CN102211980B - 一种以葡萄酒厂废渣为原料制备白藜芦醇提取物的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种以葡萄酒厂废渣为原料制备白藜芦醇提取物的方法。该方法的工艺流程如下：葡萄酒厂废渣→预处理→溶剂提取→浓缩→离心→大孔树脂纯化→浓缩-喷雾干燥→成品。利用该方法生产的提取物中白藜芦醇含量高于10％，颜色紫红，色泽鲜亮，与市面上常规的虎杖白藜芦醇提取物中相比，其中除了白藜芦醇外，还含有大量的强抗氧化的多酚类物质，对人体无害的天然红色素，并且几乎不含大黄素。本发明的工艺简单、操作方便，成本低廉，使葡萄酒厂的废渣变废为宝，药用价值被充分利用，从而有利于葡萄的综合利用，并且可作为药品或食品的原料。
Description
技术领域
本发明属于天然产物有效成分的分离提取技术领域，具体涉及一种以葡萄酒厂废渣为原料制备白藜芦醇提取物的方法。
背景技术
白藜芦醇(Resveratrol)，又叫芪三酚；
【化学命名】(E)-5-[2-(4-羟苯基)-乙烯基]-1，3-苯二酚；
【分子式】C14H1203
【分子量】228.25。结构式如下式。
白藜芦醇具有顺式和反式2种构象，其中反式结构是其稳定结构。白藜芦醇是无味，灰白色或白色粉末，难溶于冷水，能溶于热水、乙醚、乙醇、甲醇、乙酸乙酯、丙酮等。熔点为256℃～257℃。
白藜芦醇既是肿瘤疾病的化学预防剂，也是对降低血小板聚集，预防、治疗动脉粥样硬化，心脑血管疾病的化学预防剂，抑制血小板非正常凝聚，预防心肌硬塞、脑栓塞，对缺氧心脏有保护作用，对烧伤或失血性休克引起的心输出量下降有效恢复，并能够扩张动脉血管及改善微循环。除此之外，白藜芦醇也是一种抗自由基、抗氧化剂，与之相关的功能如下：1、延缓衰老；2、阻止低密度脂蛋白的氧化，具有潜在的防治心血管疾病(动脉粥样硬化和冠心病、缺血性心脏病、高血脂症等)的作用；3、影响脂类及花生四烯酸代谢；4、抗血栓、抗血小板聚集5、抗炎、抗过敏作用。
近年来，白藜芦醇提取物的原料来源是虎杖等植物，这些植物随着白藜芦醇市场紧俏，虎杖原料的消耗量越来越大，其植物资源日渐匮乏，原料价格逐步攀升，最终使得白藜芦醇的生产成本也大大提高。因此，找到另外的更安全、更廉价，供货量更稳定能代替虎杖的原料如葡萄皮等，是降低该产品生产成本的有效途径。(2)白藜芦醇提取物生产过程中，应该降低葸醌类物质如大黄素的干扰，走低毒环保经济高效的技术路线，降低生产的危险系数，降低物料损失，提高产品得率。
葡萄营养丰富，鲜嫩味美，酸甜适口，老幼喜食，属水果之佳品。葡萄性平，味甘酸，无毒，历代中医均把它奉为补血佳品，常食葡萄可舒缓神经衰弱，减轻疲劳，还可滋补肝肾、强筋壮骨，对心悸盗汗、干咳少痰、腰酸腿痛、筋骨无力、脾虚气弱、四肢水肿以及小便不利等症也均有疗效。此外，葡萄中含有人体不可或缺的维生素、矿物质以及少量的蛋白质、脂肪；以及具有高抗氧化活性的原花青素等多酚类物质。
更重要的是葡萄皮中就含有很高抗癌、防癌活性的以白藜芦醇为代表的芪类物质。因此，如果能以葡萄皮等为原材料提取白藜芦醇等活性物质，不仅原料来源丰富，而且成本低廉。
目前，我国常用的制备白藜芦醇生产工艺主要有以下几条工艺路线：
1、提取路线：
以白藜芦醇含量较高的植物如虎杖为原料，通过酶解，醇提，大孔树脂分离纯化、结晶等步骤制备。该生产工艺需要用到较为昂贵的生物酶进行酶解反应，酶解时间较长，反应进程难以控制，生产成本较高。
2、合成路线：
以3，5一二羟基苯甲醇为起始原料，经甲基化、溴代、Arbuzov重排反应中间体3，5一二甲氧基苄基磷酸酯，再与茴香醛经Wittig-Horner缩合及脱甲基化5步反应得到白藜芦醇。优点是：反应步骤少、操作简便、生成反式白藜芦醇的选择性高。
也有人以大茴香醇为原料，经溴代，Arbuzov重排反应得到中间体对甲氧基苄基磷酸酯，再与3，5一二甲氧基苯甲醛经过Wittig-Horner缩合反应及脱甲基化4步反应合成反式产物白藜芦醇。本合成路线优点是：反应步骤少，原料价廉易得。
合成路线虽然具有上述优点，但是反应过程中会产生大量的对人体有害的副产物，所采用的原辅料也是剧毒物质，不利于人体健康。
3、利用植物细胞技术
药用植物细胞大规模培养技术，是指在不改变植物天然属性的基本特性的前提下，把本来应在天然环境中生长的植物，置于完全人工受控的反应环境中，并利用优化的细胞繁殖条件促使植物细胞高速繁殖，然后从细胞中提取对人类有用的天然的药用成分。科学家把这种大规模药用植物细胞培养技术喻为植物细胞自然合成的“微型工厂”。此方法具有先进性，但是初期投入成本太高，目前只有少数厂家采用此工艺生产白藜芦醇。
目前世界上有十余个国家和地区在开发白藜芦醇原料及制剂，白藜芦醇被喻为继紫杉醇之后的又一新的绿色抗癌药物，被人们广泛关注，具有广阔的发展前景。由于工艺的限制，我国生产的白藜芦醇纯度较差，多以原料混合物形式使用或出口，产品附加值大受限制。例如98％纯度的白藜芦醇在制药业、生物制品和保健功能食品业有着巨大的市场需求(中国药品和保健功能食品市场总额每年高达122亿美元，具有很高的经济价值。
发明内容
本发明旨在以葡萄酒工业得到的廉价废弃料渣为原料，利用先进的植物提取分离技术，制备一定含量的白藜芦醇初级提取物。优化白藜芦醇提取物的生产工艺与质量控制，走低毒、环保、经济、高效、变废为宝的技术路线，减少物料损失，提高葡萄的利用价值、缩短生产周期，提高产品收率，降低生产中的危险系数，降低生产成本。
本发明一旦产业化，将大大推动我国葡萄产业链(葡萄种植业，葡萄制品业，葡萄酒工业)的发展、提高农民收入；提高葡萄的附加值，推动植物提取物行业发展；满足下游产业对白藜芦醇原料的需要，促进各行业的共同发展，并为社会创造良好的经济效益和社会效益。
本发明的目的是通过以下方式实现的。
一种以葡萄酒厂废渣为原料制备白藜芦醇提取物的方法，依次包括以下步骤：
1)葡萄酒厂酿酒过程中产生的废弃料渣，漂洗，干燥，破碎；
干燥条件：40-60℃常压干燥至含水分不高于2％；
2)将上述葡萄酒料渣干品破碎至直径为4-6mm的小片状后，加入溶媒甲醇或50％～95％的乙醇溶液，采取减压加热回流提取法或者常压超声波提取法，提取两次，
采用减压加热回流提取法时，提取罐内抽真空，真空度范围是-0.09～-0.1MPa，提取温度范围是50～80℃，每次回流提取时间至少90min，每次溶媒的体积用量至少是原料的4倍；
采用常压超声波提取法时，超声波输出功率范围是1000W～2000W，提取时间至少30min，每次提取溶剂体积用量至少是原料量的2倍，提取温度范围40～65℃；
3)合并两次提取液，浓缩至每升浸膏相当于生药量0.5～1.5kg/；
4)浓缩液2000～4000r/min离心至少40min；
5)预先将预处理好的大孔树脂装入树脂柱，然后将上述离心液通过树脂柱，树脂用量为1000kg原料用100kg大孔吸附树脂；以薄层层析法跟踪流出液中的成分，当其中出现白藜芦醇斑点时，说明树脂吸附完全，停止上柱；上样吸附完毕后，以2-3倍柱体积纯化水过柱，弃去水洗液；先以50％醇溶液进行洗脱，收集该梯度2～3倍柱体积洗脱液；后以85％醇溶液进行洗脱，待流出液呈紫红色时，开始收集2～3倍柱体积洗脱液；
6)浓缩：将紫红色的85％醇溶液进行洗脱的洗脱液在不高于70℃真空减压浓缩，真空度为-0.09～-0.1MPa，浓缩至11～15波美；
7)将最后得到的浓缩液进行喷雾干燥。
所述的葡萄酒厂酿酒过程中产生的废弃料渣含葡萄皮，或者含有葡萄籽和葡萄皮。
步骤3)所述的真空度范围是-0.09～-0.1MPa，温度不高于70℃。
步骤4)所述的浓缩液用三足离心机沉降分离。
步骤5)所述的大孔吸附树脂型号包括X-5，AB-8，NK-2，NKA-2，NK-9，D3520，D101或XDA-1。
步骤5)所述的50％醇溶液为：50％甲醇或50％乙醇溶液，所述的85％醇溶液为：85％甲醇或85％乙醇溶液。
步骤7)所述的喷雾干燥方式为真空干燥，温度不超过70℃。
本发明的优点：
1、原料成本优势：目前，白藜芦醇提取物的原料来源主要是是虎杖等植物，随着白藜芦醇市场升温，虎杖消耗量越来越大，其植物资源日渐匮乏，原料价格逐步攀升，最终使得白藜芦醇的生产成本也大大提高。本发明采用的是廉价、更安全、供货量更稳定而且产能更大的葡萄酒厂料渣作为虎杖的替代品，有利于缓解白藜芦醇原料紧缺的局面，是降低该产品生产成本的有效途径。
2、产品的优点：本发明生产出来的白藜芦醇提取物，其中除了含白藜芦醇外，还含有部分高抗氧化活性多酚类物质，并且由于原料中特含天然的紫红色素的影响，产品为紫红色，色彩鲜艳，染色效果较好，可以作为安全的食用色素使用，能广泛用于酿酒工业，饮料行业。除此之外，和常规的虎杖提取物相比，本发明得到的白藜芦醇提取物有效的避免了大黄素等葸醌类物质的影响，更有利于人体健康。
3、变废为宝、低毒环保经济高效的技术路线：本发明采取的是一种绿色环保经济的技术路线，该路线中采用的提取，浓缩，纯化装置等生产设备均可采用密闭的体系，操作的过程中，能最大限度的避免操作人员接触到试剂，有效地保障了他们的健康。该方法中采用的溶剂，树脂等都能循环使用，能降低物料损失，提高产品得率。本发明采用的原料是廉价的酿酒业的废弃物，一旦扩大生产，则能大大地推动我国葡萄产业链的发展，与我国可持续发展的模式相呼应，有良好的社会效益。
通过市场调查，发现市售白藜芦醇提取物大部分都是以虎杖为原料，白藜芦醇市场的升温使得对虎杖这一植物资源消耗过大，长时间内白藜芦醇产品出现了有价无货的局面。采用廉价易得的葡萄酒料渣为原料生产白藜芦醇提取物除了有防癌、抗癌作用外，还有抗衰老、抗氧化作用，还能作为天然的食用色素使用，为葡萄产业的下游行业填补了一项空白。
附图说明
图1为本发明生产工艺流程图。
具体实施方式
下面结合实施例旨在进一步说明本发明，而非限制本发明。
实施例1
1、取经过漂洗，50℃干燥后的葡萄酒料渣干品500kg(经检测原料中白藜芦醇含量为0.04％，)破碎至5mm的小片状，移至提取罐中，加入70％乙醇2000L，减压，真空度为-0.09Mpa，加热至70℃，回流提取90min，趁热压滤，药渣中再次加入2000L 70％乙醇进行第二次提取，同条件下回流90min后，合并两次提取液减压浓缩至1500L(真空度-0.09MPa，65℃)，放冷后离心40min，(2000r/min)，离心液加入预处理好的50kg D101大孔树脂柱中，流速100L//h，上柱完毕后，以纯化水洗100L，后依次以50％和85％乙醇梯度洗脱，待85％乙醇洗脱液成紫红色时开始收集，共收集200L 85％乙醇洗脱液，于-0.1MPa的真空度下浓缩至12波美，喷雾干燥后得到紫红色粉末1550g，含量11.3％，收率0.31％。整个过程中白藜芦醇回收率达87％。
2、取经过漂洗，干燥后的葡萄酒料渣干品500kg(经检测，白藜芦醇含量为0.04％)破碎至5mm的小片状，后移至超声波提取器中，超声波输出功率范围是1800W，加入85％乙醇1000L，常温下超声提取30min，压滤，药渣中再次加入1000L 85％乙醇进行第二次提取，同条件下提取30min后，合并两次提取液浓缩至1000L，放冷后离心40min(4000r/min)，离心液加入预处理好的50kg AB-8大孔树脂柱中，流速100L//h，上柱完毕后，以纯化水洗100L，后依次以50％和85％乙醇梯度洗脱，待85％乙醇洗脱液成紫红色时开始收集，共收集200L 85％乙醇洗脱液，于-0.1MPa的真空度下浓缩至11波美，喷雾干燥后得到紫红色粉末1280g，含量13％，收率0.25％。整个过程中白藜芦醇回收率达83％。
Claims (1)
1.一种以葡萄酒厂废渣为原料制备白藜芦醇提取物的方法，其特征在于，依次包括以下步骤：
1）葡萄酒厂酿酒过程中产生的废弃料渣，漂洗，干燥，破碎；
干燥条件：40-60℃常压干燥至含水分不高于2%；
2）将上述葡萄酒料渣干品破碎至直径为4-6mm的小片状后，加入溶媒甲醇或50%～95%的乙醇溶液，采取减压加热回流提取法或者常压超声波提取法，提取两次，
采用减压加热回流提取法时，提取罐内抽真空，真空度范围是-0.09～-0.1MPa，提取温度范围是50～70℃，每次回流提取时间至少90min，每次溶媒的体积用量至少是原料的4倍；
采用常压超声波提取法时，超声波输出功率范围是1000W～2000W，提取时间至少30min，每次提取溶剂体积用量至少是原料量的2倍，提取温度范围40～65℃；
3）合并两次提取液，浓缩至每升浸膏相当于生药量0.5～1.5kg/L；
4）浓缩液2000～4000r/min离心至少40min；
5）预先将预处理好的大孔树脂装入树脂柱，然后将上述离心液通过树脂柱，树脂用量为1000kg原料用100kg大孔吸附树脂；以薄层层析法跟踪流出液中的成分，当其中出现白藜芦醇斑点时，说明树脂吸附完全，停止上柱；上样吸附完毕后，以2-3倍柱体积纯化水过柱，弃去水洗液；先以50%醇溶液进行洗脱，收集该梯度2～3倍柱体积洗脱液；后以85%醇溶液进行洗脱，待流出液呈紫红色时，开始收集2～3倍柱体积洗脱液；
6）浓缩：将紫红色的85%醇溶液进行洗脱的洗脱液在不高于70℃真空减压浓缩，真空度为-0.09～-0.1MPa，浓缩至11～15波美；7）将最后得到的浓缩液进行喷雾干燥；
所述的葡萄酒厂酿酒过程中产生的废弃料渣含葡萄皮，或者含有葡萄籽和葡萄皮；
步骤4）所述的浓缩液用三足离心机沉降分离；
步骤5）所述的大孔吸附树脂型号包括X-5，AB-8，NK-2，NKA-2，NK-9，D3520，D101或XDA-1；
步骤5）所述的50%醇溶液为：50%甲醇或50%乙醇溶液，所述的85%醇溶液为：85%甲醇或85%乙醇溶液；
步骤7）所述的喷雾干燥方式为真空干燥，温度不超过70℃。
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Denomination of invention: Method for preparing resveratrol extract by using waste residue from grape winery as raw material Effective date of registration: 20191125 Granted publication date: 20131023 Pledgee: Bank of Changsha Co., Ltd. Kaifu sub branch Pledgor: HUNAN NUTRAMAX INC. Registration number: Y2019430000047 |
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