CN102464607A

CN102464607A - 一种从槟榔中提取槟榔碱的方法

Info

Publication number: CN102464607A
Application number: CN2010105498119A
Authority: CN
Inventors: 李法庆; 杨成东; 刘东锋
Original assignee: Suzhou Baozetang Medical Technology Co Ltd
Current assignee: Suzhou Baozetang Medical Technology Co Ltd
Priority date: 2010-11-19
Filing date: 2010-11-19
Publication date: 2012-05-23

Abstract

本发明涉及了一种从槟榔中提取槟榔碱的方法。方法是将槟榔原料，去核粉碎，加入15-25倍量盐酸水溶液渗漉，收集渗漉液上阳离子树脂柱交换吸附，用4-6倍柱体积1-4％氯化钠溶液洗脱，洗脱液加入超滤膜系统超滤，透过液加入纳滤膜浓缩，得浓缩液，调节pH7-8，加压蒸馏，收集馏分，冷冻干燥得产品。本方法操作简单，制备过程无有毒试剂，对环境友好，产品含量高，适合工业化生产。

Description

一种从槟榔中提取槟榔碱的方法

技术领域：

本发明涉及一种从槟榔中提取槟榔碱的方法，尤其是一种采用膜分离和加压蒸馏提取分离槟榔碱方法。

背景技术：

槟榔碱，无色无臭油状液体，沸点209℃。与水、乙醇及乙醚混溶，溶于氯仿。在碱性条件下易被破坏，蒸馏可以随水蒸气挥发。

槟榔碱是从棕榈科植物槟榔(Areca catecthu L.)中提取的一种生物碱。具有于驱虫、杀菌、抗血栓形成、抗动脉粥样硬化作用。

现有槟榔碱的提取工艺：

专利“规模化提取分离槟榔碱的新工艺”，该专利公开的方法为取槟榔个子，粉碎成粗粉之后，稀盐酸拌湿后装入渗漉柱中，然后再用该浓度的盐酸洗脱，洗脱直至槟榔中的槟榔碱提取完全为止收集渗漉液用棉布过滤，过滤后氨水调节，然后用氯仿萃取，萃取液常压浓缩即可，待浓缩物挥发至恒定体积即为总生物碱，然后用酒精溶解之后过滤，回收酒精得淡黄色液状槟榔碱。

专利“超声波辅助法从槟榔中同时提取槟榔生物碱和色素的方法”，该专利公开的方法是成熟的槟榔果实，经清洗、去青衣、去内胚，然后切丝，干燥，粉碎，得到槟榔粉末，将氨水、无水乙醚加入到槟榔粉末中，然后用超声波处理，过滤收集滤液，将滤液浓缩至浸膏状用氨水调节pH，然后加入氯仿进行萃取，得萃取液，减压浓缩，干燥，得到槟榔生物碱。

专利“氢溴酸槟榔碱生产工艺”，该专利采用的方法是原料选择槟榔果下脚料，酸浸泡用稀酸水洗涤过滤，合并滤液，获得酸浸提液，阳离子交换树脂吸附，吸附饱和后，用水洗净树脂，再用氢氧化钠或氨水洗脱树脂，获得洗脱液，用氢溴酸中和至pH值为4-8，获得中和液，浓缩结晶。

文献“超临界CO₂流体萃取槟榔中的槟榔碱”，该文献采用超临界萃取得到25％左右槟榔碱。

如上所述，现有方法多是酸水提取，然后再氯仿萃取，有机试剂用量较多，环境危害严重，产品成本较高。超临界萃取设备投资较大，提取量较小，不适合工业化生产。

发明内容：

本发明要解决的技术问题是提供一种低污染，低能耗的槟榔碱的工业化提取方法。

本发明采用膜分离技术分离浓缩，是根据槟榔碱分子结构和分子量，同时还具有水溶性和易挥发性。

本发明是采用以下技术方案实现的：

一种从槟榔中提取槟榔碱的方法，其特征在于包含以下步骤：

1)提取：将槟榔原料，去核粉碎，加入酸水渗漉，收集渗漉液；

2)柱分离：上述渗漉液滤过，上阳离子树脂柱交换吸附，用4-6倍柱体积氯化钠溶液洗脱，得洗脱液；

3)膜分离：上述洗脱液加入超滤膜系统超滤，透过液加入纳滤膜浓缩，得浓缩液；

4)蒸馏：上述浓缩液调节pH7-8，加压蒸馏，收集收集馏分，冷冻干燥得产品。

所述步骤1)中的酸水为pH1-3的盐酸水溶液，用量为原料的15-25倍量。

所述步骤2)中的阳离子树脂为强酸性阳离子交换树脂，氯化钠溶液为1-4％氯化钠水溶液。

所述步骤3)中的超滤膜可选截留分子量3000-6000的管式或中空纤维素膜，纳滤膜可选截留分子量100的管式或中空纤维素膜。

综上所述，本发明积极效果是：氯化钠溶液洗脱离子交换树脂，再用膜分离浓缩，减少了槟榔碱在碱性环境中的损失，同时也降低了能耗，氯化钠洗脱对环境污染远低于氨水或碱水，也易于污水处理；小体积加压蒸馏，比氯仿萃取成本低，并且无污染。

下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。

具体实施方式：

实施例1：

将槟榔原料，去核粉碎，取5kg，加入pH1盐酸溶液渗漉24小时，收集得60L渗漉液，取4L001×7强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂处理后装柱，渗漉液滤过加入交换吸附，流速控制在2-3L/h，饱和吸附后，用去离子水洗至中性，用16L4％氯化钠溶液洗脱，收集洗脱液加入截留分子量6000的管式纤维素膜系统超滤，适量水透析，透过液加入截留分子量100的管式纤维素膜纳滤浓缩，浓缩液调节pH7，用蒸馏器加压蒸馏，薄层检测至蒸馏母液无槟榔碱止，收集馏分，冷冻干燥得槟榔碱11g，高相液相检测含量87.8％。

实施例2：

将槟榔原料，去核粉碎，取5kg，加入pH3盐酸溶液渗漉24小时，收集得120L渗漉液，取4L001×7强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂处理后装柱，渗漉液滤过加入交换吸附，流速控制在4-5L/h，饱和吸附后，用去离子水洗至中性，用30L1％氯化钠溶液洗脱，收集洗脱液加入截留分子量3000的中空纤维素膜系统超滤，适量水透析，透过液加入截留分子量100的中空纤维素膜纳滤浓缩，浓缩液调节pH8，用蒸馏器加压蒸馏，薄层检测至蒸馏母液无槟榔碱止，收集馏分，冷冻干燥得槟榔碱9.5g，高相液相检测含量92.1％。

实施例3：

将槟榔原料，去核粉碎，取10kg，加入pH2盐酸溶液渗漉24小时，收集得150L渗漉液，取10L001×7强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂处理后装柱，渗漉液滤过加入交换吸附，流速控制在6-8L/h，饱和吸附后，用去离子水洗至中性，用50L2％氯化钠溶液洗脱，收集洗脱液加入截留分子量3000的管式纤维素膜系统超滤，适量水透析，透过液加入截留分子量100的管式纤维素膜纳滤浓缩，浓缩液调节pH8，用蒸馏器加压蒸馏，薄层检测至蒸馏母液无槟榔碱止，收集馏分，冷冻干燥得槟榔碱20.3g，高相液相检测含量91.2％。

实施例4：

将槟榔原料，去核粉碎，取50kg，加入pH2盐酸溶液渗漉24小时，收集得1000L渗漉液，取50L001×7强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂处理后装柱，渗漉液滤过加入交换吸附，流速控制在70-80L/h，饱和吸附后，用去离子水洗至中性，用260L2％氯化钠溶液洗脱，收集洗脱液加入截留分子量3000的中空纤维素膜系统超滤，适量水透析，透过液加入截留分子量100的中空纤维素膜纳滤浓缩，浓缩液调节pH8，用蒸馏罐加压蒸馏，薄层检测至蒸馏母液无槟榔碱止，收集馏分，冷冻干燥得槟榔碱105.5g，高相液相检测含量90.2％。

Claims

1.一种从槟榔中提取槟榔碱的方法，其特征在于包含以下步骤：

4)蒸馏：上述浓缩液调节pH7-8，加压蒸馏，收集馏分，冷冻干燥得产品。

2.如权利要求1所述的从槟榔中提取槟榔碱的方法，其特征在于所述步骤1)中的酸水为pH1-3的盐酸水溶液，用量为原料的15-25倍量。

3.如权利要求1所述的从槟榔中提取槟榔碱的方法，其特征在于所述步骤2)中的阳离子树脂为强酸性阳离子交换树脂，氯化钠溶液为1-4％氯化钠水溶液。

4.如权利要求1所述的从槟榔中提取槟榔碱的方法，其特征在于所述步骤3)中的超滤膜可选截留分子量3000-6000的管式或中空纤维素膜，纳滤膜可选截留分子量100的管式或中空纤维素膜。