CN104961783B - 一种有效提取花青素和花色苷的方法 - Google Patents
一种有效提取花青素和花色苷的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种有效提取花青素和花色苷的方法,该方法包括如下步骤:(1)将新鲜的提取花青素和花色苷的原料,在快速搅拌下用70~90%的乙醇溶液浸提2~3次,合并过滤得到的提取液,将提取液减压浓缩至无醇,得到浓缩液;(2)离心步骤(1)得到的浓缩液,保留上清液,将上清液用CAD‑40大孔吸附树脂进行精制,先用纯化水清洗,再用65~75%的乙醇洗脱,收集洗脱液;(3)将步骤(2)得到的洗脱液减压浓缩至无醇,得到浓缩液,再将浓缩液喷雾干燥得到含花青素和花色苷的提取物。本发明的一种有效提取花青素和花色苷的方法,具有能够连续化生产,生产设备简单,生产周期短,成本低的优点,并且能大大提高提取物中的有效成分的纯度。
Description
技术领域
本发明涉及一种有效提取花青素和花色苷的方法。
背景技术
花青素(Anthocyanidin),又称花色素,是自然界一类广泛存在于植物中的水溶性天然色素,属类黄酮化合物。也是植物花瓣中的主要呈色物质,水果、蔬菜、花卉等五彩缤纷的颜色大部分与之有关。花青素是纯天然的抗衰老的营养补充剂,研究证明是当今人类发现最有效的抗氧化剂,它的抗氧化性能比维生素E高出五十倍,比维生素C高出二十倍。它对人体的生物有效性是100%,服用后二十分钟就能在血液中检测到。
花色苷是花色素与糖以糖苷键结合而成的一类化合物,广泛存在于植物的花、果实、茎、叶和根器官的细胞液中,使其呈现由红、紫红到兰等不同颜色。花色苷是类黄酮——以黄酮核为基础的一类物质中能呈现红色的一族化合物。它由于其独特的功能性,而被应用于清除体内自由基、增殖叶黄素、抗肿瘤、抗癌、抗炎、抑制脂质过氧化和血小板凝集、预防糖尿病、减肥、保护视力等。花色苷作为一种天然色素,安全、无毒,且对人体具有许多保健功能,已被应用于食品、保健品、化妆品、医药等行业。
专利申请文件CN103665922A该发明公开了一种花青素≥25%的蓝莓提取物的生产工艺,涉及生物工程和新医药技术领域。工艺流程步骤是:高压电场提取;过滤;反渗透膜浓缩;AB-8树脂吸附,洗脱;再次反渗透浓缩;喷雾干燥,制成成品。
目前国内众多的植提厂家,生产的都是低含量的越橘提取物,糖分含量高,易吸潮、易结块,出口到国外,附加值很低。作为药物,纯度一般要求较高,简单的提取纯化工艺很难使花色苷含量达到国际通用标准(紫外测定花青素≥25.0%,液相测定花色苷≥36.0%),这是制约我国越橘提取物产业的瓶颈,这种局面亟待改善。
发明内容
本发明的目的在于提供一种有效提取花青素和花色苷的方法,使新的提取方法能够连续化生产,生产设备简单,生产周期短,原料来源广,成本低,并且能大大提高提取物中的有效成分的纯度。
为解决上述技术问题,本发明的一种有效提取花青素和花色苷的方法,该方法包括如下步骤:
(1)将新鲜的提取花青素和花色苷的原料,在快速搅拌下用70~90%的乙醇溶液浸提,提取2~3次,合并过滤得到的提取液,将提取液减压浓缩至无醇,得到浓缩液;
(2)离心步骤(1)得到的浓缩液,保留上清液,将上清液用CAD-40大孔吸附树脂进行精制,先用纯化水清洗,再用65~75%的乙醇洗脱,收集洗脱液;
(3)将步骤(2)得到的洗脱液减压浓缩至无醇,得到浓缩液,再将浓缩液喷雾干燥得到含花青素和花色苷的提取物。
用70~90%的乙醇溶液提取花青素和花色苷的原料,可以很好的提取出原料中的花青素和花色苷,提取2~3次可以实现花青素和花色苷较完全的回收。通过在乙醇溶液中的快速搅拌,可以将原料完全的破碎,避免了原料的单独破碎造成的有效成分损失,有效提高了花青素和花色苷的收率。将提取液减压浓缩至无醇,可以回收乙醇,降低成本,降低原料液的处理量。离心得到的浓缩液,可以有效除去浓缩液中的杂质,使滤液变澄清,同时较好的回收上清液。采用CAD-40大孔吸附树脂动态吸附技术,能取得花青素和花色苷的较高的单位吸附量和较好的解吸率。用65~75%的乙醇洗脱,可以较好的回收花青素和花色苷。将洗脱液进行减压浓缩至无醇,可以有效回收乙醇,简化提取过程,减少废液的产生。浓缩液喷雾干燥得到含花青素和花色苷的提取物,可以简化产品的制取步骤,适用于工业化生产。
作为优选,所述步骤(1)中提取花青素和花色苷的原料为越橘、黑加仑、蓝莓、桑葚、黑米。用越橘、黑加仑、蓝莓、桑葚、黑米为原料提取花青素和花色苷,使原料来源广泛。
作为优选,所述步骤(1)中越橘、黑加仑、蓝莓、桑葚鲜果从冷库到投料应该控制在30min内完成。将越橘、黑加仑、蓝莓、桑葚鲜果从冷库到投料应该控制在30min内完成,可以保证原料新鲜不变质,不影响提取物的质量,而且可以防止花青素和花色苷降解含量下降。
作为优选,所述步骤(1)中浸提用乙醇溶液的用量为原料的2~4倍,每次浸提时间为1~2小时,浸提温度为0~40℃,搅拌速度为1600~3000rmp。浸提用乙醇溶液的用量为原料的2~4倍,每次浸提时间为1~2小时,浸提温度为0~40℃,搅拌速度为1600~3000rmp,可以实现花青素和花色苷的提取又有效又快速。
作为优选,所述步骤(1)中第一次浸提采用90%的乙醇溶液,提取时间为2小时,第二次、第三次浸提采用70%的乙醇溶液,提取时间为1小时。
作为优选,所述步骤(1)中减压浓缩温度为40~50℃,真空度为0.08~0.095MPa。
作为优选,所述步骤(2)中离心采用碟片式分离机进行碟式离心,离心间隔时间为6~12min,排渣时间6~10S。离心采用碟片式分离机进行碟式离心,离心间隔时间为6~12min,排渣时间6~10S,可以使离心连续化进行,实现工业化生产。
作为优选,所述步骤(2)中上清液用大孔吸附树脂柱精制的流速为0.5~2BV/h,纯化水用量为2~3BV,纯化水清洗流速控制为1~1.5BV/h,洗脱用的乙醇溶液用量为8~12BV,洗脱流速控制为0.4~1.2BV/h。
作为优选,所述步骤(2)中洗脱用的乙醇溶液为70%的乙醇,洗脱用的乙醇溶液的流速控制为1BV/h。洗脱用的乙醇溶液为70%的乙醇,洗脱用的乙醇溶液的流速控制为1BV/h,可以使花青素和花色苷得到最好的解吸,提供回收率。
作为优选,所述步骤(3)中减压浓缩温度为40~50℃,真空度为0.08~0.095MPa,喷雾干燥的条件为:雾化器变频调至20Hz,进风温度为180℃,出风温度为90℃,喷雾塔运行2小时后将排风机变频调至32Hz,雾化器变频调至36Hz,运行30分钟。
本发明一种有效提取花青素和花色苷的方法的有效效果是:工艺简单,可操作性强;生产设备要求低,能耗少,原料来源广泛,生产成本低廉,适用于工业化生产,并且能提高提取物中的有效成分的纯度。提取物的花青素含量达到30%以上,花色苷含量达到60%以上。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的实施方案作详细的说明。应当理解,本发明的实施并不局限于下面的实施例,对本发明所做的任何形式上的变通和/或改变都将落入本发明的保护范围。
实施例1
从冷库取出越橘鲜果原料25千克,在30分钟内投料到提取罐中,温度控制在0℃加入75千克90%的乙醇溶液进行提取,以3000rpm的速度搅拌,第一次提取2h,过滤收集提取液,第二次和第三次各加入50千克70%的乙醇溶液进行提取1h,过滤收集提取液,合并三次提取液。将合并后的提取液进行减压浓缩至无醇味,减压浓缩温度为50℃,真空度为0.08MPa,回收乙醇得到浓缩液。浓缩液采用碟片式分离机进行碟式离心,离心分离间隔时间为6分钟,弃去残渣,排渣时间为6秒,保留上清液。将上清液以0.5BV/h的流速用弱极性CAD-40大孔吸附树脂进行精制,先用2BV的纯化水清洗树脂柱,纯化水清洗流速控制为1BV/h,再用8BV的70%的乙醇洗脱,洗脱流速控制为1BV/h,收集洗脱液。将洗脱液减压浓缩至无醇,减压浓缩温度为50℃,真空度为0.09MPa,回收乙醇得到浓缩液。将浓缩液喷雾干燥得到含花青素和花色苷的提取物,喷雾干燥条件为:雾化器变频调至20Hz,进风温度为180℃,出风温度为90℃,喷雾塔运行2小时后将排风机变频调至32Hz,雾化器变频调至36Hz,运行30分钟。经高效液相色谱分析,测定其花青素含量为36.9%,花色苷含量为61.5%。
实施例2
从冷库取出黑加仑鲜果原料25千克,在30分钟内投料到提取罐中,温度控制在10℃加入100千克70%的乙醇溶液进行提取,以1600rpm的速度搅拌,第一次提取1h,过滤收集提取液,第二次和第三次各加入50千克70%的乙醇溶液进行提取2h,过滤收集提取液,合并三次提取液。将合并后的提取液进行减压浓缩至无醇味,减压浓缩温度为45℃,真空度为0.085MPa,回收乙醇得到浓缩液。浓缩液采用碟片式分离机进行碟式离心,分离间隔时间为8分钟,弃去残渣,排渣时间为7秒,保留上清液。将上清液以1BV/h的流速用弱极性CAD-40大孔吸附树脂进行精制,先用3BV的纯化水清洗树脂柱,纯化水清洗流速控制为1.5BV/h,再用9BV的65%的乙醇洗脱,洗脱流速控制为0.4BV/h,收集洗脱液。将洗脱液减压浓缩至无醇,减压浓缩温度为45℃,真空度为0.08MPa,回收乙醇得到浓缩液。将浓缩液喷雾干燥得到含花青素和花色苷的提取物,喷雾干燥条件为:雾化器变频调至20Hz,进风温度为180℃,出风温度为90℃,喷雾塔运行2小时后将排风机变频调至32Hz,雾化器变频调至36Hz,运行30分钟。经高效液相色谱分析,测定其花青素含量为36.8%,花色苷含量为61.3%。
实施例3
从冷库取出蓝莓鲜果原料25千克,在30分钟内投料到提取罐中,温度控制在20℃加入50千克80%的乙醇溶液进行提取,以2300rpm的速度搅拌,第一次提取2h,过滤收集提取液,第二次和第三次各加入100千克90%的乙醇溶液进行提取2h,过滤收集提取液,合并三次提取液。将合并后的提取液进行减压浓缩至无醇味,减压浓缩温度为40℃,真空度为0.09MPa,回收乙醇得到浓缩液。浓缩液采用碟片式分离机进行碟式离心,分离间隔时间为10分钟,弃去残渣,排渣时间为10秒,保留上清液。将上清液以2BV/h的流速用弱极性CAD-40大孔吸附树脂进行精制,先用2BV的纯化水清洗树脂柱,纯化水清洗流速控制为1BV/h,再用12BV的75%的乙醇洗脱,洗脱流速控制为1.2BV/h,收集洗脱液。将洗脱液减压浓缩至无醇,减压浓缩温度为40℃,真空度为0.095MPa,回收乙醇得到浓缩液。将浓缩液喷雾干燥得到含花青素和花色苷的提取物,喷雾干燥条件为:雾化器变频调至20Hz,进风温度为180℃,出风温度为90℃,喷雾塔运行2小时后将排风机变频调至32Hz,雾化器变频调至36Hz,运行30分钟。经高效液相色谱分析,测定其花青素含量为36.9%,花色苷含量为61.2%。
实施例4
从冷库取出桑葚鲜果原料25千克,在30分钟内投料到提取罐中,温度控制在30℃加入75千克90%的乙醇溶液进行提取,以2000rpm以上的速度搅拌,第一次提取2h,过滤收集提取液,第二次和第三次各加入50千克80%的乙醇溶液进行提取1h,过滤收集提取液,合并三次提取液。将合并后的提取液进行减压浓缩至无醇味,减压浓缩温度为50℃,真空度为0.095MPa,回收乙醇得到浓缩液。浓缩液采用碟片式分离机进行碟式离心,分离间隔时间为12分钟,弃去残渣,排渣时间为8秒,保留上清液。将上清液以1.5BV/h的流速用弱极性CAD-40大孔吸附树脂进行精制,先用3BV的纯化水清洗树脂柱,纯化水清洗流速控制为1.5BV/h,再用10BV的70%的乙醇洗脱,洗脱流速控制为0.8BV/h,收集洗脱液。将洗脱液减压浓缩至无醇,减压浓缩温度为50℃,真空度为0.08MPa,回收乙醇得到浓缩液。将浓缩液喷雾干燥得到含花青素和花色苷的提取物,喷雾干燥条件为:雾化器变频调至20Hz,进风温度为180℃,出风温度为90℃,喷雾塔运行2小时后将排风机变频调至32Hz,雾化器变频调至36Hz,运行30分钟。经高效液相色谱分析,测定其花青素含量为37.1%,花色苷含量为60.8%。
实施例5
从仓库中取出黑米原料25千克,投料到提取罐中,温度控制在40℃加入75千克90%的乙醇溶液进行提取,以2600rpm的速度搅拌,第一次提取2h,过滤收集提取液,第二次和第三次各加入50千克70%的乙醇溶液进行提取1h,过滤收集提取液,合并三次提取液。将合并后的提取液进行减压浓缩至无醇味,减压浓缩温度为45℃,真空度为0.085MPa,回收乙醇得到浓缩液。浓缩液采用碟片式分离机进行碟式离心,分离间隔时间为9分钟,弃去残渣,排渣时间为9秒,保留上清液。将上清液以1BV/h的流速用弱极性CAD-40大孔吸附树脂进行精制,先用2BV的纯化水清洗树脂柱,纯化水清洗流速控制为1BV/h,再用8BV的70%的乙醇洗脱,洗脱流速控制为0.6BV/h,收集洗脱液。将洗脱液减压浓缩至无醇,减压浓缩温度为50℃,真空度为0.09MPa,回收乙醇得到浓缩液。将浓缩液喷雾干燥得到含花青素和花色苷的提取物,喷雾干燥条件为:雾化器变频调至20Hz,进风温度为180℃,出风温度为90℃,喷雾塔运行2小时后将排风机变频调至32Hz,雾化器变频调至36Hz,运行30分钟。经高效液相色谱分析,测定其花青素含量为37.2%,花色苷含量为60.7%。
Claims (2)
1.一种有效提取花青素和花色苷的方法,其特征在于,该方法包括如下步骤:
(1)将新鲜的提取花青素和花色苷的原料,在快速搅拌下用乙醇溶液浸提3次,合并过滤得到的提取液,将提取液减压浓缩至无醇,得到浓缩液;
(2)离心步骤(1)得到的浓缩液,保留上清液,将上清液用CAD-40大孔吸附树脂进行精制,先用纯化水清洗,再用65~75%的乙醇洗脱,收集洗脱液;
(3)将步骤(2)得到的洗脱液减压浓缩至无醇,得到浓缩液,再将浓缩液喷雾干燥得到含花青素和花色苷的提取物;
所述步骤(1)中提取花青素和花色苷的原料为越橘、黑加仑、蓝莓、桑葚、黑米;
所述步骤(1)中越橘、黑加仑、蓝莓、桑葚鲜果从冷库到投料应该控制在30min内完成;
所述步骤(1)中浸提用乙醇溶液的用量为原料的2~4倍,浸提温度为0~40℃,搅拌速度为1600~3000rmp;
所述步骤(1)中第一次浸提采用90%的乙醇溶液,提取时间为2小时,第二次、第三次浸提采用70%的乙醇溶液,提取时间为1小时;
所述步骤(1)中减压浓缩温度为40~50℃,真空度为0.08~0.095MPa;
所述步骤(2)中离心采用碟片式分离机进行碟式离心,离心间隔时间为6~12min,排渣时间6~10S;
所述步骤(2)中纯化水用量为2~3BV,纯化水清洗流速控制为1~1.5BV/h,洗脱用的乙醇溶液用量为8~12BV,洗脱流速控制为0.4~1.2BV/h;
所述步骤(3)中减压浓缩温度为40~50℃,真空度为0.08~0.095MPa,喷雾干燥的条件为:雾化器变频调至20Hz,进风温度为180℃,出风温度为90℃,喷雾塔运行2小时后将排风机变频调至32Hz,雾化器变频调至36Hz,运行30分钟。
2.根据权利要求1所述的有效提取花青素和花色苷的方法,其特征在于,所述步骤(2)中洗脱用的乙醇溶液为70%的乙醇,洗脱用的乙醇溶液的流速控制为1BV/h。
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