CN105949164A - 一种桑葚花青素的提取方法 - Google Patents

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高庆国
陈薇伊
周晓杰
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    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D311/00—Heterocyclic compounds containing six-membered rings having one oxygen atom as the only hetero atom, condensed with other rings
    • C07D311/02—Heterocyclic compounds containing six-membered rings having one oxygen atom as the only hetero atom, condensed with other rings ortho- or peri-condensed with carbocyclic rings or ring systems
    • C07D311/04—Benzo[b]pyrans, not hydrogenated in the carbocyclic ring
    • C07D311/58—Benzo[b]pyrans, not hydrogenated in the carbocyclic ring other than with oxygen or sulphur atoms in position 2 or 4
    • C07D311/60—Benzo[b]pyrans, not hydrogenated in the carbocyclic ring other than with oxygen or sulphur atoms in position 2 or 4 with aryl radicals attached in position 2
    • C07D311/62—Benzo[b]pyrans, not hydrogenated in the carbocyclic ring other than with oxygen or sulphur atoms in position 2 or 4 with aryl radicals attached in position 2 with oxygen atoms directly attached in position 3, e.g. anthocyanidins
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B61/00—Dyes of natural origin prepared from natural sources, e.g. vegetable sources

Abstract

本发明公开了一种桑葚花青素的提取方法，包括：S1：选取新鲜桑葚清洗干净后打浆，制备桑葚浆液；S2：通过超声波浸提方式提取花青素；S3：利用大孔树脂吸附柱纯化然后减压浓缩至桑葚花青素含量为50‑60%。本发明同时公开了其制备方法及应用。本发明通过合理的提取方法和提取条件，致使桑葚花青素的稳定性好，提取率高，纯度好，且方法步骤简单，易于操作，提高了工作效率。

Description

一种桑葚花青素的提取方法
技术领域
本发明涉及一种一种桑葚花青素的提取方法，属于化工提取技术领域。
背景技术
桑椹又名桑果，早在两千多年前桑椹就已是中国皇帝御用的补品。因桑树特殊的生长环境使桑果具有天然生长无任何污染的特点，所以桑椹又被称为“民间圣果”，它含有丰富的活性蛋白、维生素A原、B1、B2、PP及C、氨基酸、苹果酸、琥珀酸、酒石酸、胡萝卜素、矿物质钙、磷、铁、铜、锌等成分，营养是苹果的5-6倍，是葡萄的4倍，具有多种医学功效，被医学界誉为“二十一世纪的最佳保健果品”。
目前，桑葚已经被综合利用开发，例如，提取多糖、提取色素、酿酒、制成饮料等等。在桑葚提取色素工艺中，主要是提取花青素，桑葚花青素属花青类色素，水溶性强、耐热性好，在碱溶液中呈蓝色，在酸溶液中呈深紫红色，且在酸性条件下可以稳定存在，具有补血、润脑、利肝、利尿、润便、抗氧化及消除自由基等作用。目前，在桑葚花青素的提取工艺的研究已有不少报道，但是，如何提高桑葚花青素的稳定性，目前尚未有统一结论，因此，采用新的技术以提高其稳定性，成为亟待解决的问题。
发明内容
为了解决上述问题，本发明的目的在于提供一种稳定性好、提取率高的桑葚花青素的提取方法。
本发明的技术方案为：
一种桑葚花青素的提取方法，包括以下步骤：
S1：原料的预处理：选取新鲜桑葚清洗干净后，控干水分，然后在5000-6000rpm的转速下将桑葚打浆，得到桑葚浆液；
S2：提取花青素：取桑葚浆液，按照料液体积比为1：（15-20）向桑葚浆液中加入提取液，桑葚浆液的pH值保持在1.0-1.2，搅拌浸提20-30min后静置沉淀分层，再于55-65℃的温度条件下浸提1.5-2h，收集上层浸提液，于8000-10000r/min的转速下离心10-15min，得到沉淀物和上清夜，将沉淀物按照上述浸提条件再浸提一次，合并两次上清液，得到桑葚花青素粗提液；
S3：纯化、浓缩：将S2步骤中得到的桑葚花青素粗提液减压浓缩，然后向浓缩液中加入乙酸乙酯，充分搅拌混合后静置分层，除去上层乙酸乙酯，得到下层桑葚花青素提取液，然后将桑葚花青素提取液以2-3倍柱体积/h的流速经过大孔树脂吸附柱，再用85%的乙醇溶液以0.3-0.5倍柱体积/h的流速洗脱，收集洗脱液，将洗脱液减压浓缩至桑葚花青素含量为50-60%。
进一步，步骤S1所述的提取液为盐酸酸化的乙醇溶液。
且所述的盐酸的浓度为1-1.2%，而所述的乙醇的浓度为85-90%。
而S2步骤中所述的浸提为超声波辅助浸提，且超声功率为300-400W，占空比为1：（0.1-0.3）。
所述的大孔树脂为D101或AB-8。
更进一步，在S3步骤中，减压浓缩的条件为：温度为55-65℃，真空度为-0.05-0.1MPa。
本发明的有益效果为：本发明通过合理的提取方法和提取条件，致使桑葚花青素的稳定性好，提取率高，纯度好，且方法步骤简单，易于操作，提高了工作效率。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细的说明。
实施例 1 ：
S1：选取50kg新鲜桑葚清洗干净后，控干水分，然后在5000rpm的转速下将桑葚打浆，得到桑葚浆液；
S2：取桑葚浆液，按照料液体积比为1：15向桑葚浆液中加入盐酸酸化的乙醇溶液，且盐酸的浓度为1%，乙醇的浓度为85%，桑葚浆液的pH值保持在1.0，搅拌浸提20min后静置沉淀分层，再于55℃的温度条件下超声波辅助浸提1.5h，且超声功率为300W，占空比为1：0.1，收集上层浸提液，于8000r/min的转速下离心10min，得到沉淀物和上清夜，将沉淀物按照上述浸提条件再浸提一次，合并两次上清液，得到桑葚花青素粗提液；
S3：将S2步骤中得到的桑葚花青素粗提液于温度为55℃，真空度为-0.05MPa的条件下减压浓缩，然后向浓缩液中加入乙酸乙酯，充分搅拌混合后静置分层，除去上层乙酸乙酯，得到下层桑葚花青素提取液，然后将桑葚花青素提取液以2倍柱体积/h的流速经过大孔树脂吸附柱D101，再用85%的乙醇溶液以0.3倍柱体积/h的流速洗脱，收集洗脱液，将洗脱液于温度为55℃。真空度为-0.05MPa的条件下减压浓缩至桑葚花青素含量为51.6%。
实施例 2 ：
S1：选取50kg新鲜桑葚清洗干净后，控干水分，然后在6000rpm的转速下将桑葚打浆，得到桑葚浆液；
S2：取桑葚浆液，按照料液体积比为1：20向桑葚浆液中加入盐酸酸化的乙醇溶液，且盐酸的浓度为1.2%，乙醇的浓度为90%，桑葚浆液的pH值保持在1.2，搅拌浸提30min后静置沉淀分层，再于65℃的温度条件下超声波辅助浸提2h，且超声功率为400W，占空比为1：0.3，收集上层浸提液，于10000r/min的转速下离心15min，得到沉淀物和上清夜，将沉淀物按照上述浸提条件再浸提一次，合并两次上清液，得到桑葚花青素粗提液；
S3：将S2步骤中得到的桑葚花青素粗提液于温度为65℃。真空度为0.1MPa的条件下减压浓缩，然后向浓缩液中加入乙酸乙酯，充分搅拌混合后静置分层，除去上层乙酸乙酯，得到下层桑葚花青素提取液，然后将桑葚花青素提取液以3倍柱体积/h的流速经过大孔树脂吸附柱AB-8，再用85%的乙醇溶液以0.5倍柱体积/h的流速洗脱，收集洗脱液，将洗脱液于温度为65℃。真空度为0.1MPa的条件下减压浓缩至桑葚花青素含量为56.2%。
实施例 3 ：
S1：选取50kg新鲜桑葚清洗干净后，控干水分，然后在5500rpm的转速下将桑葚打浆，得到桑葚浆液；
S2：提取花青素：取桑葚浆液，按照料液体积比为1：18向桑葚浆液中加入盐酸酸化的乙醇溶液，且盐酸的浓度为1.1%，乙醇的浓度为85%，桑葚浆液的pH值保持在1.0，搅拌浸提25min后静置沉淀分层，再于60℃的温度条件下超声波辅助浸提2h，且超声功率为350W，占空比为1：0.2，收集上层浸提液，于9000r/min的转速下离心15min，得到沉淀物和上清夜，将沉淀物按照上述浸提条件再浸提一次，合并两次上清液，得到桑葚花青素粗提液；
S3：纯化、浓缩：将S2步骤中得到的桑葚花青素粗提液于温度为60℃。真空度为-0.05MPa的条件下减压浓缩，然后向浓缩液中加入乙酸乙酯，充分搅拌混合后静置分层，除去上层乙酸乙酯，得到下层桑葚花青素提取液，然后将桑葚花青素提取液以3倍柱体积/h的流速经过大孔树脂吸附柱D101，再用85%的乙醇溶液以0.4倍柱体积/h的流速洗脱，收集洗脱液，将洗脱液于温度为60℃。真空度为-0.05MPa的条件下减压浓缩至桑葚花青素含量为59.7%。
以上具体实施方式不以任何形式限制本发明，凡是以等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围内。

Claims (6)

1.一种桑葚花青素的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：原料的预处理：选取新鲜桑葚清洗干净后，控干水分，然后在5000-6000rpm的转速下将桑葚打浆，得到桑葚浆液；
S2：提取花青素：取桑葚浆液，按照料液体积比为1：（15-20）向桑葚浆液中加入提取液，桑葚浆液的pH值保持在1.0-1.2，搅拌浸提20-30min后静置沉淀分层，再于55-65℃的温度条件下浸提1.5-2h，收集上层浸提液，于8000-10000r/min的转速下离心10-15min，得到沉淀物和上清夜，将沉淀物按照上述浸提条件再浸提一次，合并两次上清液，得到桑葚花青素粗提液；
S3：纯化、浓缩：将S2步骤中得到的桑葚花青素粗提液减压浓缩，然后向浓缩液中加入乙酸乙酯，充分搅拌混合后静置分层，除去上层乙酸乙酯，得到下层桑葚花青素提取液，然后将桑葚花青素提取液以2-3倍柱体积/h的流速经过大孔树脂吸附柱，再用85%的乙醇溶液以0.3-0.5倍柱体积/h的流速洗脱，收集洗脱液，将洗脱液减压浓缩至桑葚花青素含量为50-60%。
2.根据权利要求1所述的一种桑葚花青素的提取方法，其特征在于，步骤S1所述的提取液为盐酸酸化的乙醇溶液。
3.根据权利要求2所述的一种桑葚花青素的提取方法，其特征在于，所述的盐酸的浓度为1-1.2%，而所述的乙醇的浓度为85-90%。
4.根据权利要求1所述的一种桑葚花青素的提取方法，其特征在于，S2步骤中所述的浸提为超声波辅助浸提，且超声功率为300-400W，占空比为1：（0.1-0.3）。
5.根据权利要求1所述的一种桑葚花青素的提取方法，其特征在于，所述的大孔树脂为D101或AB-8。
6.根据权利要求1所述的一种桑葚花青素的提取方法，其特征在于，在S3步骤中，减压浓缩的条件为：温度为55-65℃，真空度为-0.05-0.1MPa。
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