CN114230543B - 一种从南庭芥花瓣中提取花青素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从南庭芥花瓣中提取花青素的方法，包括以下步骤：1）将南庭芥花瓣洗净、捣碎，置于含水的浸提剂中浸泡处理后，过滤，得到浸提液；2）对浸提液进行减压抽提，得到含花青素的水溶液1；3）采用大孔吸附树脂对含花青素的水溶液1进行吸附处理，然后脱附获得富集有花青素的洗脱液；4）将洗脱液进行减压抽提，得到含花青素的水溶液2；5）向含花青素的水溶液2中加入复合萃取剂进行萃取，弃去有机相收集水相；6）将萃取得到的水相冷冻干燥，得到粉末状花青素产品。本发明方法可以制备得到高纯度且稳定性好的花青素产品。
Description
技术领域
本发明涉及一种提取花青素的方法，尤其涉及一种从南庭芥花瓣中提取花青素的方法。
背景技术
南庭芥，是十字花科南庭芥属植物，花朵多是浓郁的紫色。其色彩艳丽夺目，热烈脱俗，小小的花朵茂密地挤在一起，像一群紫色蝴蝶。南庭芥的紫色来自于花瓣中的花青素，若能提取得到该花青素可以作为天然色素使用，具有无毒无害的优点。但本发明人研究发现，通过常规浸提、纯化得到的南庭芥花青素中产品纯度不高，而且花青素的稳定性受外部环境的影响大，在提取过程中很容易发生颜色的改变，很难保持原本颜色的鲜亮。
目前尚未有从南庭芥花瓣中提取纯度高且性质稳定的花青素的研究报道。
发明内容
为了解决以上技术问题，本发明提出一种从南庭芥花瓣中提取花青素的方法，该方法可以提取得到纯度高且性质稳定的花青素。
本发明人经研究发现，经常规浸提、纯化得到的南庭芥花青素中含有较高含量的糖类、有机酸等水溶性杂质，以及脂类、脂溶性维生素等脂溶性杂质，难以分离去除，导致花青素的纯度不高。本发明通过大孔吸附树脂以及特异组成的萃取剂对南庭芥花瓣浸提液中的水溶性杂质以及脂溶性杂质针对性的进行纯化除杂，可以获得高纯度的花青素；另外，本发明通过抗坏血酸保护、减压蒸馏浸提液与采用特异组成的萃取剂、冷冻干燥等多个手段的协同组合，共同提高花青素提取过程中的颜色稳定性，并获得了存储稳定性优异的花青素。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：
一种从南庭芥花瓣中提取花青素的方法，包括以下步骤：
1)将南庭芥花瓣洗净、捣碎，置于含水的浸提剂中浸泡处理后，过滤，得到浸提液；
2)对浸提液进行减压抽提，得到含花青素的水溶液1；
3)采用大孔吸附树脂对含花青素的水溶液1进行吸附处理，然后脱附获得富集有花青素的洗脱液；
4)将洗脱液进行减压抽提，得到含花青素的水溶液2；
5)向含花青素的水溶液2中加入复合萃取剂进行萃取，弃去有机相收集水相；
6)将萃取得到的水相冷冻干燥，得到粉末状花青素产品。
进一步地，所述浸提剂为添加有抗坏血酸的乙醇-水溶液，抗坏血酸的添加量使溶液pH为1-3；浸提剂中乙醇、水的体积比为1.5-4:1。
进一步地，步骤1)中浸提剂的用量为南庭芥花瓣质量的1.5-6倍。
进一步地，步骤2)中减压抽提条件为：温度为40-45℃，压力为0.1-0.2MPa，抽提时间90-120min。
进一步地，步骤3)中大孔吸附树脂为中极性大孔吸附树脂或弱极性大孔吸附树脂，优选XAD-7、AB-8中的一种或多种。
进一步地，步骤3)中大孔吸附树脂的吸附流速为2-5BV/h，脱附流速为0.5-1.5BV/h，脱附用的洗脱液用量为3-6BV。本发明中，BV/h为流速单位，BV为体积单位，其中，BV是指树脂柱内装载树脂的体积，例如，树脂柱内装载树脂的体积若为100mL，则1BV即表示100mL。
进一步地，所述洗脱液为添加有抗坏血酸的乙醇-水溶液，抗坏血酸的添加量使溶液pH为1-3；浸提剂中乙醇、水的体积比为0.5-1.5:1。
进一步地，步骤4)中减压抽提条件为：温度为40-45℃，压力为0.1-0.2MPa，抽提时间60-90min。
进一步地，步骤5)中复合萃取剂为乙酸乙酯-甲苯-石油醚按照体积比(0.5-1.5):1:(0.1-0.5)复配得到。
进一步地，步骤6)中冷冻干燥的条件为：温度为-30℃至-50℃，真空度为5-15Pa。
本发明根据南庭芥花瓣中花青素以外的水溶性及脂溶性杂质分类以及含量水平的不同，特异性的选择先树脂吸附除去水溶性杂质，再通过具有不同极性的萃取剂的复合，针对性除去南庭芥花瓣提取物中大部分脂溶性杂质，以提高产品纯度；具体地，不同极性的萃取剂分别为石油醚-甲苯-乙酸乙酯三种极性不同的复合试剂，并且本发明人经大量实验意外的发现，只有当三者体积比落在(0.5-1.5):1:(0.1-0.5)范围内时，才能提取得到满足应用要求的纯度较高的花青素产品。另外，本发明选用的复合萃取剂还有利于在提取过程中维持花青素的稳定性。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
(1)通过本发明方法制备得到的花青素产品纯度高，颜色鲜艳且存储稳定性好，可广泛应用于织物、香水等物品的染色；
(2)根据花青素产品中杂质组分的不同分类，通过大孔吸附树脂和复合萃取剂的组合方案将水溶性杂质和脂溶性杂质分别除去，从而提取获得产品纯度高的花青素；
(3)先通过添加有抗坏血酸的浸提剂对有效成分进行保护浸提，通过减压蒸馏除去有机相，避免高温对产品颜色的影响，再通过特定组成的复合萃取剂除去脂溶性杂质且提高花青素的稳定性，最后通过冷冻干燥制粉，整个工艺过程通过多个手段的协同组合对花青素进行保护，以得到稳定性优异的花青素产品；
(4)本发明提取方法中的整个提取过程条件温和，不引入多余杂质，并且工艺简单易操作，有利于工业化应用。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明做进一步说明，本发明所述实施例只是作为对本发明的说明，不限制本发明的范围。
(1)主要原料来源：
大孔吸附树脂XAD-7、AB-8采购于河北利江生物科技有限公司；
大孔吸附树脂为万华化学自产。
(2)检测方法：
①提取物的纯度及花青素含量通过高效液相色谱检测，检测使用C18柱，检测波长为530nm,进样量5μL，柱温40℃，流动相甲醇：水的体积比为55：45，保留时间30min。
②稳定性测试方法：
将提取得到的花青素产品置于温度25℃，湿度30％的环境中存储30天，监测产品中花青素的含量变化，含量降低的越少产品越稳定。
【实施例1】
摘取新鲜的紫色南庭芥花朵，去除花蒂、花蕊等部位，择取紫色花瓣部分，将100g新鲜花瓣洗净后用研钵捣碎呈泥状，加入300g体积比为1.5:1的乙醇-水溶液(添加有抗坏血酸调整溶液pH为2)，浸泡20min后，过滤得到滤液；剩余的滤渣重复上述浸泡、过滤操作，直至滤液颜色变浅，合并滤液作为浸提液。
将浸提液在42℃、0.1MPa条件下进行减压抽提，抽提90min，得到含花青素的水溶液1。将55mL XAD-7大孔吸附树脂以高径比4:1进行柱填装，用3BV无水乙醇以1BV/h的流速过柱，清洗树脂中的有机残留，醇洗结束后用去离子水清洗树脂至TOC(总有机碳)低于5ppm。
将上述制备的浸提液以3BV/h的流速进行过柱，使大孔吸附树脂对目的产物进行吸附；吸附结束后，用6BV的体积比为0.67:1的乙醇-水溶液(添加有抗坏血酸调整溶液pH为2)在1BV/h的流速下对树脂进行洗脱，收集洗脱液。在42℃、0.1MPa条件下对洗脱液进行减压抽提，抽提80min，得到含花青素的水溶液2。
配制体积比为0.5：1：0.5的乙酸乙酯-甲苯-石油醚混合溶液作为复合萃取剂，使其与含花青素的水溶液2混合后萃取，收集水相。在冷冻干燥机内，调整温度为-30℃，真空度为10Pa，将收集的水相冷冻干燥为粉末，即为提取得到的花青素产品。
【实施例2】
摘取新鲜的紫色南庭芥花朵，去除花蒂、花蕊等部位，择取紫色花瓣部分，将100g新鲜花瓣洗净后用研钵捣碎呈泥状，加入300g体积比为4:1的乙醇-水溶液(添加有抗坏血酸调整溶液pH为3)，浸泡20min后，过滤得到滤液；剩余的滤渣重复上述浸泡、过滤操作，直至滤液颜色变浅，合并滤液作为浸提液。
将浸提液在45℃、0.2MPa条件下进行减压抽提，抽提120min，得到含花青素的水溶液1。将55mL AB-8大孔吸附树脂以高径比4:1进行柱填装，用3BV无水乙醇以1BV/h的流速过柱，清洗树脂中的有机残留，醇洗结束后用去离子水清洗树脂至TOC(总有机碳)低于5ppm。
将上述制备的浸提液以4BV/h的流速进行过柱，使大孔吸附树脂对目的产物进行吸附；吸附结束后，用5BV的体积比为1.5:1的乙醇-水溶液(添加有抗坏血酸调整溶液pH为3)在0.5BV/h的流速下对树脂进行洗脱，收集洗脱液。在45℃、0.2MPa条件下对洗脱液进行减压抽提，抽提80min，得到含花青素的水溶液2。
配制体积比为0.8：1：0.5的乙酸乙酯-甲苯-石油醚混合溶液作为复合萃取剂，使其与含花青素的水溶液2混合后萃取，收集水相。在冷冻干燥机内，调整温度为-40℃，真空度为15Pa，将收集的水相冷冻干燥为粉末，即为提取得到的花青素产品。
【实施例3】
摘取新鲜的紫色南庭芥花朵，去除花蒂、花蕊等部位，择取紫色花瓣部分，将100g新鲜花瓣洗净后用研钵捣碎呈泥状，加入300g体积比为2.3:1的乙醇-水溶液(添加有抗坏血酸调整溶液pH为1)，浸泡20min后，过滤得到滤液；剩余的滤渣重复上述浸泡、过滤操作，直至滤液颜色变浅，合并滤液作为浸提液。
将浸提液在45℃、0.2MPa条件下进行减压抽提，抽提100min，得到含花青素的水溶液1。将55mL大孔吸附树脂以高径比4:1进行柱填装，用3BV无水乙醇以1BV/h的流速过柱，清洗树脂中的有机残留，醇洗结束后用去离子水清洗树脂至TOC(总有机碳)低于5ppm。
将上述制备的浸提液以5BV/h的流速进行过柱，使大孔吸附树脂对目的产物进行吸附；吸附结束后，用6BV的体积比为1:1的乙醇-水溶液(添加有抗坏血酸调整溶液pH为1)在1.0BV/h的流速下对树脂进行洗脱，收集洗脱液。在45℃、0.2MPa条件下对洗脱液进行减压抽提，抽提90min，得到含花青素的水溶液2。
配制体积比为1：1：0.5的乙酸乙酯-甲苯-石油醚混合溶液作为复合萃取剂，使其与含花青素的水溶液2混合后萃取，收集水相。在冷冻干燥机内，调整温度为-50℃，真空度为10Pa，将收集的水相冷冻干燥为粉末，即为提取得到的花青素产品。
【实施例4】
摘取新鲜的紫色南庭芥花朵，去除花蒂、花蕊等部位，择取紫色花瓣部分，将100g新鲜花瓣洗净后用研钵捣碎呈泥状，加入300g体积比为2.3:1的乙醇-水溶液(添加有抗坏血酸调整溶液pH为2)，浸泡20min后，过滤得到滤液；剩余的滤渣重复上述浸泡、过滤操作，直至滤液颜色变浅，合并滤液作为浸提液。
将浸提液在45℃、0.15MPa条件下进行减压抽提，抽提100min，得到含花青素的水溶液1。将55mL大孔吸附树脂以高径比4:1进行柱填装，用3BV无水乙醇以1BV/h的流速过柱，清洗树脂中的有机残留，醇洗结束后用去离子水清洗树脂至TOC(总有机碳)低于5ppm。
将上述制备的浸提液以3BV/h的流速进行过柱，使大孔吸附树脂对目的产物进行吸附；吸附结束后，用3BV的体积比为1:1的乙醇-水溶液(添加有抗坏血酸调整溶液pH为1)在1.0BV/h的流速下对树脂进行洗脱，收集洗脱液。在45℃、0.2MPa条件下对洗脱液进行减压抽提，抽提80min，得到含花青素的水溶液2。
配制体积比为1.5：1：0.5的乙酸乙酯-甲苯-石油醚混合溶液作为复合萃取剂，使其与含花青素的水溶液2混合后萃取，收集水相。在冷冻干燥机内，调整温度为-50℃，真空度为5Pa，将收集的水相冷冻干燥为粉末，即为提取得到的花青素产品。
【实施例5】
按照与实施例1基本相同的方法提取南庭芥花瓣中的花青素，区别仅在于：复合萃取剂乙酸乙酯-甲苯-石油醚的体积比为0.7：1：0.4。
【实施例6】
按照与实施例1基本相同的方法提取南庭芥花瓣中的花青素，区别仅在于：复合萃取剂乙酸乙酯-甲苯-石油醚的体积比为1：1：0.3。
【实施例7】
按照与实施例1基本相同的方法提取南庭芥花瓣中的花青素，区别仅在于：复合萃取剂乙酸乙酯-甲苯-石油醚的体积比为1.3：1：0.1。
【对比例1】
按照与实施例1基本相同的方法提取南庭芥花瓣中的花青素，区别仅在于：将含花青素的水溶液2直接冷冻干燥获得产品，而不经复合萃取剂萃取。
【对比例2】
按照与实施例1基本相同的方法提取南庭芥花瓣中的花青素，区别仅在于：将含花青素的水溶液1直接与复合萃取剂混合后萃取，而不经大孔吸附树脂吸附处理。
【对比例3】
按照与实施例1基本相同的方法提取南庭芥花瓣中的花青素，区别仅在于：复合萃取剂乙酸乙酯-甲苯-石油醚的体积比为0.1：1：0.5。
【对比例4】
按照与实施例1基本相同的方法提取南庭芥花瓣中的花青素，区别仅在于：复合萃取剂乙酸乙酯-甲苯-石油醚的体积比为1：1：1。
【对比例5】
按照与实施例1基本相同的方法提取南庭芥花瓣中的花青素，区别仅在于：复合萃取剂乙酸乙酯-甲苯-石油醚的体积比为2：1：0.5。
【对比例6】
按照与实施例1基本相同的方法提取南庭芥花瓣中的花青素，区别仅在于：将复合萃取剂乙酸乙酯-甲苯-石油醚替换为体积比为1：0.5的乙酸乙酯-石油醚。
【对比例7】
按照与实施例1基本相同的方法提取南庭芥花瓣中的花青素，区别仅在于：将复合萃取剂乙酸乙酯-甲苯-石油醚替换为体积比为1：1：0.5的环己烷-甲苯-石油醚。
【对比例8】
按照与实施例1基本相同的方法提取南庭芥花瓣中的花青素，区别仅在于：浸提用的乙醇-水溶液以及树脂洗脱用的乙醇-水溶液中均不添加抗坏血酸。
将各实施例及对比例提取得到的产品粉末进行称重以及高效液相色谱分析，测得的产物质量、产品纯度以及花青素含量分别如表1所示：
表1、产品分析结果
从上述结果可以看出，采用本发明方法得到的花青素产品，具有花青素含量高、质量稳定的优点，相比于非改进方案具有显著的技术优势；并且提取工艺简单，产品产量较高，可作为多种物品的天然染色剂。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域技术的普通技术人员，在不脱离本发明方法的前提下，还可以做出若干改进和补充，这些改进和补充也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种从南庭芥花瓣中提取花青素的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将南庭芥花瓣洗净、捣碎，置于含水的浸提剂中浸泡处理后，过滤，得到浸提液；
2)对浸提液进行减压抽提，得到含花青素的水溶液1；
3)采用大孔吸附树脂对含花青素的水溶液1进行吸附处理，然后脱附获得富集有花青素的洗脱液；
4)将洗脱液进行减压抽提，得到含花青素的水溶液2；
5)向含花青素的水溶液2中加入复合萃取剂进行萃取，弃去有机相收集水相；
6)将萃取得到的水相冷冻干燥，得到粉末状花青素产品；
所述复合萃取剂为乙酸乙酯-甲苯-石油醚按照体积比(0.5-1.5):1:(0.1-0.5)复配得到。
2.根据权利要求1所述的从南庭芥花瓣中提取花青素的方法，其特征在于，所述浸提剂为添加有抗坏血酸的乙醇-水溶液，抗坏血酸的添加量使溶液pH为1-3；浸提剂中乙醇、水的体积比为1.5-4:1。
3.根据权利要求2所述的从南庭芥花瓣中提取花青素的方法，其特征在于，步骤1)中浸提剂的用量为南庭芥花瓣质量的1.5-6倍。
4.根据权利要求1-3任一项所述的从南庭芥花瓣中提取花青素的方法，其特征在于，步骤2)中减压抽提条件为：温度为40-45℃，压力为0.1-0.2MPa，抽提时间90-120min。
5.根据权利要求1-3任一项所述的从南庭芥花瓣中提取花青素的方法，其特征在于，步骤3)中大孔吸附树脂为中极性大孔吸附树脂或弱极性大孔吸附树脂。
6.根据权利要求5所述的从南庭芥花瓣中提取花青素的方法，其特征在于，步骤3)中大孔吸附树脂为WPA-300、XAD-7、AB-8中的一种或多种。
7.根据权利要求5所述的从南庭芥花瓣中提取花青素的方法，其特征在于，步骤3)中大孔吸附树脂的吸附流速为2-5BV/h，脱附流速为0.5-1.5BV/h，脱附用的洗脱液用量为3-6BV。
8.根据权利要求6所述的从南庭芥花瓣中提取花青素的方法，其特征在于，所述洗脱液为添加有抗坏血酸的乙醇-水溶液，抗坏血酸的添加量使溶液pH为1-3；浸提剂中乙醇、水的体积比为0.5-1.5:1。
9.根据权利要求1-3任一项所述的从南庭芥花瓣中提取花青素的方法，其特征在于，步骤4)中减压抽提条件为：温度为40-45℃，压力为0.1-0.2MPa，抽提时间60-90min。
10.根据权利要求1-3任一项所述的从南庭芥花瓣中提取花青素的方法，其特征在于，步骤6)中冷冻干燥的条件为：温度为-30℃至-50℃，真空度为5-15Pa。
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