CN107011309A - 一种蓝莓花色苷的制备方法 - Google Patents

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王维生
王淼
刘刚
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Abstract

本发明提供一种蓝莓花色苷的制备方法，以蓝莓果渣为原料，加入水打成匀浆，再用果胶酶酶解，过滤后用乙醇水溶液在一定的温度下进行真空密闭提取花青素。离心过滤后，得到花色苷粗提液，经超滤过滤后，再利用纳滤进行浓缩，旋转蒸发粗提液去除乙醇，得到花青素浓缩液，经大孔树脂吸附至饱和，使用纯净水洗脱杂质，之后使用乙醇溶液洗脱花色苷，沉降、离心取上清液，经浓缩除乙醇后使用乙酸乙酯萃取杂质，静置分层后收集水相，将花色苷水相溶液真空冷冻干燥后得到花色苷粉末。本发明工艺操作简单、能耗低，节约试剂，所得到的花色苷纯度高达40%。提高了蓝莓的综合利用价值，大孔树脂使用方便迅速，能重复利用，大大降低成本，适合大型生产需要。

Description

一种蓝莓花色苷的制备方法
技术领域
本发明涉及一种蓝莓花色苷的制备方法。
背景技术
蓝莓具较高营养保健价值和经济价值，其果实的花色苷含量是纯天然的有效的抗氧化剂，具有消除眼睛疲劳，保护视力，以及抗氧化、抗衰老、抗溃疡、抗炎和抗癌等生理功能和药用功能。蓝莓中花色苷的含量较高，并且大部分存在于果渣中，因此可作为花色苷的良好来源。膜分离技术是使用具有选择透过性的膜为分离介质，当膜两侧存在某种推动力（如压力差、浓度差、电位差等）时，物料依据滤膜孔径的大小而通过或被截留，选择性地透过膜，达到分离、提纯的目的。由于大孔树脂其本身组成与结构特点，具有吸附性和筛选性相结合的分离、纯化多种功能，已广泛应用于生物制品领域。实践应用表明，它比其他天然吸附剂具有较大的吸附能力，洗脱容易、机械强度高，抗污染能力强等优点。
发明内容
本发明目的是提供一种蓝莓花青素提取的方法，本发明提供的技术方案采用了乙醇提取花青素，无污染，所生产的蓝莓花青素无毒、杂质少，纯净度高。
本发明提供的蓝莓花青素制备方法如下：
操作工序：
蓝莓果渣→化冻→加水匀浆→酶解-压榨、过滤-乙醇溶液浸提→过滤→超滤→纳滤→浓缩→树脂柱上样→水洗→乙醇溶液洗脱→浓缩→乙酸乙酯萃取→真空冷冻干燥→产品。
具体操作步骤为：
将蓝莓果渣称重化冻后，加入1倍重量的纯净水和0.05%果胶酶后用匀浆机打成匀浆,在温度45℃条件下真空酶解120min，200目过滤，滤渣称重后加入15倍重量的60%乙醇溶液，混合均匀后在45℃下浸取120min-180min后200目过滤得滤渣和浸提液，浸提两遍，将得到的浸提液和酶解液合并得花色苷粗提液。将粗提液过超滤膜，取其透过液；再将透过液过纳滤膜，取其浓缩液，得纳滤浓缩液，将其在40℃-45℃下真空旋转蒸发，除去溶液中乙醇，得花色苷浓缩液。花色苷浓缩液经大孔树脂吸附，树脂柱高径比为20：3-40：3，上样液花色苷浓度在2mg/mL-3mg/mL，上样流速0.5BV/h-1BV/h，上样终点为流出液中花色苷含量达到0.2mg/mL-0.3mg/mL；终止上样后使用纯净水清洗树脂柱，流速2.5BV/h，清洗2h-3h，除去上样液存留在树脂中水溶性杂质；用75%-85%乙醇在流速1.5BV/h-2BV/h条件下冲洗树脂柱，洗脱3h-4h得到蓝莓花色苷洗脱液；然后置于-20℃下沉降24h后，5000r/min离心10min取上清液。上清液经40℃-45℃下真空旋转蒸发除去乙醇后，使用1-2倍的乙酸乙酯萃取脂溶性杂质，静置分层后收集水相。将蓝莓花色苷水溶液在40℃-45℃进行真空冷冻干燥，得到蓝莓花青素粉末。操作过程中温度不得超过45℃。
本发明的优点是：1、浓缩过程使用膜操作简单、能耗低、无污染。2、大孔树脂活化方便迅速，选择性强且可重复使用，适合大型生产。3、提取剂乙醇可以回收重复利用。4、真空冷冻干燥使得花青素性质稳定不变性。5、提取的蓝莓花色苷纯度高达40%。
具体实施方式
实施例1
称蓝莓果渣5Kg化冻后，加入5Kg纯净水水和2.5g果胶酶后用匀浆机打成匀浆,在温度45℃条件下真空罐内酶解120min，200目过滤得滤渣和酶解液，滤渣称重4.2Kg，加入63Kg重的60%乙醇溶液，混合均匀后在45℃下浸取120min后200目过滤得滤渣和浸提液，滤渣3Kg，加入45Kg重的60%乙醇溶液，混合均匀后在45℃下浸取180min后200目过滤得滤渣和浸提液；将得到的浸提液和酶解液合并得花色苷粗提液。将粗提液过超滤膜，取其透过液；再将透过液过纳滤膜，取其浓缩液，得纳滤浓缩液，将其在40℃-45℃下真空旋转蒸发，除去溶液中乙醇，得花色苷浓缩液。将花色苷浓缩液用水稀释到2.5mg/mL，经大孔树脂吸附，树脂柱Φ24*160mm，上样流速0.9mL/min,流出液中花色苷含量达到0.25mg/mL时终止上样，2.5mg/mL花色苷溶液共计使用1380mL；然后用纯净水清洗树脂柱，流速3mL/min，清洗2h；用75%乙醇冲洗树脂柱，流速1.8mL/min，洗脱4h得到蓝莓花色苷洗脱液432mL；然后置于-20℃下沉降24h后，5000r/min离心10min取上清液。上清液经40℃-45℃下真空旋转蒸发除去乙醇80mL，使用160mL乙酸乙酯萃取，静置分层后收集水相。将80mL蓝莓花色苷水溶液冷冻后，在40℃-45℃进行真空冷冻干燥，得到蓝莓花青素粉末8g，纯度40.2%。操作过程中温度不得超过45℃。树脂柱再用水冲洗将乙醇溶液置换后，可再次上样。
实施例二
称蓝莓果渣10Kg化冻后，加入10Kg纯净水水和5g果胶酶后用匀浆机打成匀浆,在温度45℃条件下真空罐内酶解120min，200目过滤得滤渣和酶解液，滤渣称重8Kg，加入120Kg重的60%乙醇溶液，混合均匀后在45℃下浸取150min后200目过滤得滤渣和浸提液，滤渣6.1Kg，加入91.5Kg重的60%乙醇溶液，混合均匀后在45℃下浸取180min后200目过滤得滤渣和浸提液；将得到的浸提液和酶解液合并得花色苷粗提液。将粗提液过超滤膜，取其透过液；再将透过液过纳滤膜，取其浓缩液，得纳滤浓缩液，将其在40℃-45℃下真空旋转蒸发，除去溶液中乙醇，得花色苷浓缩液。将花色苷浓缩液用水稀释到3.0mg/mL，经大孔树脂吸附，树脂柱Φ24*240mm，上样流速1.35mL/min,流出液中花色苷含量达到0.3mg/mL时终止上样，3.0mg/mL花色苷溶液共计使用1674mL；然后用纯净水清洗树脂柱，流速4.5mL/min，清洗2.5h；用80%乙醇冲洗树脂柱，流速3.15mL/min，洗脱3.5h得到蓝莓花色苷洗脱液661mL；然后置于-20℃下沉降24h后，5000r/min离心10min取上清液。上清液经40℃-45℃下真空旋转蒸发除去乙醇110mL，使用110mL乙酸乙酯萃取，静置分层后收集水相。将110mL蓝莓花色苷水溶液冷冻后，在40℃-45℃进行真空冷冻干燥，得到蓝莓花青素粉末12.5g，纯度41.0%。操作过程中温度不得超过45℃。树脂柱再用水冲洗将乙醇溶液置换后，可再次上样。
实施例三
称蓝莓果渣20Kg化冻后，加入20Kg纯净水水和10g果胶酶后用匀浆机打成匀浆,在温度45℃条件下真空罐内酶解120min，200目过滤得滤渣和酶解液，滤渣称重17Kg，加入225Kg重的60%乙醇溶液，混合均匀后在45℃下浸取180min后200目过滤得滤渣和浸提液，滤渣13Kg，加入195Kg重的60%乙醇溶液，混合均匀后在45℃下浸取180min后200目过滤得滤渣和浸提液；将得到的浸提液和酶解液合并得花色苷粗提液。将粗提液过超滤膜，取其透过液；再将透过液过纳滤膜，取其浓缩液，得纳滤浓缩液，将其在40℃-45℃下真空旋转蒸发，除去溶液中乙醇，得花色苷浓缩液。将花色苷浓缩液用水稀释到2.5mg/mL，经大孔树脂吸附，树脂柱Φ24*320mm，上样流速2.4mL/min,流出液中花色苷含量达到0.25mg/mL时终止上样，2.5mg/mL花色苷溶液共计使用2820mL；然后用纯净水清洗树脂柱，流速6mL/min，清洗3h；用75%乙醇冲洗树脂柱，流速3.6mL/min，洗脱4h得到蓝莓花色苷洗脱液864mL；然后置于-20℃下沉降24h后，5000r/min离心10min取上清液。上清液经40℃-45℃下真空旋转蒸发除去乙醇170mL，使用340mL乙酸乙酯萃取，静置分层后收集水相。将170mL蓝莓花色苷水溶液冷冻后，在40℃-45℃进行真空冷冻干燥，得到蓝莓花青素粉末17g，纯度39.8%。操作过程中温度不得超过45℃。树脂柱再用水冲洗将乙醇溶液置换后，可再次上样。

Claims (2)

1.一种蓝莓花色苷的制备方法，其特征是操作步骤为：
（1）蓝莓果渣称重，加入1倍重量的水和0.05%果胶酶后用匀浆机打成匀浆,在温度45℃条件下真空酶解120min，200目过滤，得滤渣和酶解液；滤渣称重后加入15倍的60%乙醇溶液，混合均匀后在45℃下浸提120min-180min后200目过滤得滤渣和浸提液，提取两遍；将得到的提取液和酶解液合并得花色苷粗提液；
（2）将粗提液过超滤膜，取其透过液；再将透过液过纳滤膜，取其浓缩液，得纳滤浓缩液，将其在40℃-45℃下真空旋转蒸发，出去溶液中乙醇，得花色苷浓缩液；
（3）花色苷浓缩液经大孔树脂吸附，树脂柱高径比为20：3-40：3，上样液花色苷浓度在2mg/mL-3mg/mL，上样流速0.5BV/h-1BV/h，上样终点为流出液中花色苷含量达到0.2mg/mL-0.3mg/mL；终止上样后使用纯净水清洗树脂柱，流速2.5BV/h，清洗2h-3h，除去上样液存留在树脂中水溶性杂质；用75%-85%乙醇在流速1.5BV/h-2BV/h条件下冲洗树脂柱，洗脱3h-4h得到蓝莓花色苷洗脱液，-20℃沉降24h后离心取上清液；
（5）上清液经40℃-45℃下真空旋转蒸发除去乙醇后，使用1-2倍的乙酸乙酯萃取脂溶性杂质，静置分层后收集水相；
（6）将蓝莓花色苷水溶液在40℃-45℃进行真空冷冻干燥，得到蓝莓花青素粉末，纯度达40%；操作过程中温度不得超过45℃。
2.一种蓝莓花色苷，其特征在于，其是通过权利要求1所述的方法制备得到。
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