CN108299542B - 一种从油茶枯中综合提取皂素及多酚的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种从油茶枯中综合提取皂素及多酚的方法。其步骤包括：（1）用乙醇‑水体系提取油茶枯中的皂素和多酚；（2）提取液通过陶瓷膜过滤；（3）陶瓷膜透过液浓缩后，调节pH，再采用大孔树脂吸附，分别利用水、NaOH溶液和乙醇溶液进行洗脱；（4）NaOH洗脱液，调节pH，纳滤膜浓缩，干燥即可得到多酚；（5）乙醇洗脱液浓缩至无醇味，干燥即可得到皂素。本发明采用膜分离及大孔树脂吸附技术，克服传统方法多糖、蛋白、油脂、色素等大分子化合物以及盐类等杂质对皂素和多酚分离纯化的影响，具有设备操作简单、条件温和且易于控制、工艺路线简单、产品纯度高等特点。

Description

一种从油茶枯中综合提取皂素及多酚的方法
技术领域
本发明涉及一种从油茶枯中综合提取皂素及多酚的方法，属于油茶枯综合利用与开发领域。
背景技术
油茶（Camellia oleifera Abel.）系山茶科山茶属植物，因其结出的油茶籽产油量大、营养价值高，与油棕、橄榄、椰子齐名为四大木本食用油源树种。油茶籽提油后的残渣即为油茶枯，据统计，100万吨油茶籽提油后，产生约为68万吨油茶枯，因油茶枯味苦、辛辣，对冷血动物有极大的伤害，常采用焚烧或掉弃对其进行处理，造成极大的资源浪费。实验数据表明，油茶枯中含有丰富的皂素、多糖、多酚等活性物质，其在农业、化工、医药等领域具有重要的开发价值。
目前，国内外对油茶枯的利用与研究主要集中在皂素的提取。CN101961427B公开了一种油茶蒲多糖和多酚的提取方法，该法以油茶蒲为原料，使用水作为浸取剂提取得到油茶蒲粗提液；向粗提液中加入乙醇和无机盐形成双水相系统，乙醇相经真空浓缩、无水乙醇洗涤、冷冻干燥得到油茶蒲多酚产品；无机盐相经超滤膜浓缩、冷冻干燥得到油茶蒲多糖产品。该法采用水提法，杂质多，后处理相当困难，导致产品纯度低，无法满足实习生产的需求。CN104744554B公开了一种从油茶粕中联产茶多酚、茶多糖和茶皂素的方法，该法首先采用水浸提法提取茶多酚、茶多糖和茶皂素，滤液中加入壳聚糖去除蛋白质类杂质，过滤，滤液进行微滤进一步去除固体杂质。微滤滤液分别采用分子截留量为10 kDa、20～30 kDa、40～50 kDa的聚醚砜超滤膜进行超滤，流出液，经浓缩、醇沉、干燥等处理，分别制得纯度为75～84%的茶皂素产品、纯度为72～85%的茶多酚产品、以及茶多糖与糖蛋白总含量为52～64%的茶多糖产品。该法主要是通过不同的分子截留量进行超滤分离，实现茶多糖、茶多糖与茶皂素的分离，但该法制备得到茶多糖、茶多酚及茶皂素纯度均不高，不能应用于精细化工业、化妆品及化学试剂等需要纯度高的行业。
皂素纯度低、质量差、颜色深，只能用作农药、沥青乳化剂等对纯度要求不高的行业。因此，皂素的纯化工艺研究已成为油茶枯资源综合利用的技术难题。现常用的纯化的方法有：正丁醇萃取法、重结晶法、离子交换树脂法、絮凝剂法等，这些方法均存在产率低、毒物质残留量大、工艺复杂等缺点而难以实现产业化。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺简单、成本低、纯度高的综合提取油茶枯皂素和多酚的方法。
本发明是通过下述技术方案实现的。
一种从油茶枯中综合提取皂素及多酚的方法，包括以下步骤：
（1）向油茶枯粉末中加入料液比（kg/L）为1︰10～15的50～80%的乙醇（质量百分比浓度），在60～90℃下连续浸提2～4 h，过滤；
（2）将步骤（1）中的滤液通过陶瓷膜过滤，截留液加入95%乙醇进行醇沉得到多糖，透过液减压浓缩至无醇味；
（3）调节步骤（2）中浓缩液的pH = 3～7，采用大孔树脂吸附，然后依次用水、0.02～0.05% NaOH溶液、水、60～95%乙醇溶液洗脱，分别收集NaOH溶液和乙醇溶液的洗脱液；
（4）调节步骤（3）中NaOH洗脱液的pH = 4～7，纳滤膜浓缩，干燥即可得到多酚；
（5）将步骤（3）中的乙醇洗脱液减压浓缩，干燥即可得到皂素。
上述步骤（1）中，油茶枯不经脱脂，直接采用50～80%的乙醇进行提取。
上述步骤（2）中，提取液通过陶瓷膜过滤去除多糖、蛋白质、油脂和色素大分子化合物。
上述步骤（3）中，使用 0.1～1%的HCl或H2SO4溶液调节溶液pH，大孔树脂选自AB-8、ADS-21、ADS-17、D3520。
上述步骤（4）中，采用纳滤膜浓缩去除盐溶液中的小分子杂质及盐，提高多酚的纯度。
步骤（4）和（5）中，干燥方式采用冷冻干燥、蒸发干燥、喷雾干燥、真空干燥中的任一种。
本发明较现有技术具有以下有益效果：
（1）本发明所使用的油茶枯不经脱脂，直接采用乙醇-水体系进行提取，较水提法，醇的沸点低，浓缩、回收溶剂方便，能有效降低能耗和生产成本，同时产品颜色浅，收率高，纯度高。且不经脱脂，较传统工艺，路线更简单；
（2）本发明提取液通过陶瓷膜过滤截留多糖、蛋白质、油脂、色素等大分子化合物，而截留液通过醇沉可得到另一活性成分——多糖，实现油茶枯综合利用最大化。膜分离具有选择透过性的特点，能对双组分或多组分的溶质和溶剂进行逐级分离、提纯和浓缩的新技术，具有条件温和、省能、高效、操作简单等特点，是对传统分离技术的一次革命，表明膜分离将成为业化生产的趋势；
（3）本发明采用大孔树脂对透过液中皂素及多酚进行吸附，首先采用纯水将部分未被吸附的杂质去除，再根据多酚与皂素的特点，利用NaOH溶液和乙醇溶液逐一将多酚与皂素洗脱分离，达到分离纯化的目的；
（4）本发明根据多酚的特点，首先将洗脱液调至酸性，再经纳滤膜浓缩，可有效去除盐溶液中的小分子杂质及盐，从而提高多酚的纯度；
（5）本发明工艺简单，生产成本低，安全性高，生产的皂素、多酚纯度高，适合工业化生产。
附图说明
图1 本发明从油茶枯中综合提取皂素及多酚的工艺流程图；
图2 自组陶瓷膜分离设备图；
图3 自组纳滤膜分离设备图；
图4 皂素产品外观图；
图5 多酚产品外观图。
具体实施方式
本发明从油茶枯中综合提取皂素及多酚的方法，通过以下实施例对本发明作进一步说明，但本发明并不局限于这些实施例。
实施例1
如图1-5所示，取向未脱脂的油茶枯粉末0.5kg，加入5 L 70 %乙醇，在70℃下连续浸提3 h，过滤。将滤液通过陶瓷膜过滤，截留液加入95%乙醇进行醇沉得到多糖，透过液减压浓缩至无醇味。用0.1 %的HCl溶液浓缩液的pH =4.0，采用AB-8大孔树脂进行吸附。吸附后的大孔树脂用水洗至流出液为无色，再用0.02 % NaOH溶液进行洗脱，将多酚进行解析，接着再用水洗至流出液呈中性，最后用80%乙醇溶液对皂素进行洗脱。将NaOH洗脱液收集并用0.1 % HCl溶液将溶液调至pH = 5.0，纳滤膜浓缩，采用真空干燥可得到9.6 g红棕色多酚，纯度为86.1%；将乙醇洗脱液进行减压浓缩至无醇味，再采用冷冻干燥可得到48.2 g淡黄色皂素，纯度为97.0%。
实施例2
如图1-5所示，取向未脱脂的油茶枯粉末1.0 kg，加入12 L 60 %乙醇，在80℃下连续浸提4 h，过滤。将滤液通过陶瓷膜过滤，截留液加入95%乙醇进行醇沉得到多糖，透过液减压浓缩至无醇味。用0.5 %的H2SO4溶液浓缩液的pH =6，采用ADS-21大孔树脂进行吸附。吸附后的大孔树脂用水洗至流出液为无色，再用0.03 %NaOH溶液进行洗脱，将多酚进行解析，接着再用水洗至流出液呈中性，最后用90%乙醇溶液对皂素进行洗脱。将NaOH洗脱液收集并用0.5 % H2SO4溶液将溶液调至pH = 4.5，纳滤膜浓缩，采用冷冻干燥可得到20.6 g红棕色多酚，纯度为85.6%；将乙醇洗脱液进行减压浓缩至无醇味，再采用真空干燥可得到103.2g淡黄色皂素，纯度为96.7%。
实施例3
如图1-5所示，取向未脱脂的油茶枯粉末10.0 kg，加入150 L 75 %乙醇，在85℃下连续浸提4 h，过滤。将滤液通过陶瓷膜过滤，截留液加入95%乙醇进行醇沉得到多糖，透过液减压浓缩至无醇味。用1 %的H2SO4溶液浓缩液的pH = 5，采用AB-8大孔树脂进行吸附。吸附后的大孔树脂用水洗至流出液为无色，再用0.04 %NaOH溶液进行洗脱，将多酚进行解析，接着再用水洗至流出液呈中性，最后用85%乙醇溶液对皂素进行洗脱。将NaOH洗脱液收集并用1 % H2SO4溶液将溶液调至pH = 5.0，纳滤膜浓缩，采用喷雾干燥可得到198.6 g红棕色多酚，纯度为84.4%；将乙醇洗脱液进行减压浓缩至无醇味，再采用喷雾干燥可得到1062.2g淡黄色皂素，纯度为95.7%。

Claims (7)

1.一种从油茶枯中综合提取皂素及多酚的方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）向油茶枯粉末中加入料液比为1︰10～15的50～80%的乙醇，在60～90℃下连续浸提2～4 h，过滤；
（2）将步骤（1）中的滤液通过陶瓷膜过滤，截留液加入95%乙醇进行醇沉得到多糖，透过液减压浓缩至无醇味；
（3）调节步骤（2）中浓缩液的pH = 3～7，采用大孔树脂吸附，然后依次用水、0.02～0.05%NaOH溶液、水、60～95%乙醇溶液洗脱，分别收集NaOH溶液和乙醇溶液的洗脱液；
（4）调节步骤（3）中NaOH洗脱液的pH = 4～7，纳滤膜浓缩，干燥即可得到多酚；
（5）将步骤（3）中的乙醇洗脱液减压浓缩，干燥即可得到皂素。
2.根据权利要求1所述从油茶枯中综合提取皂素及多酚的方法，其特征在于：步骤（1）中，油茶枯不经脱脂，直接采用50～80%的乙醇进行提取。
3.根据权利要求1所述从油茶枯中综合提取皂素及多酚的方法，其特征在于：步骤（2）中，提取液通过陶瓷膜过滤去除多糖、蛋白质、油脂和色素大分子化合物。
4.根据权利要求1所述从油茶枯中综合提取皂素及多酚的方法，其特征在于：步骤（3）中，使用 0.1～1%的HCl或H2SO4溶液调节溶液pH。
5.根据权利要求1所述从油茶枯中综合提取皂素及多酚的方法，其特征在于：步骤（3）中，大孔树脂选自AB-8、ADS-21、ADS-17、D3520。
6.权利要求1所述的一种从油茶枯中综合提取皂素及多酚的方法，其特征在于：步骤（4）中，采用纳滤膜浓缩去除盐溶液中的小分子杂质及盐，提高多酚的纯度。
7.根据权利要求1所述从油茶枯中综合提取皂素及多酚的方法，其特征在于：步骤（4）和（5）中，干燥方式采用冷冻干燥、蒸发干燥、喷雾干燥、真空干燥中的任一种。
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