CN101967119A

CN101967119A - 一种槟榔碱的提纯方法

Info

Publication number: CN101967119A
Application number: CN2010105202317A
Authority: CN
Inventors: 苏刘花
Original assignee: Nanjing Zelang Agricultural Development Co Ltd
Current assignee: Nanjing Zelang Agricultural Development Co Ltd
Priority date: 2010-10-26
Filing date: 2010-10-26
Publication date: 2011-02-09

Abstract

本发明提供了一种高含量槟榔碱提纯方法。方法是取槟榔原料，去核粉碎，加5-10倍量30-50％乙醇或甲醇溶液，回流提取2-3次，提取液回收试剂，浓缩液盐酸调节pH3-5，加入大孔树脂吸附，下柱液再调节pH7-8，加氯仿萃取，萃取液回收氯仿，得油状槟榔提取物，选用氯仿-甲醇-水溶剂系统或正己烷乙酸乙酯甲醇-水溶剂系统，采用高速逆流色谱仪分离，冷冻干燥得高含量槟榔碱。采用本方法生产槟榔碱，生产周期短、成本低。

Description

一种槟榔碱的提纯方法

技术领域：

本发属于天然产物分离领域，尤其涉及一种槟榔碱的提纯方法。

背景技术：

槟榔碱槟榔碱(arecoline，1)，化学名为IV-甲基-1，2，5，6.四氢烟酸甲酯，常温下是一种无色无臭浅黄色油状液体，沸点209°，分子量：155.20。与水、乙醇及乙醚混溶，溶于氯仿。

槟榔碱是从棕榈科植物槟榔(Areca catecthu L.)中提取的一种生物碱。具有于驱虫、杀菌、抗血栓形成、抗动脉粥样硬化作用。

现有天然提取槟榔碱工艺方法，得到的槟榔碱纯度不高或成本较高。

如专利(申请号200610041917)“规模化提取分离槟榔碱的新工艺”，该专利公开的方法为取槟榔个子，粉碎成粗粉之后，稀盐酸拌湿后装入渗漉柱中，然后再用该浓度的盐酸洗脱，洗脱直至槟榔中的槟榔碱提取完全为止收集渗漉液用棉布过滤，过滤后氨水调节，然后用氯仿萃取，萃取液常压浓缩即可，待浓缩物挥发至恒定体积即为总生物碱，然后用酒精溶解之后过滤，回收酒精得淡黄色液状槟榔碱。

再如专利(申请号200910005023)“超声波辅助法从槟榔中同时提取槟榔生物碱和色素的方法”，该专利公开的方法是成熟的槟榔果实，经清洗、去青衣、去内胚，然后切丝，干燥，粉碎，得到槟榔粉末，将氨水、无水乙醚加入到槟榔粉末中，然后用超声波处理，过滤收集滤液，将滤液浓缩至浸膏状用氨水调节滤液ph，然后加入氯仿进行萃取，得萃取液，减压浓缩，干燥，得到槟榔生物碱。

文献“超临界CO₂流体萃取槟榔中的槟榔碱”公开的方法是采用超临界萃取，得到了25％左右槟榔碱。

文献“槟榔碱提取分离工艺的研究”，该方法采用乙醇、氯仿等溶剂将槟榔果中槟榔碱等成分提取出来，再通过滴加氢溴酸生成槟榔碱氢溴酸盐结晶将槟榔碱从总碱中分离出来，与AgNO3反应使槟榔碱氢溴酸盐脱溴可以得到纯度较高的槟榔碱，槟榔碱纯度为95％。

发明内容：

本发明要解决的技术问题是提供一种高纯度的槟榔碱提纯方法。

本发明是采用以下技术方案实现的：

一种槟榔碱的提纯方法，其特征在于包含以下步骤：取槟榔原料，去核粉碎，加5-10倍量30-50％乙醇或甲醇溶液，回流提取2-3次，提取液回收试剂，浓缩液盐酸调节ph3-5，加入大孔树脂吸附，下柱液再调节ph7-8，加氯仿萃取，萃取液回收氯仿，得油状槟榔提取物，选用氯仿-甲醇-水溶剂系统或正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水溶剂系统，采用高速逆流色谱仪分离，冷冻干燥得高含量槟榔碱。

所述大孔树脂可选极性或非极性大孔树脂。

所述高速逆流色谱分离条件为：氯仿-甲醇水溶剂系统比例为(7-10)∶(10-15)∶(5-7)下相为固定相，上相为流动相；下己烷-乙酸乙酯-甲醇-水溶剂系统比(1-3)∶(35)∶(2-3)∶(1-2)，上相为固定相，下相为流动相；流速为1-3ml/min，转速700-1000r/min。

本发明优势在于：

(1)采用低浓度乙醇或甲醇，减少了槟榔碱次碱的溶出，再经大孔树脂柱除去部分杂质，减少了氯仿的用量，提高了含量，更利于高速逆流色谱分离。

(2)高速逆流色谱分离，与制备型HPLC相比较，具有溶剂系统既是固定相又是流动相，廉价易得，可以随时更换调整，样品制备量大的优点。比常规硅胶柱分离制备收率高，溶剂容量少。

下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。

具体实施方式：

实施例1：

槟榔原料，去核粉碎，取1kg装入烧瓶，加入5L50％乙醇溶液，回流提取3次，每次1小时，合并提取液，用旋转蒸发仪减压回收乙醇，至无醇止，浓缩液加盐酸溶液调节ph5，滤过，加入AB-8大孔树脂吸附柱，等柱体积水冲压，收集下柱液用氨水调节ph8，加1倍量氯仿混匀，转入分液漏斗分离，收集氯仿层，萃取4次，合并萃取液，旋转蒸发仪常压回收氯仿，得油状槟榔提取物。取氯仿、甲醇、水，按8∶13∶6比例混合，在分液漏斗中分层后，取上相溶剂溶解槟榔提取物，下相做流动相，用制备型高速逆流色谱仪分离，流速设定2ml/min，转速设定800r/min，注入流动相，收集高浓度流分，回收试剂，冷冻干燥得槟榔碱，高效液相检测含量99.1％，收率89％。

实施例2：

槟榔原料，去核粉碎，取1kg装入烧瓶，加入5L50％甲醇溶液，回流提取3次，每次1小时，合并提取液，用旋转蒸发仪减压回收乙醇，至无醇止，浓缩液加盐酸溶液调节ph3，滤过，加入D101大孔树脂吸附柱，等柱体积水冲压，收集下柱液用氨水调节ph7，加2倍量氯仿混匀，转入分液漏斗分离，收集氯仿层，萃取3次，合并萃取液，旋转蒸发仪常压回收氯仿，得油状槟榔提取物。取氯仿、甲醇、水，按7∶10∶5比例混合，在分液漏斗中分层后，取上相溶剂溶解槟榔提取物，下相做流动相，用制备型高速逆流色谱仪分离，流速设定1ml/min，转速设定750r/min，注入流动相，收集高浓度流分，回收试剂，冷冻干燥得槟榔碱，高效液相检测含量98.6％，收率87％。

实施例3：

槟榔原料，去核粉碎，取1kg装入烧瓶，加入8L30％乙醇溶液，回流提取2次，每次1小时，合并提取液，用旋转蒸发仪减压回收乙醇，至无醇止，浓缩液加盐酸溶液调节ph4，滤过，加入LSA-7大孔树脂吸附柱，等柱体积水冲压，收集下柱液用氨水调节ph8，加2倍量氯仿混匀，转入分液漏斗分离，收集氯仿层，萃取3次，合并萃取液，旋转蒸发仪常压回收氯仿，得油状槟榔提取物。取正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水，按1∶3∶3∶1比例混合，在分液漏斗中分层后，取下相溶剂溶解槟榔提取物，上相做流动相，用制备型高速逆流色谱仪分离，流速设定3ml/min，转速设定900r/min，注入流动相，收集高浓度流分，回收试剂，冷冻干燥得槟榔碱，高效液相检测含量98.4％，收率91％。

实施例4：

槟榔原料，去核粉碎，取1kg装入烧瓶，加入8L40％甲醇溶液，回流提取2次，每次1小时，合并提取液，用旋转蒸发仪减压回收乙醇，至无醇止，浓缩液加盐酸溶液调节ph3，滤过，加入LSA-7大孔树脂吸附柱，等柱体积水冲压，收集下柱液用氨水调节ph8，加2倍量氯仿混匀，转入分液漏斗分离，收集氯仿层，萃取3次，合并萃取液，旋转蒸发仪常压回收氯仿，得油状槟榔提取物。取正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水，按1∶5∶2∶1比例混合，在分液漏斗中分层后，取上相溶剂溶解槟榔提取物，下相做流动相，用制备型高速逆流色谱仪分离，流速设定2ml/min，转速设定900r/min，注入流动相，收集高浓度流分，回收试剂，冷冻干燥得槟榔碱，高效液相检测含量98.1％，收率86％。

Claims

1.一种槟榔碱的提纯方法，其特征在于包含以下步骤：取槟榔原料，去核粉碎，加5-10倍量30-50％乙醇或甲醇溶液，回流提取2-3次，提取液回收试剂，浓缩液盐酸调节ph3-5，加入大孔树脂吸附，下柱液再调节ph7-8，加氯仿萃取，萃取液回收氯仿，得油状槟榔提取物，选用氯仿-甲醇-水溶剂系统或正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水溶剂系统，采用高速逆流色谱仪分离，冷冻干燥得高含量槟榔碱。

2.如权利要求1所述的一种槟榔碱的提纯方法法，其特征在于所述大孔树脂可选极性或非极性大孔树脂。

3.如权利要求1所述的一种槟榔碱的提纯方法，其特征在于所述高速逆流色谱分离条件为：氯仿-甲醇-水溶剂系统比例为(7-10)∶(10-15)∶(5-7)下相为固定相，上相为流动相；正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水溶剂系统比(1-3)∶(3-5)∶(2-3)∶(1-2)，上相为固定相，下相为流动相；流速为1-3ml/min，转速700-1000r/min。