收集下层水相，然后向下层水相中加入其体积3倍的正丁醇萃取5次，弃去水相，合并正丁醇相，将正丁醇相减压浓缩，回收正丁醇，得到相对密度为1.10的浸膏；
3)将浸膏加水溶解，上HPD600大孔吸附树脂柱，上样流速为3BV/h，用pH值为10的NaOH溶液洗脱，洗脱流速为1.2BV/h，收集洗脱液和流出液，得到混合液；
4)调节混合液pH至中性，上HPD600大孔吸附树脂柱，用30v％乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩，干燥，得到1.38g高纯度水晶兰甙，经反相分析型液相色谱(RP-HPLC)检测，其纯度为92.54％。
实施例4
1)将100g 5年生巴戟天粉碎，加入其8倍重量的80v％乙醇回流提取3次，每次提取1h，合并提取液，减压浓缩至无乙醇，得到稠膏；
2)将稠膏加水溶解，加入混合液体积1.5倍的乙酸乙酯，萃取2次，静置分层，收集下层水相，然后向下层水相中加入其体积4倍的正丁醇萃取3次，弃去水相，合并正丁醇相，将正丁醇相减压浓缩，回收正丁醇，得到相对密度为1.15的浸膏；
3)将浸膏加水溶解，上D101大孔吸附树脂柱，上样流速为4BV/h，用pH值为9的NaOH溶液洗脱，洗脱流速为1.5BV/h，收集洗脱液和流出液，得到混合液；
4)调节混合液pH至中性，上D101大孔吸附树脂柱，用30v％乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩，干燥，得到1.30g高纯度水晶兰甙，经反相分析型液相色谱(RP-HPLC)检测，其纯度为91.86％。

Claims (4)

1.从巴戟天中提取分离水晶兰甙的方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)将巴戟天粉碎，加入其8～15倍重量的乙醇回流提取3次，每次提取1～3h，合并提取液，减压浓缩至无乙醇，得到稠膏；
2)将稠膏加水溶解，依次用乙酸乙酯、正丁醇萃取，收集正丁醇相，减压浓缩，回收正丁醇，得到浸膏；
3)将浸膏加水溶解，上大孔吸附树脂柱，用碱液洗脱，收集洗脱液和流出液，得到混合液；所述大孔吸附树脂柱的型号为D101、AB-8、HPD600或D301；
4)调节混合液pH至中性，上大孔吸附树脂柱，用体积浓度为30％乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩，干燥，即为高纯度水晶兰甙；所述大孔吸附树脂柱的型号为D101、AB-8、HPD600或D301。
2.根据权利要求1所述的从巴戟天中提取分离水晶兰甙的方法，其特征在于：步骤1)中，所述乙醇的体积浓度为60～80％。
3.根据权利要求1所述的从巴戟天中提取分离水晶兰甙的方法，其特征在于：步骤3)中，所述碱液的pH值为9～11。
4.根据权利要求1所述的从巴戟天中提取分离水晶兰甙的方法，其特征在于：步骤3)中，上样流速为2～4BV/h；洗脱流速为1～1.5BV/h。
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