CN104447664A - 一种从红米红沉淀渣中提取花青素的方法 - Google Patents

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Abstract

一种从红米红沉淀渣中提取花青素的方法，属于食品添加剂生产技术领域。具体涉及包括以下步骤：以红米红沉淀渣为原料，加入石油醚进行脱脂，向脱脂沉淀渣中加入酸水溶液进行酸水解，过滤得水解沉淀渣；向水解沉淀渣中加入磷酸水溶液进行萃取，萃取液静置沉淀，过滤，得滤液；将滤液通过大孔吸附树脂进行吸附解析，得解析液；解析液浓缩至无酒精，调节pH值至2.0～4.0，低温条件下放置2-12天，使得浓缩液分为上清液及在底部析出的不溶物；抽取的上清液进行喷雾干燥得高纯度花青素粉末。本发明处理了红米红色素生产过程中产生的沉淀渣，避免随意丢弃对环境造成的污染，同时得到高纯度花青素产品，经济效益明显。

Description

一种从红米红沉淀渣中提取花青素的方法
技术领域
本发明属于食品添加剂生产技术领域，具体涉及一种从红米红沉淀渣中提取花青素的方法。
背景技术
红米红是黑米中富含的红色素，属于黄酮花色素苷类化合物，具有较高的药用价值和很好的市场前景。目前，天然色素取代化学合成色素已成为色素行业发展的大趋势。红米红色素属于天然色素，具有着色力强，色泽美丽自然，无毒无副作用的优点，并有独特的营养、滋补和保健美容功能，因而是色素中的佳品。但就目前红米红生产工艺来说，在红米红色素生产过程中会不可避免的产生沉淀渣，沉淀渣作为过程产物其中仍含有一定量的花青素，若就此废弃既污染环境，同时造成资源浪费，因此，行业内沉淀渣的处理问题亟需解决。
发明内容
为了克服现有技术的缺点，本发明提供一种叶黄素浸膏中乙氧基喹啉的去除方法，该方法处理量大，收率高，可以将叶黄素浸膏中的乙氧基喹啉去除至。
本发明的目的在于提供一种从红米红沉淀渣中提取花青素的方法，包括以下步骤： 
（1）脱脂：以红米红沉淀渣为原料，加入有机溶剂石油醚进行脱脂，回收石油醚，得到脱脂沉淀渣；
（2）酸水解：向脱脂沉淀渣中加入酸水溶液进行酸水解，过滤得到水解沉淀渣；
（3）萃取：向水解沉淀渣中加入磷酸水溶液进行萃取，得到萃取液；
（4）过滤：萃取液静置沉淀，取上清液过滤，得到滤液；
（5）树脂纯化：将滤液通过大孔吸附树脂进行吸附，在吸附饱和后使用乙醇进行解析，得到解析液；
（6）浓缩：解析液在温度为65～80℃时真空条件下浓缩，回收乙醇，浓缩至无酒精，得到浓缩液；
（7）冷冻沉淀：将上述浓缩液在调节pH值至2.0～4.0，低温条件下放置2-12天，使得浓缩液分为上清液及在底部析出的不溶物；
（8）喷雾干燥：抽取步骤（7）所述的上清液进行喷雾干燥得高纯度花青素粉末。
本发明中，所述步骤（2）中的酸水溶液为0.1%-1%的HCl水溶液，红米红沉淀渣质量与HCl水溶液的加入体积比为1:1-5，所述质量单位为千克，所述体积单位为升。。
本发明中，所述步骤（3）中使用0.1%～0.3%的磷酸水溶液作为萃取液，萃取液添加质量为红米红沉淀渣质量的4.5-8倍，萃取温度为40-60℃，萃取时间为3-5小时。
本发明中，所述步骤（1）中红米红沉淀渣的质量与石油醚体积比为1:3-5，所述质量单位为千克，所述体积单位为升。。
本发明中，所述步骤（5）中的解析过程中解析液流速为1.5-2.5倍柱体积/小时，优选地，乙醇浓度为62～75%，解析液流速为2倍柱体积/小时；。
本发明中，所述步骤（7）中的浓缩液用磷酸调节pH值。
本发明中，所述步骤（7）中的低温条件为0～10℃，优选地，低温条件为4-8℃。
本发明中，所述步骤（4）中过滤的条件为：上清液过板框压滤机进行粗过滤，再过1μm滤袋进行过滤，得到滤液。
本发明中，所述步骤（5）中大孔吸附树脂为弱极性大孔吸附树脂，优选地，大孔树脂为D101，AB-8。
本发明中，所述步骤（8）中高纯度花青素粉末是指花青素含量为20%以上。
由于红米红沉淀渣中本身含有的杂质更多，例如油脂、大分子淀粉、蛋白等，花青素较红米更难提取，纯化的难度更大，同时，由于沉淀渣本身经济价值不大，因此，如果采用常规分离手段会增加生产成本，导致得不偿失，因此，从沉淀渣中提取并纯化花青素的工艺要求简单易行，且要严格控制成本，同时提取出的花青素含量要符合正常产品的要求，因此，该项工艺相比正常从红米中提取花青素技术难度更大。
本发明的有益效果为：1、处理了红米红色素生产过程中产生的沉淀渣，防止其随意丢弃对环境的污染，同时得到了高纯度花青素产品，经济效益明显；2、使用有机溶剂石油醚进行脱脂，有效脱除了沉淀渣中的油脂类物质；3、使用盐酸水溶液进行酸水解，有效将大分子蛋白类物质水解为小分子氨基酸类物质，便于后期纯化；4、使用磷酸水溶液进行萃取，得到的花青素产品水溶性效果更好；5、使用大孔吸附树脂纯化可有效提高产品花青素纯度；6、由于原料为红米红沉淀渣，萃取液品质较差，沉淀较多，使用板框压滤机进行粗滤可有效去除较多沉淀，然后再使用滤袋过滤可较大限度的去除萃取液中不溶性沉淀，减轻了吸附工序对吸附柱的污染；7、浓缩液在低温条件下进行冷冻放置，其中不溶物在低温下沉淀，显著降低生产成本。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
实施例1
以200kg红米红沉淀渣为原料，加入600L石油醚进行脱脂，再用200L 0.1%的HCl水溶液进行酸水解，过滤之后加入1.2吨0.1%磷酸水溶液在50℃条件下萃取4h，使用管道泵抽取萃取液打至板框压滤机进行粗过滤，滤液串行进入1μm滤袋进行再次过滤，之后进行D101吸附柱吸附纯化，60%食品级乙醇洗脱，洗脱液在65℃真空条件下浓缩回收乙醇，至无乙醇，浓缩液100kg在0℃条件下放置10天，之后抽取上清液进行喷雾干燥，得高纯度花青素成品，检测单位色价 为220.8，检测花青素含量24.45wt%。
实施例2
以400kg红米红沉淀渣为原料，加入1600L石油醚进行脱脂，再用800L0.3%的HCl水溶液进行酸水解，过滤之后加入2.4吨0.2%磷酸水溶液在50℃条件下萃取3h，使用管道泵抽取萃取液打至板框压滤机进行粗过滤，滤液串行进入1μm滤袋进行再次过滤，之后进行D101吸附柱吸附纯化， 90%食品级乙醇洗脱，洗脱液在80℃真空条件下浓缩回收乙醇，至无乙醇，浓缩液180kg在10℃条件下放置12天，之后抽取上清液进行喷雾干燥，得高纯度花青素成品，检测单位色价为213.5，检测花青素含量23.67wt%。
实施例3
以600kg红米红沉淀渣为原料，加入3000L石油醚进行脱脂，再用1800L 0.6%的HCl水溶液进行酸水解，过滤之后加入3.48吨0.2%磷酸水溶液在60℃条件下萃取5h，使用管道泵抽取萃取液打至板框压滤机进行粗过滤，滤液串行进入1μm滤袋进行再次过滤，之后进行AB-8吸附柱吸附纯化，62%食品级乙醇洗脱，洗脱液在68℃真空条件下浓缩回收乙醇，至无乙醇，浓缩液250kg在5℃条件下放置5天，之后抽取上清液进行喷雾干燥，得高纯度花青素成品，检测单位色价为216.7，检测花青素含量24.02wt%。
实施例4
以200kg红米红沉淀渣为原料，加入600L石油醚进行脱脂，再用1000L 1%的HCl水溶液进行酸水解，过滤之后加入0.9吨0.3%磷酸水溶液在45℃条件下萃取3.5h，使用管道泵抽取萃取液打至板框压滤机进行粗过滤，滤液串行进入1μm滤袋进行再次过滤，之后进行AB-8吸附柱吸附纯化，70%食品级乙醇洗脱，洗脱液在72℃真空条件下浓缩回收乙醇，至无乙醇，浓缩液100kg在8℃条件下放置8天，之后抽取上清液进行喷雾干燥，得高纯度花青素成品，检测单位色价为221.5，检测花青素含量24.69wt%。
实施例5
以300kg红米红沉淀渣为原料，加入1200L石油醚进行脱脂，再用1200L 0.5%的HCl水溶液进行酸水解，过滤之后加入2.4吨0.3%磷酸水溶液在52℃条件下萃取5h，使用管道泵抽取萃取液打至板框压滤机进行粗过滤，滤液串行进入1μm滤袋进行再次过滤，之后进行AB-8吸附柱吸附纯化，75%食品级乙醇洗脱，洗脱液在78℃真空条件下浓缩回收乙醇，至无乙醇，浓缩液100kg在4℃条件下放置2天，之后抽取上清液进行喷雾干燥，得高纯度花青素成品，检测单位色价为219.8，检测花青素含量24.03wt%。
以上通过实施例对本发明进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，利用本发明所述的技术方案，或本领域的技术人员在本发明技术方案的启发下，设计出类似的技术方案，而达到上述技术效果的，均是落入本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种从红米红沉淀渣中提取花青素的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）脱脂：以红米红沉淀渣为原料，加入有机溶剂石油醚进行脱脂，回收石油醚，得到脱脂沉淀渣；
（2）酸水解：向脱脂沉淀渣中加入酸水溶液进行酸水解，过滤得到水解沉淀渣；
（3）萃取：向水解沉淀渣中加入磷酸水溶液进行萃取，得到萃取液；
（4）过滤：萃取液静置沉淀，取上清液过滤，得到滤液；
（5）树脂纯化：将滤液通过大孔吸附树脂进行吸附，在吸附饱和后使用乙醇进行解析，得到解析液；
（6）浓缩：解析液在温度为65～80℃时真空条件下浓缩，回收乙醇，浓缩至无酒精，得到浓缩液；
（7）冷冻沉淀：将上述浓缩液在调节pH值至2.0～4.0，低温条件下放置2-12天，使得浓缩液分为上清液及在底部析出的不溶物；
（8）喷雾干燥：抽取步骤（7）所述的上清液进行喷雾干燥得花青素粉末。
2.根据权利要求1所述的一种从红米红沉淀渣中提取花青素的方法，其特征在于，所述步骤（2）中的酸水溶液为0.1%-1%的HCl水溶液，红米红沉淀渣质量与HCl水溶液的加入体积比为1:1-5，所述质量单位为千克，所述体积单位为升。
3.根据权利要求2所述的一种从红米红沉淀渣中提取花青素的方法，其特征在于，所述步骤（3）中使用0.1%～0.3%的磷酸水溶液作为萃取液，萃取液添加质量为红米红沉淀渣质量的4.5-8倍，萃取温度为40-60℃，萃取时间为3-5小时。
4.根据权利要求2所述的一种从红米红沉淀渣中提取花青素的方法，其特征在于，所述步骤（1）中红米红沉淀渣的质量与石油醚体积比为1-3:5，所述质量单位为千克，所述体积单位为升。
5.根据权利要求2所述的一种从红米红沉淀渣中提取花青素的方法，其特征在于，所述步骤（5）中的乙醇浓度为60～90%，解析过程中解析液流速为1.5-2.5倍柱体积/小时。
6.根据权利要求1-5任意一项所述的一种从红米红沉淀渣中提取花青素的方法，其特征在于，所述步骤（7）中的浓缩液用磷酸调节pH值。
7.根据权利要求1-5任意一项所述的一种从红米红沉淀渣中提取花青素的方法，其特征在于，所述步骤（7）中的低温条件为0～10℃。
8.根据权利要求1-5任意一项所述的一种从红米红沉淀渣中提取花青素的方法，其特征在于，所述步骤（4）中过滤的条件为：上清液过板框压滤机进行粗过滤，再过1μm滤袋进行过滤，得到滤液。
9.根据权利要求1-5任意一项所述的一种从红米红沉淀渣中提取花青素的方法，其特征在于，所述步骤（5）中大孔吸附树脂为弱极性大孔吸附树脂。
10.根据权利要求1-5任意一项所述的一种从红米红沉淀渣中提取花青素的方法，其特征在于，所述步骤（8）中花青素粉末是指花青素含量为20%以上。
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