CN102850417B - 一种从鹿衔草中分离水晶兰苷单体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从鹿衔草中分离水晶兰苷单体的方法，包括以下步骤：备料：将干燥后的鹿衔草粉碎为2～5mm的段；回流提取：用极性溶剂对粉碎的鹿衔草进行回流提取；富集：上AB-8大孔树脂进行二次吸附，收集解析液，浓缩，然后用硅胶拌样，干燥成分散的颗粒状原料，备用；分离：用乙酸乙酯-甲醇溶液梯度洗脱，收集洗脱液，即得到水晶兰苷的粗溶液，减压回收试剂，得到水晶兰苷粗品；脱盐干燥：用乙醇溶液洗脱，收集洗脱液，减压浓缩至干，然后真空常压干燥或冷冻干燥，得到水晶兰苷单体。本发明采用资源丰富的鹿衔草为原料，且目标产品含量高，所以显著地降低了成本；本发明的整体工艺简单、高效、环保、收率高、产量大，适合工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种从植物中分离水晶兰苷单体的方法，尤其涉及一种从鹿衔草中分离水晶兰苷单体的方法，属于水晶兰苷单体的制备领域。
背景技术
鹿衔草为《中国药典》一部收载的中药品种，是鹿蹄草科植物鹿蹄草(PyrolacallianthaH·Andres)或普通鹿蹄草(P·decorateH·Andres)的干燥全草，具有祛风湿、强筋骨、止血等功效。现代药理学研究表明，鹿衔草对心血管系统有一定的作用，并具有抗菌、抗炎、镇痛等活性。其化学成分中以水晶兰苷为主要成分的环烯醚萜苷类是生物活性的基础成分。
水晶兰苷(monotropein)具有较强的抗炎、镇痛作用，分子式为：C16H22O11；分子量为：390.34，结构式如下：
现有水晶兰苷单体的纯化技术中，多采用反复硅胶柱层析等传统方法，其生产周期长，且存在水晶兰苷与其它杂质不易分离的情况，使得产品纯化困难、纯度不高，其质量和数量难以满足需要。
专利申请号为20101015031.5的中国发明专利申请公开了一种从巴戟天中提取水晶兰苷的方法，以巴戟天为原料，先乙醇超声提取，然后用聚酰胺树脂分离，最后通过重结晶得到水晶兰苷的产品。这种方法工艺看似简单，但收率较低，而且产品的纯度也不高，得不到单体成分，纯度难以达到98％以上。
专利号为ZL200910311303.4的中国发明专利也公开了一种从巴戟天中提取水晶兰苷的方法，先进行乙醇热提取，然后通过乙酸乙酯萃取、正丁醇萃取、过滤进一步除杂、通过制备型高效液相色谱分离水晶兰苷单体、大孔树脂富集、干燥制得水晶兰苷单体产品。这种技术缺点在于：一般重结晶工艺目标成分损失量较大，萃取不完全造成产品损失，而且萃取工艺步骤繁琐，要重复操作，且试剂消耗量较大，另外，制备高效液相纯化产品对原料要求高，原料为澄清溶液，颜色不能太深，否则对柱子填料损害厉害，且难以分离极性等性质极相近的成分，所以制备型高效液相不适合分离巴戟天中的水晶兰苷；水晶兰苷不是巴戟天药材的主成分，在巴戟天药材中含量低，且存在与水晶兰苷性质相近的杂质，难以除去，所以选巴戟天为原料生产水晶兰苷，难以得到水晶兰苷的单体成分，即使能得到收率也很低，所以该技术很难实用于生产。
发明内容
本发明的目的就在于为了解决上述问题而提供一种从鹿衔草中分离水晶兰苷单体的方法，该方法能分离出高纯度的水晶兰苷单体。
为了达到上述目的，本发明采用了以下技术方案：
本发明所述从鹿衔草中分离水晶兰苷单体的方法，包括以下步骤：
(1)备料：将干燥后的鹿衔草粉碎为2～5mm的段；
(2)回流提取：用极性溶剂对粉碎的鹿衔草进行回流提取，鹿衔草质量与极性溶剂体积的比例为1:(10～30)，单位分别是千克和升，提取温度为40℃～80℃，提取时间为5～10h，极性溶剂为浓度为60％～80％的乙醇溶液；
(3)富集：取步骤(2)获得的浓缩液，上AB-8大孔树脂进行一次吸附，吸附完全后依次用水、浓度为20～40％的乙醇溶液、浓度为80～95％的乙醇溶液解析，收集浓度为20～40％的乙醇解析液，浓缩至无醇，然后再次吸附，吸附完全后用浓度为70～90％的乙醇溶液解析，收集解析液，于40～60℃浓缩至浸膏，然后用60-80目硅胶拌样，干燥成分散的颗粒状原料，备用；
(4)分离：将200-300目硅胶置于体积比为25:1～15:1的乙酸乙酯-甲醇溶液中湿法装柱，分离柱直径为10～30cm，用体积比为25:1～15:1的乙酸乙酯-甲醇溶液平衡分离柱，平衡好后，按质量比为原料:硅胶＝1:(2～4)的比例上步骤(3)得到的颗粒状原料，然后用体积比为20:1～5:1的乙酸乙酯-甲醇溶液梯度洗脱，乙酸乙酯-甲醇溶液中加入三聚磷酸钠固体，乙酸乙酯-甲醇溶液体积与三聚磷酸钠固体质量的比例为1:(0.5～2)，单位分别是升和克，收集洗脱液为目标产品溶液，即得到水晶兰苷的粗溶液，于40℃～60℃减压回收试剂，得到水晶兰苷粗品；
(5)脱盐干燥：将步骤(4)所得的水晶兰苷粗品用水溶解，上活化好的MCI填料分离柱，先用水洗脱，水洗液丢弃，然后用浓度为60～80％的乙醇溶液洗脱，收集洗脱液，于40～60℃减压浓缩至干，然后真空常压干燥或冷冻干燥，得到水晶兰苷单体。MCI填料为一种聚苯乙烯基的反相树脂填料。
作为优选，所述步骤(1)中，鹿衔草为鹿衔草的叶和茎中的一种或两种；所述步骤(2)中，鹿衔草质量与极性溶剂体积的比例为1:20，单位分别是千克和升；提取温度为60℃，提取时间为6h；所述步骤(3)中，一次吸附中，吸附完全后依次用水、浓度为30％的乙醇溶液、浓度为90％的乙醇溶液解析；再次吸附中，吸附完全后用浓度为80％的乙醇溶液解析，收集解析液，于50℃浓缩至浸膏，然后用60-80目硅胶拌样；所述步骤(4)中，将200-300目硅胶置于体积比为20:1的乙酸乙酯-甲醇溶液中湿法装柱，分离柱直径为20cm，用体积比为20:1的乙酸乙酯-甲醇溶液平衡分离柱；原料:硅胶＝1:3；用体积比为15:1～5:1的乙酸乙酯-甲醇溶液梯度洗脱；乙酸乙酯-甲醇溶液体积与三聚磷酸钠固体质量的比例为1:1，单位分别是升和克；收集体积比为10:1的乙酸乙酯-甲醇溶液洗脱下来的溶液为目标产品溶液；于50℃减压回收试剂；所述步骤(5)中，用浓度为70％的乙醇溶液洗脱；于50℃减压浓缩至干。
进一步，所述步骤(2)中，极性溶剂为浓度为70％的乙醇溶液；回流提取分三次进行，合并三次的提取液为最终提取液。
本发明的有益效果在于：
鹿衔草不但价格便宜，来源丰富，而且水晶兰苷的含量高，没有与水晶兰苷性质太相近的杂质，纯化过程相对要容易很多。通过在洗脱液即乙酸乙酯-甲醇溶液中加入三聚磷酸钠，调节了洗脱液的pH，使水晶兰苷更加稳定，且提高了分离度，一次过柱即可使水晶兰苷纯度达到98％左右，且颜色为白色。采用MCI填料富集，脱盐，在脱去钠盐的情况下，还可以除掉一些紫外下检测不到但蒸发光检测器可检测到的杂质，使单个相关杂质含量降低至0.2％以下。
综上，本发明的整体工艺简单、高效、环保、收率高、产量大，适合水晶兰苷的工业化生产。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的水晶兰苷单体的高效液相色谱示意图；
图2是本发明实施例2制备的水晶兰苷单体的高效液相色谱示意图；
图3是本发明实施例3制备的水晶兰苷单体的高效液相色谱示意图；
图4是本发明实施例4制备的水晶兰苷单体的高效液相色谱示意图；
图5是本发明所述鹿衔草全草的高效液相色谱示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步具体描述：
实施例1：
按以下步骤从鹿衔草中分离水晶兰苷单体：
(1)备料：将干燥后的包括叶和茎的鹿衔草全草500克粉碎为3mm左右的段；
(2)回流提取：用浓度为70％(体积百分比浓度)的乙醇溶液10升对粉碎的鹿衔草进行回流提取，提取温度为60℃，回流提取3次，每次2h，合并三次的提取液，于60℃减压浓缩至无醇味；
(3)富集：取步骤(2)获得的浓缩液，上AB-8大孔树脂进行一次吸附，吸附完全后依次用水、浓度为30％的乙醇溶液、浓度为90％的乙醇溶液解析，收集浓度为30％的乙醇解析液，浓缩至无醇，然后再次吸附，吸附完全后用浓度为80％的乙醇溶液解析，收集解析液，于50℃浓缩至浸膏，然后用60-80目硅胶拌样，干燥成分散的颗粒状原料，备用；
(4)分离：将200-300目硅胶置于体积比为20:1的乙酸乙酯-甲醇溶液中湿法装柱，分离柱直径为20cm，用体积比为20:1的乙酸乙酯-甲醇溶液平衡分离柱，平衡好后，按质量比为原料:硅胶＝1:3的比例上步骤(3)得到的颗粒状原料，然后用体积比为15:1～5:1的乙酸乙酯-甲醇溶液梯度洗脱，乙酸乙酯-甲醇溶液中加入三聚磷酸钠固体，乙酸乙酯-甲醇溶液体积与三聚磷酸钠固体质量的比例为1:1，单位分别是升和克，收集体积比为10:1的乙酸乙酯-甲醇溶液洗脱下来的溶液为目标产品溶液，即得到水晶兰苷的粗溶液，于50℃减压回收试剂，得到水晶兰苷粗品；
(5)脱盐干燥：将步骤(4)所得的水晶兰苷粗品用水溶解，上活化好的MCI填料分离柱，先用水洗脱，水洗液丢弃，然后用浓度为70％的乙醇溶液洗脱，收集洗脱液，于50℃减压浓缩至干，然后真空常压干燥，得到水晶兰苷单体，为白色粉末。
将水晶兰苷单体用反相高效液相色谱柱分离(RP-HPLC)，分析液相检测，其纯度为98.8％。色谱柱填料为C18，粒度5um，流动相为含0.2％磷酸的5％(体积百分比浓度)甲醇水溶液，检测波长为233nm，流速1ml/min。本实施例的水晶兰苷的液相色谱图如图1所示，图形中杂波极少，最高峰保留时间为9.163分钟，且峰型尖锐对称，单一，表明本实施例的水晶兰苷的纯度很高。
实施例2：
按以下步骤从鹿衔草中分离水晶兰苷单体：
(1)备料：将干燥后的包括叶和茎的鹿衔草全草1千克粉碎为4mm左右的段；
(2)回流提取：用浓度为60％(体积百分比浓度)的乙醇溶液10升对粉碎的鹿衔草进行回流提取，提取温度为40℃，回流提取3次，每次3h，合并三次的提取液，于40℃减压浓缩至无醇味；
(3)富集：取步骤(2)获得的浓缩液，上AB-8大孔树脂进行一次吸附，吸附完全后依次用水、浓度为20％的乙醇溶液、浓度为80％的乙醇溶液解析，收集浓度为20％的乙醇解析液，浓缩至无醇，然后再次吸附，吸附完全后用浓度为70％的乙醇溶液解析，收集解析液，于40℃浓缩至浸膏，然后用60-80目硅胶拌样，干燥成分散的颗粒状原料，备用；
(4)分离：将200-300目硅胶置于体积比为25:1的乙酸乙酯-甲醇溶液中湿法装柱，分离柱直径为10cm，用体积比为25:1的乙酸乙酯-甲醇溶液平衡分离柱，平衡好后，按质量比为原料:硅胶＝1:2的比例上步骤(3)得到的颗粒状原料，然后用体积比为20:1～8:1的乙酸乙酯-甲醇溶液梯度洗脱，乙酸乙酯-甲醇溶液中加入三聚磷酸钠固体，乙酸乙酯-甲醇溶液体积与三聚磷酸钠固体质量的比例为1:0.5，单位分别是升和克，收集体积比为10:1的乙酸乙酯-甲醇溶液的洗脱溶液，即得到水晶兰苷的粗溶液，于40℃减压回收试剂，得到水晶兰苷粗品；
(5)脱盐干燥：将步骤(4)所得的水晶兰苷粗品用水溶解，上活化好的MCI填料分离柱，先用水洗脱，水洗液丢弃，然后用浓度为60％的乙醇溶液洗脱，收集洗脱液，于40℃减压浓缩至干，然后冷冻干燥，得到水晶兰苷单体，为白色粉末。
将水晶兰苷单体用反相高效液相色谱柱分离(RP-HPLC)，分析液相检测，其纯度为98.5％。色谱柱填料为C18，粒度5um，流动相为含0.2％磷酸的5％(体积百分比浓度)甲醇水溶液，检测波长为233nm，流速1ml/min。本实施例的水晶兰苷的液相色谱图如图2所示，图形中杂波很少，最高峰在9.163分钟，为单一峰，且尖锐对称，表明本实施例的水晶兰苷的纯度很高，略低于实施例中水晶兰苷的纯度。
实施例3：
按以下步骤从鹿衔草中分离水晶兰苷单体：
(1)备料：将干燥后的包括叶和茎的鹿衔草全草2千克粉碎为4.5mm左右的段；
(2)回流提取：用浓度为80％(体积百分比浓度)的乙醇溶液60升对粉碎的鹿衔草进行回流提取，提取温度为80℃，回流提取3次，每次2.5h，合并三次的提取液，于80℃减压浓缩至无醇味；
(3)富集：取步骤(2)获得的浓缩液，上AB-8大孔树脂进行一次吸附，吸附完全后依次用水、浓度为40％的乙醇溶液、浓度为95％的乙醇溶液解析，收集浓度为40％的乙醇解析液，浓缩至无醇，然后再次吸附，吸附完全后用浓度为90％的乙醇溶液解析，收集解析液，于60℃浓缩至浸膏，然后用60-80目硅胶拌样，干燥成分散的颗粒状原料，备用；
(4)分离：将200-300目硅胶置于体积比为15:1的乙酸乙酯-甲醇溶液中湿法装柱，分离柱直径为30cm，用体积比为15:1的乙酸乙酯-甲醇溶液平衡分离柱，平衡好后，按质量比为原料:硅胶＝1:4的比例上步骤(3)得到的颗粒状原料，然后用体积比为15:1～8:1的乙酸乙酯-甲醇溶液梯度洗脱，乙酸乙酯-甲醇溶液中加入三聚磷酸钠固体，乙酸乙酯-甲醇溶液体积与三聚磷酸钠固体质量的比例为1:2，单位分别是升和克，收集体积比为10:1的乙酸乙酯-甲醇溶液的洗脱溶液，即得到水晶兰苷的粗溶液，于60℃减压回收试剂，得到水晶兰苷粗品；
(5)脱盐干燥：将步骤(4)所得的水晶兰苷粗品用水溶解，上活化好的MCI填料分离柱，先用水洗脱，水洗液丢弃，然后用浓度为80％的乙醇溶液洗脱，收集洗脱液，于60℃减压浓缩至干，然后真空常压干燥，得到水晶兰苷单体，为白色粉末。
将水晶兰苷单体用反相高效液相色谱柱分离(RP-HPLC)，分析液相检测，其纯度为98.3％。色谱柱填料为C18，粒度5um，流动相为含0.2％磷酸的5％(体积百分比浓度)甲醇水溶液，检测波长为233nm，流速1ml/min。本实施例的水晶兰苷的液相色谱图如图3所示，图形中杂波很少，最高峰在9.163分钟，为单一峰，且尖锐对称，表明本实施例的水晶兰苷的纯度很高，比实施例2中水晶兰苷的纯度略低。
实施例4：
按以下步骤从鹿衔草中分离水晶兰苷单体：
(1)备料：将干燥后的包括叶和茎的鹿衔草全草5千克粉碎为2.5mm左右的段；
(2)回流提取：用浓度为75％(体积百分比浓度)的乙醇溶液80升对粉碎的鹿衔草进行回流提取，提取温度为50℃，回流提取3次，每次1.7h，合并三次的提取液，于50℃减压浓缩至无醇味；
(3)富集：取步骤(2)获得的浓缩液，上AB-8大孔树脂进行一次吸附，吸附完全后依次用水、浓度为25％的乙醇溶液、浓度为85％的乙醇溶液解析，收集浓度为25％的乙醇解析液，浓缩至无醇，然后再次吸附，吸附完全后用浓度为85％的乙醇溶液解析，收集解析液，于55℃浓缩至浸膏，然后用60-80目硅胶拌样，干燥成分散的颗粒状原料，备用；
(4)分离：将200-300目硅胶置于体积比为18:1的乙酸乙酯-甲醇溶液中湿法装柱，分离柱直径为25cm，用体积比为18:1的乙酸乙酯-甲醇溶液平衡分离柱，平衡好后，按质量比为原料:硅胶＝1:2.5的比例上步骤(3)得到的颗粒状原料，然后用体积比为18:1～7:1的乙酸乙酯-甲醇溶液梯度洗脱，乙酸乙酯-甲醇溶液中加入三聚磷酸钠固体，乙酸乙酯-甲醇溶液体积与三聚磷酸钠固体质量的比例为1:1.5，单位分别是升和克，收集体积比为10:1的乙酸乙酯-甲醇溶液的洗脱溶液，即得到水晶兰苷的粗溶液，于55℃减压回收试剂，得到水晶兰苷粗品；
(5)脱盐干燥：将步骤(4)所得的水晶兰苷粗品用水溶解，上活化好的MCI填料分离柱，先用水洗脱，水洗液丢弃，然后用浓度为75％的乙醇溶液洗脱，收集洗脱液，于55℃减压浓缩至干，然后冷冻干燥，得到水晶兰苷单体，为白色粉末。
将水晶兰苷单体用反相高效液相色谱柱分离(RP-HPLC)，分析液相检测，其纯度为98.6％。色谱柱填料为C18，粒度5um，流动相为含0.2％磷酸的5％(体积百分比浓度)甲醇水溶液，检测波长为233nm，流速1ml/min。本实施例的水晶兰苷的液相色谱图如图4所示，图形中杂波很少，最高峰在9.163分钟，为单一峰，且峰型尖锐对称，表明本实施例的水晶兰苷的纯度很高，低于实施例1中水晶兰苷的纯度并高于实施例2水晶兰苷的纯度。
如图5所示，鹿衔草成分中，除了含量最高的水晶兰苷(即最高峰在9.163分钟的峰所示)外，还含有其它杂质，其中以最高峰在4.925分钟的杂质含量最高，但总的来看，水晶兰苷在鹿衔草中的含量很高。
Claims (4)
1.一种从鹿衔草中分离水晶兰苷单体的方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)备料：将干燥后的鹿衔草粉碎为2～5mm的段；
(2)回流提取：用极性溶剂对粉碎的鹿衔草进行回流提取，鹿衔草质量与极性溶剂体积的比例为1:(10～30)，单位分别是千克和升，提取温度为40℃～80℃，提取时间为5～10h，极性溶剂为浓度为60％～80％的乙醇溶液；
(3)富集：取步骤(2)获得的浓缩液，上AB-8大孔树脂进行一次吸附，吸附完全后依次用水、浓度为20～40％的乙醇溶液、浓度为80～95％的乙醇溶液解析，收集浓度为20～40％的乙醇解析液，浓缩至无醇，然后再次吸附，吸附完全后用浓度为70～90％的乙醇溶液解析，收集解析液，于40～60℃浓缩至浸膏，然后用60-80目硅胶拌样，干燥成分散的颗粒状原料，备用；
(4)分离：将200-300目硅胶置于体积比为25:1～15:1的乙酸乙酯-甲醇溶液中湿法装柱，分离柱直径为10～30cm，用体积比为25:1～15:1的乙酸乙酯-甲醇溶液平衡分离柱，平衡好后，按质量比为原料:硅胶＝1:(2～4)的比例上步骤(3)得到的颗粒状原料，然后用体积比为20:1～5:1的乙酸乙酯-甲醇溶液梯度洗脱，乙酸乙酯-甲醇溶液中加入三聚磷酸钠固体，乙酸乙酯-甲醇溶液体积与三聚磷酸钠固体质量的比例为1:(0.5～2)，单位分别是升和克，收集洗脱液为目标产品溶液，即得到水晶兰苷的粗溶液，于40℃～60℃减压回收试剂，得到水晶兰苷粗品；
(5)脱盐干燥：将步骤(4)所得的水晶兰苷粗品用水溶解，上活化好的MCI填料分离柱，先用水洗脱，水洗液丢弃，然后用浓度为60～80％的乙醇溶液洗脱，收集洗脱液，于40～60℃减压浓缩至干，然后真空常压干燥或冷冻干燥，得到水晶兰苷单体。
2.根据权利要求1所述的从鹿衔草中分离水晶兰苷单体的方法，其特征在于：所述步骤(1)中，鹿衔草为鹿衔草的叶和茎中的一种或两种；所述步骤(2)中，鹿衔草质量与极性溶剂体积的比例为1:20，单位分别是千克和升；提取温度为60℃，提取时间为6h；所述步骤(3)中，一次吸附中，吸附完全后依次用水、浓度为30％的乙醇溶液、浓度为90％的乙醇溶液解析；再次吸附中，吸附完全后用浓度为80％的乙醇溶液解析，收集解析液，于50℃浓缩至浸膏，然后用60-80目硅胶拌样；所述步骤(4)中，将200-300目硅胶置于体积比为20:1的乙酸乙酯-甲醇溶液中湿法装柱，分离柱直径为20cm，用体积比为20:1的乙酸乙酯-甲醇溶液平衡分离柱；原料:硅胶＝1:3；用体积比为15:1～5:1的乙酸乙酯-甲醇溶液梯度洗脱；乙酸乙酯-甲醇溶液体积与三聚磷酸钠固体质量的比例为1:1，单位分别是升和克；收集体积比为10:1的乙酸乙酯-甲醇溶液洗脱下来的溶液为目标产品溶液；于50℃减压回收试剂；所述步骤(5)中，用浓度为70％的乙醇溶液洗脱；于50℃减压浓缩至干。
3.根据权利要求1或2所述的从鹿衔草中分离水晶兰苷单体的方法，其特征在于：所述步骤(2)中，极性溶剂为浓度为70％的乙醇溶液。
4.根据权利要求1或2所述的从鹿衔草中分离水晶兰苷单体的方法，其特征在于：所述步骤(2)中，回流提取分三次进行，合并三次的提取液为最终提取液。
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| CN101817856A (zh) * | 2010-04-08 | 2010-09-01 | 苏州宝泽堂医药科技有限公司 | 一种从巴戟天中提取水晶兰苷的方法 |
Non-Patent Citations (6)
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