CN104529989B - 从紫色马铃薯中分离提纯花青素工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种从紫色马铃薯中分离提纯花青素工艺，其特征是：采用对紫色马铃薯进行粉碎处理或紫色马铃薯淀粉生产废液为原料，采用柠檬酸、盐酸萃取、袋式过滤器滤器过滤、板框过滤器过滤、膜过滤器过滤、层析进料泵附、乙醇解析、真空减压浓缩的工艺步骤，获得花青素浓缩液。其优点是：原料来源广泛、资源丰富、贮存方便简易、粉碎彻底、萃取完全、容易提取，工艺操作简单易行，时间短等特点。同时提取过程中使用乙醇作为解吸溶剂，利用真空减压浓缩能够回收乙醇量在85%以上，对环境不造成污染。
Description
技术领域
本发明涉及一种从紫色马铃薯中分离提纯花青素工艺，属于植物有效活性成分提取技术领域。
背景技术
花青素(Anthocyanidin)是自然界一类广泛存在于植物中的水溶性天然色素，属黄酮类化合物。现已知的花青素有20多种，主有：天竺葵色素(Pelargonidin)、矢车菊色素或芙蓉花色素(Cyanidin)、翠雀素或飞燕草色素(Delphindin)、芍药色素(Peonidin)、牵牛花色素(Petunidin)及锦葵色素(Malvidin)。自然条件下游离状态的花青素极少见，主要以糖苷形式存在，花青素常与一个或多个葡萄糖、鼠李糖、半乳糖、阿拉伯糖等通过糖苷键形成花色苷。在紫甘薯、葡萄、蓝莓、茄子皮、樱桃等植物中花青素含量较高。国内商业生产花青素主要使用葡萄皮、浆果类(草莓、木莓、杨梅、枸杞)等原料进行分离提纯。上述原料在使用中受季节、贮存、加工方面的制约，特别是存在原料不易粉碎、萃取不彻底等方面的不足。在提取过程中多采用有机溶剂萃取的方法，萃取溶剂成本高，使用不便，有机溶剂废液容易对环境造成污染。
紫色马铃薯品种，其花青素含量高（4.20mg／100g），具有种植广泛资源丰富、贮存方便简易、粉碎彻底、萃取完全、容易提取等优点，在花青素提取方面优于其他植物性原料。
发明内容
本发明的目的是提供一种以紫色马铃薯及紫色马铃薯淀粉生产废液为原料分离提纯花青素工艺，本发明原料来源丰富、方法操作简单易行、工艺时间短，产品具有纯度高、便于保存的优点。
本发明的技术方案如下：
采用对紫色马铃薯进行粉碎处理或紫色马铃薯淀粉生产废液为原料，按以下工艺步骤进行提纯：
1）浸提液萃取，于1000 Kg自来水中加入一水柠檬酸7.0～9.0Kg、质量分数为32%的盐酸2.0～3.0kg配制成浸提液，按浸提液重量与紫色马铃薯重量比例为（3.5～2.0）：（1.5～1.0）混合，或1000 Kg紫色马铃薯淀粉生产废液中加入一水柠檬酸7.0～9.0Kg、质量分数为32%的盐酸2.0～3.0kg，在35～45℃条件
下萃取1.0～3.5小时；
2）袋式过滤器处理，将萃取液体通过管道浓浆泵进入袋式过滤器，过滤时间0.5～1.0小时；
3）使用板框过滤器过滤，过滤时间0.5～1.0小时；
4）采用膜过滤器进行过滤，过滤时间0.5～1.0小时；
5）采用离子交换层吸柱（AB-8）吸附并使用乙醇解析，将膜过滤后滤液通过层析进料泵，滤液流量为250～320升/小时，吸附0.5～1.0小时，使用体积比75-80%的乙醇，流量为250～320升/小时进行解析，解析2.5～3.5小时；
6）真空减压浓缩，真空度在20～30pa条件下减压浓缩8.5～12.5小时，获得纯度为50～100mg/L花青素浓缩液。
对所述花青素浓缩液真空冷冻干燥处理：
1）对浓缩液，在-35至-45℃条件下进行低温处理1.5～2.5小时；
2）真空度在20～30pa 条件下，真空处理0.5～1.0小时；
3）保持真空度对浓缩液升温至40℃～50℃，真空处理4.5～6.0小时，获得高纯度花青素粉末（含量60%～75%）。
所述袋式过滤器的滤网规格为80～120目（孔径180～120µm）；
所述板框过滤器的滤膜孔径为0.8～1.2µm；
所述膜过滤器采用陶瓷膜或者微孔膜，孔径为0.20～0.25µm；
所述花青素浓缩液的纯度为50～100mg/L。
本发明的优点是：原料紫色马铃薯具有种植广泛资源丰富、贮存方便简易、粉碎彻底、萃取完全、容易提取等优点。通过本方法将马铃薯产业链拉伸，达到提高农业生产产值。本发明通过将膜分离技术、离子交换柱层析技术以及真空冷冻干燥技术应用于植物花青素分离提纯，具有操作简单易行，时间短等特点。同时提取过程中使用乙醇作为解吸溶剂，利用真空减压浓缩能够回收乙醇量在85%以上，对环境不造成污染。
具体实施方式
本发明采用对紫色马铃薯进行粉碎处理或紫色马铃薯淀粉生产的废液为原料，分离提纯花青素。技术路线为：紫色马铃薯→清洗→履带上料→粉碎（或紫色马铃薯淀粉生产的废液）→浸提液萃取→袋式过滤器过滤→板框过滤器过滤→膜过滤器过滤→离子交换层吸柱吸附→解析→真空减压浓缩→花青素浓缩液→真空冷冻干燥→花青素粉末（成品）。
实施例1
1）浸提液萃取，于1000 Kg自来水中加入一水柠檬酸9.0Kg、盐酸2.0kg（质量分数为32%）配制成浸提液，按浸提液重量与紫色马铃薯重量比例为3.5：1.5混合，在35℃条件下萃取1.0小时；
2）袋式过滤器处理，将萃取液体通过管道浓浆泵进入滤网规格为80目（孔径180µm）的袋式过滤器，过滤时间0.5小时；
3）使用滤膜孔径为0.8µm的板框过滤器过滤，过滤时间0.5小时；
4）采用陶瓷膜或者微孔膜、孔径为0.20µm的膜过滤器进行过滤，过滤时间0.5小时；
5）采用离子交换层吸柱（AB-8）吸附并使用乙醇解析，将膜过滤后滤液通过层析进料泵，滤液流量为250升/小时，吸附1.0小时，使用80%（纯净水与乙醇体积比）乙醇，流量为250升/小时进行解析，解析3.5小时；
6）真空减压浓缩，真空度在20pa条件下减压浓缩12.5小时，获得纯度为70mg/L花青素浓缩液。
对所述花青素浓缩液真空冷冻干燥处理：
1）对浓缩液，在-35℃条件下进行低温处理2.5小时；
2）真空度在20pa 条件下，真空处理1.0小时；
3）保持真空度对浓缩液升温至40℃℃，真空处理6.0小时，获得高纯度花青素粉末（纯度为60%）。
实施例2
1）浸提液萃取，1000 Kg紫色马铃薯淀粉生产废液中加入一水柠檬酸7.0Kg、盐酸2.0kg（质量分数为32%），在35℃条件下萃取2.0小时；
2）袋式过滤器处理，将萃取液体通过管道浓浆泵进入滤网规格为120目（孔径120µm）的袋式过滤器，过滤时间0.7小时；
3）使用滤膜孔径为1.0µm的板框过滤器过滤，过滤时间0.7小时；
4）采用陶瓷膜或者微孔膜、孔径为0.25µm的膜过滤器进行过滤，过滤时间0.7小时；
5）采用离子交换层吸柱（AB-8）吸附并使用乙醇解析，将膜过滤后滤液通过层析进料泵，滤液流量为300升/小时，吸附0.8小时，使用75%（纯净水与乙醇体积比）乙醇，流量为300升/小时进行解析，解析3.0小时；
6）真空减压浓缩，真空度在25pa条件下减压浓缩10.0小时，获得纯度为50mg/L花青素浓缩液。
对所述花青素浓缩液真空冷冻干燥处理：
1）对浓缩液，在-40℃条件下进行低温处理2.0小时；
2）真空度在25pa 条件下，真空处理0.8小时；
3）保持真空度对浓缩液升温至45℃，真空处理5.0小时，获得高纯度花青素粉末（纯度为50%）。
实施例3
1）浸提液萃取，于1000 Kg自来水中加入一水柠檬酸7.0Kg、盐酸3.0kg（质量分数为32%）配制成浸提液，按浸提液重量与紫色马铃薯重量比例为2.0：1.0混合，在45℃条件下萃取3.5小时；
2）袋式过滤器处理，将萃取液体通过管道浓浆泵进入滤网规格为120目（孔径120µm）的袋式过滤器，过滤时间1.0小时；
3）使用滤膜孔径为1.2µm的板框过滤器过滤，过滤时间1.0小时；
4）采用陶瓷膜或者微孔膜、孔径为0.25µm的膜过滤器进行过滤，过滤时间1.0小时；
5）采用离子交换层吸柱（AB-8）吸附并使用乙醇解析，将膜过滤后滤液通过层析进料泵，滤液流量为320升/小时，吸附0.5小时，使用80%（纯净水与乙醇体积比）乙醇，流量为320升/小时进行解析，解析2.5小时；
6）真空减压浓缩，真空度在30pa条件下减压浓缩8.5小时，获得5纯度为50mg/L花青素浓缩液。
对所述花青素浓缩液真空冷冻干燥处理：
1）对浓缩液，在-45℃条件下进行低温处理1.5小时；
2）真空度在30pa 条件下，真空处理0.5小时；
3）保持真空度对浓缩液升温至50℃，真空处理4.5小时，获得纯度为（纯度为60%）高纯度花青素粉末。
Claims (5)
1.一种从紫色马铃薯中分离提纯花青素工艺，其特征是：采用对紫色马铃薯进行粉碎处理或紫色马铃薯淀粉生产废液为原料，按以下工艺步骤进行提纯：
1)浸提液萃取，于1000Kg自来水中加入一水柠檬酸7.0～9.0Kg、质量分数为32％的盐酸2.0～3.0kg配制成浸提液，按浸提液重量与紫色马铃薯重量比例为(3.5～2.0)：(1.5～1.0)混合，或1000Kg紫色马铃薯淀粉生产废液中加入一水柠檬酸7.0～9.0Kg、质量分数为32％的盐酸2.0～3.0kg，在35～45℃条件下萃取1.0～3.5小时；
2)袋式过滤器处理，将萃取液体通过管道浓浆泵进入袋式过滤器，过滤时间0.5～1.0小时；
3)使用板框过滤器过滤，过滤时间0.5～1.0小时；
4)采用膜过滤器进行过滤，过滤时间0.5～1.0小时；
5)将膜过滤后滤液通过层析进料泵，滤液流量为250～320升/小时，吸附0.5～1.0小时，使用体积比75-80％的乙醇，流量为250～320升/小时进行解析，解析2.5～3.5小时；
6)真空减压浓缩，真空度在20～30pa条件下减压浓缩8.5～12.5小时，获得纯度为50～100mg/L花青素浓缩液。
2.根据权利要求1所述的从紫色马铃薯中分离提纯花青素工艺，其特征是：所述袋式过滤器的滤网规格为80～120目。
3.根据权利要求1所述的从紫色马铃薯中分离提纯花青素工艺，其特征是：所述板框过滤器的滤膜孔径为0.8～1.2μm。
4.根据权利要求1所述的从紫色马铃薯中分离提纯花青素工艺，其特征是：所述膜过滤器采用陶瓷膜或者微孔膜，孔径为0.20～0.25μm。
5.根据权利要求1所述的从紫色马铃薯中分离提纯花青素工艺，其特征是：对所述花
青素浓缩液真空冷冻干燥处理：
1)对浓缩液，在-35至-45℃条件下进行低温处理1.5～2.5小时；
2)真空度在20～30pa条件下，真空处理0.5～1.0小时；
3)保持真空度对浓缩液升温至40℃～50℃，真空处理4.5～6.0小时，获得高纯度花青素粉末。
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