CN102633764A - 利用黑豆皮同时制备花青素和果胶的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
利用黑豆皮同时制备花青素和果胶的生产工艺,它涉及一种花青素和果胶制备工艺。它的生产工艺步骤为:1、原料前处理;2、提取;3、过滤;4、吸附;5、洗柱;6、洗脱;7、流出液的浓缩;8、流出液的干燥;9、洗脱液离心;10、色素液浓缩;11、色素液的喷雾干燥。本发明在提取黑豆皮中花青素的同时,也将黑豆皮中的果胶也分离纯化出来,最终得到花青素和果胶两种产品,不仅仅能够得到保健价值较高的花青素,还能得到功能性成分-果胶,大大的提高了黑豆皮的利用率,提高了黑豆皮的附加价值,同时通过动态提取、两次过滤和高速离心技术的使用,使得到产品具有提取率高、纯度高、杂质少等优点。
Description
技术领域:
本发明涉及了一种花青素和果胶制备工艺,具体涉及了一种以黑豆皮为原料,同时制备果胶和花青素,并实现果胶和花青素的分离与纯化的生产工艺。
背景技术:
黑豆皮,又称乌衣,在祖国传统医药中被称为“料豆衣”,为豆科植物黑大豆(Glycine max (L.)Merr.)的干燥成熟种皮,富含果胶、花青素、原花青素、维生素、黄酮及多种矿物质,具有很高的价值。黑豆皮中的花青素主要以飞燕草素、矢车菊素为主,具有保护视力、抗氧化、抑制诱变、抗炎、预防癌症、延缓衰老等多种保健功效。果胶是植物中的一种酸性多糖物质,它通常为白色至淡黄色粉末,稍带酸味,具有水溶性,其分子量约5~30万道尔顿,平均分子量在50000~180000道尔顿,在热稀酸条件下可水解成小分子的多糖。果胶在食品上作胶凝剂、增稠剂、稳定剂、悬浮剂、乳化剂、增香增效剂,并可用于化妆品,具有保护皮肤防止紫外线辐射、冶疗创口、美容养颜等功效,除此之外还广泛应用于医药、保健、日用品等其他行业。因此,黑豆皮一直是天然食用添加剂和保健食品的所青睐的原料,研究和开发黑豆皮有广阔的市场价值和经济前景。
目前,国内外对黑豆的研究较多,但有关黑豆皮的研究相对较少。而且已用的研究主要集中在黑豆皮中花青素的提取,并考虑其他成分的综合利用,更没有将其实现工业化生产。
发明内容:
本发明的目的是提供利用黑豆皮同时制备花青素和果胶的生产工艺,它不仅仅能够得到保健价值较高的花青素,还能得到功能性成分-果胶,大大的提高了黑豆皮的利用率,提高了黑豆皮的附加价值。
为了解决背景技术所存在的问题,本发明是采用以下技术方案:它的生产工艺步骤为:1、原料前处理:干燥的黑豆皮用粉碎机粉碎,过60目筛;2、提取:将粉碎的原料通过输送带送入带温控和搅拌的提取罐中提取,并收集提取液;3、过滤:先用袋式过滤机进行初滤,再用膜设备进行过滤;4、吸附:将滤液采用大孔吸附树脂吸附,同时收集流出液备用;5、洗柱:用纯化水正反洗柱至流出液不产生紫环反应(Molish反应),水洗流速为1BV/h~3BV/h;6、洗脱:用酸性乙醇溶液作为洗脱液,将富集在树脂上的花青素解吸下来,收集解吸液;7、流出液的浓缩:在洗柱和解吸的同时,将步骤4中收集到的流出液进行浓缩;8、流出液的干燥:将果胶浓缩液进行喷雾干燥得到淡黄色的粉末产品;9、洗脱液离心:用管式离心机对乙醇洗脱液进行离心;10、色素液浓缩:将洗脱液进行浓缩;11、色素液的喷雾干燥:将浓缩液进行喷雾干燥得到紫黑色粉末产品。
所述步骤2提取采用动态提取,提取液为PH值1.8~3.0柠檬酸水溶液,料液比为1∶3,提取温度为50~55℃,提取3次,每次提取3h。
所述步骤3中过滤是将提取液先用经过滤精度为0.5μm的袋式过滤机过滤,在经过孔径为0.001~0.02μm,截留分子量500道尔顿以上,膜设备操作压力0.1~0.5MPa。
所述步骤4中的大孔吸附树脂的型号为LS300系列,上柱液的流速为1~3BV/h。
所述步骤6中的洗脱液是以1.5~2.0BV、体积分数为65%~80%柠檬酸乙醇溶液,洗脱液的流速为1BV/h~2BV/h。
所述步骤7中流出液的浓缩温度为55~60℃,浓缩压力为0.08MPa,浓缩后果胶液的可溶性固形物含量达5%以上。
所述步骤9中的管式离心机的离心转速为14000r/min,进料的流速为8~10L/min。
本发明具有以下有益效果:
1、在提取黑豆皮中花青素的同时,也将黑豆皮中的果胶也分离纯化出来,最终得到花青素和果胶两种产品,不仅仅能够得到保健价值较高的花青素,还能得到功能性成分-果胶,大大的提高了黑豆皮的利用率,提高了黑豆皮的附加价值。
2、通过动态提取、两次过滤和高速离心技术的使用,使得到产品具有提取率高、纯度高、杂质少等优点。
具体实施方式:
下面结合实施例对本发明方法作进一步说明。
实施例1:
取干燥的黑豆皮500kg,经过带式输送机送入粉碎机进行粉碎,并过60目筛,经过带式输送机送入盛有预先配置PH=2.0、1500kg柠檬酸水溶液带温控带搅拌的提取罐中,进行提取,设定提取温度为55℃,提取3次,每次提取3h;将提取液先通过滤精度为0.5μm的袋式过滤机进行过滤,除去大颗粒的杂质,以减轻膜设备的过滤压力,然后滤液再孔径为0.01μm,截留分子量500道尔顿以上的膜设备,操作压差为0.3MPa;将事先用体积分数为80%的食用乙醇处理过的树脂,以湿法装入树脂柱内,装入高度约为柱高的四分之三,用纯化水洗至无醇;将澄清滤液经过大孔树脂进行吸附,上柱液的流速控制在1~3BV/h(过快了色素液吸附不完全,过慢了生产周期过长),同时收集流出液并将转移备用(流出液主要成分是果胶酸水解的产物);吸附结束后用纯化水洗柱,洗至用流出液不产生紫环反应(Molish反应),水洗流速控制在1BV/h~3BV/h;用2BV、体积分数为70%的柠檬酸乙醇溶液对树脂进行洗脱,洗脱液的流速为1BV/h~2BV/h;在水洗和解吸树脂柱的同时将上述收集的流出液在真空下进行浓缩,浓缩的温度为60℃,浓缩压力为0.08MPa,监测果胶浓缩液的固含量,当固含量达5%以上可停止浓缩,然后进行喷雾干燥得到淡黄色的粉末产品,喷雾干燥器进风口温度为150~160℃,出风口温度为80~90℃;将色素洗脱液进行管式离心机,除去一些醇沉杂质,管式离心机转速为14000r/min,色素液的进料速度为8L/min;利用降膜浓缩器对色素液浓缩,浓缩温度为55℃,压力0.1MPa,液体浓缩至无醇,固含量在3%以上,之后将其进行喷雾干燥,进风温度180℃,出风温度85℃。
本实施例得到的粗果胶粉末15.53Kg,黑豆皮花青素7.14Kg,用HPLC方法检测其花青素含量为35.02%。
Claims (7)
1.利用黑豆皮同时制备花青素和果胶的生产工艺,其特征在于它的生产工艺步骤为:1、原料前处理:干燥的黑豆皮用粉碎机粉碎,过60目筛;2、提取:将粉碎的原料通过输送带送入带温控和搅拌的提取罐中提取,并收集提取液;3、过滤:先用袋式过滤机进行初滤,再用膜设备进行过滤;4、吸附:将滤液采用大孔吸附树脂吸附,同时收集流出液备用;5、洗柱:用纯化水正反洗柱至流出液不产生紫环反应(Molish反应),水洗流速为1BV/h~3BV/h;6、洗脱:用酸性乙醇溶液作为洗脱液,将富集在树脂上的花青素解吸下来,收集解吸液;7、流出液的浓缩:在洗柱和解吸的同时,将步骤4中收集到的流出液进行浓缩;8、流出液的干燥:将果胶浓缩液进行喷雾干燥得到淡黄色的粉末产品;9、洗脱液离心:用管式离心机对乙醇洗脱液进行离心;10、色素液浓缩:将洗脱液进行浓缩;11、色素液的喷雾干燥:将浓缩液进行喷雾干燥得到紫黑色粉末产品。
2.根据权利要求1所述的利用黑豆皮同时制备花青素和果胶的生产工艺,其特征在于所述步骤2提取采用动态提取,提取液为PH值1.8~3.0柠檬酸水溶液,料液比为1∶3,提取温度为50~55℃,提取3次,每次提取3h。
3.根据权利要求1所述的利用黑豆皮同时制备花青素和果胶的生产工艺,其特征在于所述步骤3中过滤是将提取液先用经过滤精度为0.5μm的袋式过滤机过滤,在经过孔径为0.001~0.02μm,截留分子量500道尔顿以上,膜设备操作压力0.1~0.5MPa。
4.根据权利要求1所述的利用黑豆皮同时制备花青素和果胶的生产工艺,其特征在于所述步骤4中的大孔吸附树脂的型号为LS300系列,上柱液的流速为1~3BV/h。
5.根据权利要求1所述的利用黑豆皮同时制备花青素和果胶的生产工艺,其特征在于所述步骤6中的洗脱液是以1.5~2.0BV、体积分数为65%~80%柠檬酸乙醇溶液,洗脱液的流速为1BV/h~2BV/h。
6.根据权利要求1所述的利用黑豆皮同时制备花青素和果胶的生产工艺,其特征在于所述步骤7中流出液的浓缩温度为55~60℃,浓缩压力为0.08MPa,浓缩后果胶液的可溶性固形物含量达5%以上。
7.根据权利要求1所述的利用黑豆皮同时制备花青素和果胶的生产工艺,其特征在于所述步骤9中的管式离心机的离心转速为14000r/min,进料的流速为8~10L/min。
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