CN110878014B - 一种姜辣素的快速提取方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种姜辣素的快速提取方法，具体包括以下步骤：步骤1、干燥：将姜切片，低温减压干燥至水分含量在1～2％；步骤2、粉碎：将真空干燥后的姜粉碎后过10微米孔径筛，得姜细粉，步骤3、提取：向步骤2制得的姜细粉中加入无水乙醇，无水乙醇的加入量大于等于姜细粉质量的8倍；搅拌提取大于等于30分钟后，静置大于等于30分钟至分层后，分取上层乙醇提取液；步骤4、过滤：将步骤3获得的乙醇提取液采用装填有氧化铝的过滤柱过滤脱水除杂；步骤5、浓缩：将步骤4过滤后的乙醇提取液低温减压浓缩回收乙醇后，得姜辣素溶液，即可。本发明工艺简单，耗时短、成本低，其制备的姜辣素含量高、稳定性好。

Description

一种姜辣素的快速提取方法
技术领域
本发明属于中药提取技术领域，具体涉及一种姜辣素的快速提取方法。
背景技术
传统的中药干姜提取方法采用90％的乙醇渗漉方法，制备方法复杂，且需多次沉淀除杂，提取时间长，一般需要3-4天，有效成分提取率低。随着中药提取工业化水平的提高，如何更快速更多的将干姜中有效成分姜辣素提取出来，提高生产效率，降低劳动成本成为干姜提取方法研究的重点。同时如何保证产品的稳定性，缩短加工时间，减少工艺环节，减少工艺和能源损耗也是干姜中姜辣素提取急需解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供一种姜辣素的快速提取方法，其制备工艺简单，步骤少，所需时间短、操作成本低，且有效成分提取率高，使用该方法制备的姜辣素有效成分含量高、稳定性好，安全有效。
为了实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：
一种姜辣素的快速提取方法，具体包括以下步骤：
步骤1、干燥：将姜切片，低温减压干燥至水分含量在1～2％；
步骤2、粉碎：将真空干燥后的姜切片粉碎后，过10微米孔径筛，得姜细粉；
步骤3、提取：向步骤2制得的姜细粉中加入无水乙醇，无水乙醇的加入量大于等于姜细粉质量的8倍；搅拌提取大于等于30分钟后，静置大于等于30分钟至分层后，分取上层乙醇提取液；
步骤4、过滤：将步骤3获得的乙醇提取液采用装填有氧化铝的过滤柱过滤脱水除杂；
步骤5、浓缩：将步骤4过滤后的乙醇提取液低温减压浓缩回收乙醇后，得姜辣素溶液，即可。
进一步的，步骤1中，所述姜采用干姜，所述姜切片的厚度为1mm-3mm，低温减压干燥采用减压真空红外干燥设备，干燥温度为60℃，干燥真空度为-0.01MPa～-0.04MPa。
进一步的，步骤1中，水分的测定先将干燥后的姜切片粉碎，然后采用费休氏法进行水分含量测定。
进一步的，步骤1中姜切片干燥后装于密闭容器中与空气隔绝，备用；步骤2中粉碎获得姜细粉后装于密闭容器中与空气隔绝，备用。
进一步的，步骤1中，低温减压干燥的干燥时间为2～4h。
进一步的，步骤2中粉碎采用气流粉碎机，粉碎时间为25～35min；
更进一步的，粉碎时间为30min。
进一步的，步骤3中无水乙醇的加入量为姜细粉质量的8倍；搅拌提取时，搅拌的转速为60-90转/分钟，步骤3中搅拌提取的时间为30分钟；静置时间为30min。
进一步的，步骤4中，在过滤完成后，对过滤后的乙醇提取液进行取样检测，取样100ml加20g无水硫酸铜，过滤，无水硫酸铜不变蓝后，进行后继操作；
进一步的，步骤4中，过滤时，所述氧化铝与经过柱子的乙醇提取液的高度比值控制在1:3到1:2之间。
进一步的，步骤4中，所述氧化铝采用γ晶型氧化铝。
进一步的，低温减压浓缩时，乙醇提取液浓缩至原体积的1/20，即可。
进一步的，步骤5中，低温减压浓缩所采用的真空度-0.01MPa至-0.02MPa，温度60℃。
与现有技术相比，本发明所取得的有益效果如下：
(1)在提取过程中影响干姜中有效成分转出的因素为：干姜中淀粉、纤维束紧密的排列在薄壁细胞内外。姜辣素主要分布在薄壁细胞空腔内。淀粉和纤维以及薄壁细胞壁遇水后开始膨胀，阻碍姜辣素的转出。同时大量水溶性成分溶解转出，为后续的除杂带来很大难度，不仅需要长时间，而且消耗较大能源。为解决上述问题，本发明采用的技术方案为：(1)本发明首先采用减压干燥的方法使干姜药材中的水分含量控制在1～2％，为微粉粉碎创造条件(本发明试验研究证明：干姜本身含1％以上的挥发油，水分高于2％不易粉碎成微粉)；同时采用无水乙醇作为溶剂，阻止了水溶性成分的转出；此外，本发明采用气流粉碎机将干姜粉碎至能过10微米孔径筛，使绝大部分薄壁细胞壁破碎，纤维解除黏连，而淀粉粒基本完整，从而使得提取后乙醇提取液在自然沉降过程中加快了沉降速度，静置30分钟即可分层，实现完全固液分离，且获得的乙醇提取液澄清，且通过10微米孔径筛筛分后的姜细粉，使得在不增加乙醇用量的情况下，大大降低了提取时间，此外，因粉碎后粉体间无空泡和隔膜，有效成分直接溶出，省去了浸泡，或超声等提取步骤，提高了有效成分转出率。因姜粉碎成能过10微米孔径筛的姜细粉时，还增加了粉体密度，降低了干姜的空间体积，使吸收乙醇的量大大降低，方便固液分离，也提高乙醇的利用率。(2)采用γ氧化铝进行乙醇提取液的除杂，因γ氧化铝有较强的吸水活性，在吸水后形成网状结构增强其吸附能力；不仅能够将影响产品贮藏过程中稳定性的杂质物质(比如色素、醇溶蛋白，以及杂环化合物)除去，还能除去影响最终产品稳定的水分，使得后继操作中仅需进行减压回收乙醇即可得到稳定的姜辣素溶液，简化了提取工艺，提高了产品的稳定性，且使得整个生产周期从3-4天，缩短至5-7个小时，为工业化连续生产创造了条件。
(2)本发明采用无水乙醇提取，全过程(干燥、粉碎、提取、除杂)控制水分，其主要原因为姜辣素在含水的乙醇溶剂中会溶解度降低，出现浑浊和絮凝，同时干姜中富含淀粉颗粒和纤维素遇水吸涨，膨大至干燥时体积的4-5倍,也就是吸纳了4倍左右的溶剂，从而影响了姜辣素的转出。无水乙醇虽然溶解姜辣素的能力好，但因其穿透能力低，所以必须结合小于等于10微米的干姜粉碎粒度，才能发挥出其提取优势。本发明经不同粉碎粒度的提取比较，粉碎颗粒直径超过10微米后随着颗粒直径的增大，姜辣素转出率成负相关。如果粉碎直径继续降低，会使干粉体积膨胀，淀粉粒破碎，耗能增加也影响姜辣素转出率。而干姜粒径经破碎至能过10微米孔径筛，薄壁细胞大部分破裂，而淀粉粒基本完整，使得提取过程仅需充分搅拌即可。搅拌后粉体自然快速下沉，实现固液分离。
(3)本发明经多方试验研究确定：在干姜粒度粉碎能过10微米孔径筛的情况下，姜辣素提取时，加入无水乙醇的量只需控制为大于等于姜细粉质量分数的8倍，即可使干姜中的有效成分有效转出，无水乙醇用量低于姜细粉质量的8倍，会影响有效成分转出，高于8倍用量并不会提高有效成分的转出，反而增加了能耗和整个工艺的完成时间，因此，无水乙醇用量采用姜细粉质量分数的8倍为最优；而搅拌时间选取30分钟，静置时间选取30分钟即可完全分离，搅拌超出时间不影响产品收率，但不得搅拌低于30分钟。
(4)无水乙醇与干姜粉接触提取后获得的乙醇提取液中仍含有少量水分和杂质，本发明经多方研究发现，这些水分和杂质是影响终产品稳定的重要因素，所以需要经脱水和除杂，本发明通过筛选对比多种除杂方法和填料，采用γ氧化铝进行除杂效果最好，不仅能够除去乙醇提取液中的杂质还能够除去其中的水分，且除杂彻底，此外，还经试验对氧化铝柱液柱比进行对比，最终确定液柱比在1/3至1/2，可使经过滤后的乙醇提取液达到无水状态，且能够使最终产品超过6个月自然放置无沉淀；
(5)本发明研究发现，乙醇提取液减压浓缩的体积倍数也是影响终产品稳定性的因素之一，当减压低温浓缩时，乙醇提取液浓缩至原体积的1/20时，产品最稳定；小于1/20时产品不稳定，易分层且不均一；大于1/20时产品溶剂多，姜辣素含量低，不方便运输和存放。此外，经减压浓缩还可以直接获得无水乙醇，方便了无水乙醇的回收再利用。
本发明采用超微粉碎提高提取效率，使用无水乙醇提取，保持微粉不吸水膨胀，加快沉淀分离，缩短了整个工艺时间，且采用过氧化铝除去乙醇提取液中的水分和其他杂质，保证了终产品的贮藏稳定性，最后回收乙醇至合适体积得姜辣素产品。本发明工艺简单，步骤少，所需时间短、操作成本低，使用该方法制备的姜辣素有效成分含量高、稳定性好。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明进行进一步详细的叙述。
实施例1
原料：
干姜片(厚度1-3mm)110kg。
制备方法：
步骤1、干燥：先将干姜片(厚度1-3mm)110kg,置于减压真空红外干燥设备中，在真空度-0.01MPa至-0.04MPa,温度60℃的干燥条件下干燥3小时。装于密闭容器中与空气隔绝。粉碎后称取1g用费休氏法测定水分含量1.2％。
步骤2、粉碎：将经步骤1干燥处理过的干姜，再经气流粉碎机粉碎，然后过10微米孔径筛，得姜细粉，装于密闭容器中与空气隔绝防止吸潮，得干姜细粉100kg。
步骤3、提取：按干姜细粉与无水乙醇质量比1：8，将步骤2所得干姜细粉投入800kg无水乙醇中，开起搅拌30分钟，搅拌桨转速60-90转每分钟，静置30分钟分层，分取上层乙醇提取液；
步骤4、过滤：将步骤3分取的上层乙醇提取液通过一装填有γ氧化铝的过滤柱，柱子直径30cm,高2m，填充γ氧化铝高度70cm,柱子剩余高度1.3m，通过卫生输液泵将乙醇提取液打至柱子上层，排空气体，从柱子下放料口将经过滤的乙醇提取液打至乙醇回收器，过滤后的乙醇提取液的体积为960L，对过滤后的乙醇提取液进行取样检测，取样100ml加20g无水硫酸铜，过滤，无水硫酸铜应不变蓝。
步骤5、浓缩：将步骤4所得过滤后的乙醇提取液960L置乙醇回收器中进行减压低温浓缩，减压真空度-0.01MPa至-0.02MPa，加热温度60℃，通过冷凝器回收乙醇，乙醇提取液浓缩至其原体积的1/20，即48L停止回收乙醇，得姜辣素溶液；姜辣素溶液低于48L用回收乙醇补足至48L，高于48L继续回收乙醇；灌装至密封容器中即得。
实施例2
原料：
干姜片(厚度1-3mm)110kg。
制备方法：
步骤1、干燥：先将干姜片(厚度1-3mm)110kg,置于减压真空红外干燥设备中，在真空度-0.01MPa至-0.04MPa，温度60℃的干燥条件下干燥4小时；装于密闭容器中与空气隔绝；粉碎后称取1g用费休氏法测定水分含量1.1％。
步骤2、粉碎：将经步骤1干燥处理过的干姜，再经气流粉碎机粉碎，然后过10微米孔径筛，得姜细粉，装于密闭容器中与空气隔绝防止吸潮，得干姜细粉100kg。
步骤3、提取：按干姜细粉与无水乙醇质量比1：8，将步骤2所得干姜细粉投入800kg无水乙醇中，开起搅拌30分钟，搅拌桨转速60-90转每分钟，静置50分钟分层，分取上层乙醇提取液；
步骤4、过滤：将步骤3分取的上层乙醇提取液通过一装填有γ氧化铝的过滤柱，柱子直径30cm,高2m；填充γ氧化铝高度1m,柱子剩余高度1m，通过卫生输液泵将乙醇提取液打至柱子上层，排空气体，从柱子下放料口将经过滤的乙醇提取液打至乙醇回收器，过滤后的乙醇提取液的体积为960L，对过滤后的乙醇提取液进行取样检测，取样100ml加20g无水硫酸铜，过滤，无水硫酸铜应不变蓝。
步骤5、浓缩：将步骤4所得过滤后的乙醇提取液在乙醇960L置乙醇回收器中进行减压低温浓缩，减压真空度-0.01MPa至-0.02MPa，加热温度60℃，通过冷凝器回收乙醇，乙醇提取液浓缩至其原体积的1/20，即48L，停止回收乙醇，得姜辣素溶液，姜辣素溶液低于48L用回收乙醇补足至48L，高于48L继续回收乙醇。灌装至密封容器中即得。
对比例1(渗漉法)
原料：
干姜片(厚度1-3mm)110kg。
制备方法：
步骤1、粉碎：将干姜粉碎过40目筛
步骤2、提取：将粉碎后的姜粉置于渗漉罐中，加质量浓度为90％乙醇180kg浸泡24小时，用700kg质量浓度为90％乙醇渗漉12小时，分取初漉液100L分器存放，剩余渗漉至渗漉液接近无色，姜味淡泊。
步骤3、浓缩：收集续漉液800L，置乙醇回收器中减压低温浓缩，减压真空度-0.01MPa至-0.02MPa，加热温度70℃，通过冷凝器回收乙醇至无醇味停止回收乙醇，加入初漉液100L，得混合溶液。
步骤4、调整浓度：收集步骤3混合溶液，静置48小时，3000转/分离心过滤，得乙醇滤液，调节乙醇滤液中乙醇含量为73-75％，得姜辣素溶液，体积为90L，灌装至密闭容器中即得。
对比例2
干姜片(厚度1-3mm)110kg。
制备方法：
步骤1、干燥：先将干姜片(厚度1-3mm)110kg，置于减压真空红外干燥设备中，在真空度-0.01MPa至-0.04MPa,温度60℃的干燥条件下低温减压干燥4小时，装于密闭容器中与空气隔绝；粉碎后称取1g用费休氏法测定水分含量1.1％。
步骤2、粉碎：将经步骤1干燥处理过的干姜，再经粉碎机粉碎后，过80目筛，得干姜细粉100kg。
步骤3、提取：按干姜细粉与无水乙醇质量比1：8，将步骤2所得干姜细粉投入800kg无水乙醇中，开起搅拌30分钟，搅拌桨转速60-90转每分钟，静置50分钟分层，分取上层乙醇提取液；
步骤4、过滤：将步骤3分取的上层乙醇提取液通过一装填有γ氧化铝的过滤柱，柱子直径30cm,高2m；填充γ氧化铝高度1m,柱子剩余高度1m，通过卫生输液泵将乙醇提取液打至柱子上层，排空气体，从柱子下放料口将经过滤的乙醇提取液打至乙醇回收器，过滤后的乙醇提取液体积为940L，对过滤后的乙醇提取液进行取样检测，取样100ml加20g无水硫酸铜，过滤无水硫酸铜应不变蓝；
步骤5、浓缩：将步骤4所得过滤后的乙醇提取液940L置乙醇回收器中减压低温浓缩，减压真空度-0.01MPa至-0.02MPa，加热温度60℃，通过冷凝器回收乙醇，乙醇提取液浓缩至其原体积的1/20，即47L停止回收乙醇，姜辣素溶液低于47L用回收乙醇补足至47L，高于47L继续回收乙醇；灌装至密封容器中即得。
对比例3
干姜片(厚度3-10mm)110kg。
制备方法：
步骤1、干燥：先将干姜片(厚度3-10mm)110kg,置于减压真空红外干燥设备中，在真空度-0.01MPa至-0.04MPa,温度60℃的干燥条件下干燥4小时；装于密闭容器中与空气隔绝。粉碎后称取1g用费休氏法测定水分含量4.5％。
步骤2、粉碎：将经步骤1干燥处理过的干姜，再经粉碎机粉碎后过80目筛，得干姜细粉100kg。
步骤3、提取：按干姜细粉与无水乙醇质量比1：8，将步骤2所得干姜细粉投入800kg无水乙醇中，开起搅拌30分钟，搅拌桨转速60-90转每分钟，静置50分钟分层，分取上层乙醇提取液；
步骤4、过滤：将步骤3分取的上层乙醇提取液通过一装填有γ氧化铝的过滤柱，柱子直径30cm,高2m。填充γ氧化铝高度1m,柱子剩余高度1m，通过卫生输液泵将乙醇提取液打至柱子上层，排空气体，从柱子下放料口将经过滤的乙醇提取液打至乙醇回收器，过滤后乙醇提取液的体积为860L，对过滤后乙醇提取液进行取样检测，取样100ml加20g无水硫酸铜，过滤无水硫酸铜应不变蓝。
步骤5、浓缩：将步骤4所得过滤后的乙醇提取液860L置乙醇回收器中减压低温浓缩，减压真空度-0.01MPa至-0.02MPa，加热温度60℃，通过冷凝器回收乙醇，乙醇提取液浓缩至其原体积的1/20，即43L停止回收乙醇，得姜辣素溶液，姜辣素溶液低于43L用回收乙醇补足至43L，高于43L继续回收乙醇；灌装至密封容器中即得。
对比例4
干姜片(厚度1-3mm)110kg。
制备方法：
步骤1、干燥：先将干姜片(厚度1-3mm)110kg,置于减压真空红外干燥设备中，在真空度-0.01MPa至-0.04MPa,温度60℃的干燥条件下干燥4小时。装于密闭容器中与空气隔绝。粉碎后称取1g用费休氏法测定水分含量1.1％。
步骤2、粉碎：将经步骤1干燥处理过的干姜，再经气流粉碎机粉碎，然后过10微米孔径筛，得姜细粉，装于密闭容器中与空气隔绝防止吸潮，得干姜细粉100kg。
步骤3、提取：按干姜细粉与无水乙醇质量比1：8，将步骤2所得干姜细粉投入800kg无水乙醇中，开起搅拌30分钟，搅拌桨转速60-90转每分钟，静置50分钟分层，分取上层乙醇提取液；
步骤4、过滤：将步骤3分取的上层乙醇提取液通过一装填有氧化钙的过滤柱，柱子直径30cm,高2m；填充氧化钙高度1m,柱子剩余高度1m，通过卫生输液泵将乙醇提取液打至柱子上层，排空气体，从柱子下放料口将经过滤的乙醇提取液打至乙醇回收器，过滤后的乙醇提取液的体积为900L，对过滤后乙醇提取液进行取样检测，取样100ml加20g无水硫酸铜，过滤无水硫酸铜应不变蓝。
步骤5、浓缩：将步骤4所得过滤后的乙醇提取液900L置乙醇回收器中低温减压浓缩，减压真空度-0.01MPa至-0.02MPa，加热温度60℃，通过冷凝器回收乙醇，乙醇提取液浓缩至原体积的1/20，即45L停止回收乙醇，得姜辣素溶液，姜辣素溶液低于45L用回收乙醇补足至45L，高于45L继续回收乙醇；灌装至密封容器中即得。
对比例5
原料：
干姜片(厚度1-3mm)110kg。
制备方法：
步骤1、干燥：先将干姜片(厚度1-3mm)110kg,置于减压真空红外干燥设备中，在真空度-0.01MPa至-0.04MPa,温度60℃的干燥条件下干燥4小时；装于密闭容器中与空气隔绝；粉碎后称取1g用费休氏法测定水分含量1.1％。
步骤2、粉碎：将经步骤1干燥处理过的干姜，再经气流粉碎机粉碎，然后过10微米孔径筛，得姜细粉，装于密闭容器中与空气隔绝防止吸潮，得干姜细粉100kg。
步骤3、提取：按干姜细粉与无水乙醇质量比1：8，将步骤2所得干姜细粉投入800kg无水乙醇中，开起搅拌30分钟，搅拌桨转速60-90转每分钟，静置50分钟分层，分取上层乙醇提取液；
步骤4、过滤：将步骤3分取的上层乙醇提取液通过一装填有γ氧化铝的过滤柱，柱子直径30cm,高2m；填充γ氧化铝高度1m,柱子剩余高度1m，通过卫生输液泵将乙醇提取液打至柱子上层，排空气体，从柱子下放料口将经过滤的乙醇提取液打至乙醇回收器，过滤后的乙醇提取液的体积为960L，对过滤后乙醇提取液进行取样检测，取样100ml加20g无水硫酸铜，过滤无水硫酸铜应不变蓝。
步骤5、浓缩：将步骤4所得过滤后的乙醇提取液在乙醇提取液960L置乙醇回收器中减压低温浓缩，减压真空度-0.01MPa至-0.02MPa，加热温度60℃，通过冷凝器回收乙醇，乙醇提取液浓缩至原体积的1/20，即30L停止回收乙醇，姜辣素溶液低于30L用回收乙醇补足至30L，高于30L继续回收乙醇；灌装至密封容器中即得。
对比例6
原料：
干姜片(厚度1-3mm)110kg。
制备方法：
步骤1、干燥：先将干姜片(厚度1-3mm)110kg,置于减压真空红外干燥设备中，在真空度-0.01MPa至-0.04MPa,温度60℃的干燥条件下干燥3小时。装于密闭容器中与空气隔绝。粉碎后称取1g用费休氏法测定水分含量1.2％。
步骤2、粉碎：将经步骤1干燥处理过的干姜，再经气流粉碎机粉碎90分钟，然后过10微米孔径筛，得姜细粉，装于密闭容器中与空气隔绝防止吸潮，得干姜细粉100kg。(实施例1和2中过10微米孔径筛时，采用气流粉碎机进行粉碎的粉碎用时是30分钟。本对比例过5微米孔径筛，采用气流粉碎机进行粉碎的粉碎用时为90分钟；粉碎后5微米细粉的物料体积是10微米细粉的物料体积的3倍。)
步骤3、提取：按干姜细粉与无水乙醇质量比1：8，将步骤2所得干姜细粉投入800kg无水乙醇中，开起搅拌30分钟，搅拌桨转速60-90转每分钟，静置30分钟，无法分取上清液，继续沉淀24小时分层，分取上层乙醇提取液；
步骤4、过滤：将步骤3分取的上层乙醇提取液通过一装填有γ氧化铝的过滤柱，柱子直径30cm,高2m。填充γ氧化铝高度70cm,柱子剩余高度1.3m，通过卫生输液泵将乙醇提取液打至柱子上层，排空气体，从柱子下放料口将经过滤的乙醇提取液打至乙醇回收器，过滤后乙醇提取液的体积为600L，(因为大量细粉的存在使沉降速度变慢，沉降体积增加)；对过滤后乙醇提取液进行取样检测，取样100ml加20g无水硫酸铜，过滤无水硫酸铜应不变蓝。
步骤5、浓缩：将步骤4所得过滤后的乙醇提取液600L置乙醇回收器中减压低温浓缩，减压真空度-0.01MPa至-0.02MPa，加热温度60℃，通过冷凝器回收乙醇，乙醇提取液浓缩至原体积的1/20，即30L停止回收乙醇，得姜辣素溶液，姜辣素溶液低于30L用回收乙醇补足至30L，高于30L继续回收乙醇。灌装至密封容器中即得。
对比例7
原料：
干姜片(厚度1-3mm)110kg。
制备方法：
步骤1、干燥：先将干姜片(厚度1-3mm)110kg,置于减压真空红外干燥设备中，在真空度-0.01MPa至-0.04MPa,温度60℃的干燥条件下干燥3小时。装于密闭容器中与空气隔绝。粉碎后称取1g用费休氏法测定水分含量1.2％。
步骤2、粉碎：将经步骤1干燥处理过的干姜，再经气流粉碎机粉碎，然后过10微米孔径筛，得姜细粉，装于密闭容器中与空气隔绝防止吸潮，得干姜细粉100kg。
步骤3、提取：按干姜细粉与无水乙醇质量比1：12，将步骤2所得干姜细粉投入1200kg无水乙醇中，开起搅拌30分钟，搅拌桨转速60-90转每分钟，静置30分钟分层，分取上层乙醇提取液；
步骤4、过滤：将步骤3分取的上层乙醇提取液通过一装填有γ氧化铝的过滤柱，柱子直径30cm,高2m。填充γ氧化铝高度70cm,柱子剩余高度1.3m，通过卫生输液泵将乙醇提取液打至柱子上层，排空气体，从柱子下放料口将经过滤的乙醇提取液打至乙醇回收器，过滤后的乙醇提取液体积为1450L，对过滤后乙醇提取液进行取样检测，取样100ml加20g无水硫酸铜，过滤，无水硫酸铜应不变蓝。
步骤5、浓缩：将步骤4所得过滤后的乙醇提取液1450L置乙醇回收器中减压低温浓缩，减压真空度-0.01MPa至-0.02MPa，加热温度60℃，通过冷凝器回收乙醇，乙醇提取液浓缩至原体积的1/30,即48L停止回收乙醇，得姜辣素溶液，姜辣素溶液低于48L用回收乙醇补足至48L，高于48L继续回收乙醇。灌装至密封容器中即得。
对比例8
原料：
干姜片(厚度1-3mm)110kg。
制备方法：
步骤1、干燥：先将干姜片(厚度1-3mm)110kg,置于减压真空红外干燥设备中，在真空度-0.01MPa至-0.04MPa,温度60℃的干燥条件下干燥3小时。装于密闭容器中与空气隔绝。粉碎后称取1g用费休氏法测定水分含量1.2％。
步骤2、粉碎：将经步骤1干燥处理过的干姜，再经气流粉碎机粉碎，然后过10微米孔径筛，得姜细粉，装于密闭容器中与空气隔绝防止吸潮，得干姜细粉100kg。
步骤3、提取：按干姜细粉与无水乙醇质量比1：6，将步骤2所得干姜细粉投入600kg无水乙醇中，开起搅拌30分钟，搅拌桨转速60-90转每分钟，静置30分钟分层，分取上层乙醇提取液；
步骤4、过滤：将步骤3分取的上层乙醇提取液通过一装填有γ氧化铝的过滤柱，柱子直径30cm,高2m。填充γ氧化铝高度70cm,柱子剩余高度1.3m，通过卫生输液泵将乙醇提取液打至柱子上层，排空气体，从柱子下放料口将经过滤的乙醇提取液打至乙醇回收器，过滤后的乙醇提取液的体积为700L，对过滤后乙醇提取液进行取样检测，取样100ml加20g无水硫酸铜，过滤，无水硫酸铜应不变蓝。
步骤5、浓缩：将步骤4所得过滤后的乙醇提取液700L置乙醇回收器中减压低温浓缩，减压真空度-0.01MPa至-0.02MPa，加热温度60℃，通过冷凝器回收乙醇，乙醇提取液浓缩至原体积的1/15，即48L停止回收乙醇，得姜辣素溶液，姜辣素溶液低于48L用回收乙醇补足至48L，高于48L继续回收乙醇。灌装至密封容器中即得。
对比例9
原料：
干姜片(厚度1-3mm)110kg。
制备方法：
步骤1、干燥：先将干姜片(厚度1-3mm)110kg,置于减压真空红外干燥设备中，在真空度-0.01MPa至-0.04MPa,温度60℃的干燥条件下干燥3小时；装于密闭容器中与空气隔绝。粉碎后称取1g用费休氏法测定水分含量1.2％。
步骤2、粉碎：将经步骤1干燥处理过的干姜，再经气流粉碎机粉碎，然后过10微米孔径筛，得姜细粉，装于密闭容器中与空气隔绝防止吸潮，得干姜细粉100kg。
步骤3、提取：按干姜细粉与无水乙醇质量比1：8，将步骤2所得干姜细粉投入800kg无水乙醇中，开起搅拌60分钟，搅拌桨转速60-90转每分钟，静置120分钟分层，分取上层乙醇提取液；
步骤4、过滤：将步骤3分取的上层乙醇提取液通过一装填有γ氧化铝的过滤柱，柱子直径30cm,高2m；填充γ氧化铝高度70cm,柱子剩余高度1.3m，通过卫生输液泵将乙醇提取液打至柱子上层，排空气体，从柱子下放料口将经过滤的乙醇提取液打至乙醇回收器，过滤后的乙醇提取液体积为960L，对过滤后乙醇提取液进行取样检测，取样100ml加20g无水硫酸铜，过滤无水硫酸铜应不变蓝。
步骤5、浓缩：将步骤4所得过滤后的乙醇提取液960L置乙醇回收器中减压低温浓缩，减压真空度-0.01MPa至-0.02MPa，加热温度60℃，通过冷凝器回收乙醇，乙醇提取液浓缩至原体积的1/20，即48L停止回收乙醇，得姜辣素溶液，姜辣素溶液低于48L用回收乙醇补足至48L，高于48L继续回收乙醇。灌装至密封容器中即得。
对比例10
原料：
干姜片(厚度1-3mm)110kg。
制备方法：
步骤1、干燥：先将干姜片(厚度1-3mm)110kg,置于减压真空红外干燥设备中，在真空度-0.01MPa至-0.04MPa,温度60℃的干燥条件下干燥3小时。装于密闭容器中与空气隔绝。粉碎后称取1g用费休氏法测定水分含量1.2％。
步骤2、粉碎：将经步骤1干燥处理过的干姜，再经气流粉碎机粉碎，然后过10微米孔径筛，得姜细粉，装于密闭容器中与空气隔绝防止吸潮，得干姜细粉100kg。
步骤3、提取：按干姜细粉与无水乙醇质量比1：8，将步骤2所得干姜细粉投入800kg无水乙醇中，开起搅拌10分钟，搅拌桨转速60-90转每分钟，静置30分钟分层，分取上层乙醇提取液；
步骤4、过滤：将步骤3分取的上层乙醇提取液通过一装填有γ氧化铝的过滤柱，柱子直径30cm,高2m。填充γ氧化铝高度70cm,柱子剩余高度1.3m，通过卫生输液泵将乙醇提取液打至柱子上层，排空气体，从柱子下放料口将经过滤的乙醇提取液打至乙醇回收器，过滤后的乙醇提取液体积为960L，对过滤后乙醇提取液进行取样检测，取样100ml加20g无水硫酸铜，过滤无水硫酸铜应不变蓝。
步骤5、浓缩：将步骤4所得过滤后的乙醇提取液960L置乙醇回收器中减压低温浓缩，减压真空度-0.01MPa至-0.02MPa，加热温度60℃，通过冷凝器回收乙醇，乙醇提取液浓缩至原体积的1/20，即48L停止回收乙醇，得姜辣素溶液，姜辣素溶液低于48L用回收乙醇补足至48L，高于48L继续回收乙醇。灌装至密封容器中即得。
对比例11
原料：
干姜片(厚度1-3mm)110kg。
制备方法：
步骤1、干燥：先将干姜片(厚度1-3mm)110kg,置于减压真空红外干燥设备中，在真空度-0.01MPa至-0.04MPa,温度60℃的干燥条件下干燥3小时。装于密闭容器中与空气隔绝。粉碎后称取1g用费休氏法测定水分含量1.2％。
步骤2、粉碎：将经步骤1干燥处理过的干姜，再经气流粉碎机粉碎，然后过10微米孔径筛，得姜细粉，装于密闭容器中与空气隔绝防止吸潮，得干姜细粉100kg。
步骤3、提取：按干姜细粉与无水乙醇质量比1：8，将步骤2所得干姜细粉投入800kg无水乙醇中，开起搅拌30分钟，搅拌桨转速60-90转每分钟，静置30分钟分层，分取上层乙醇提取液；
步骤4、过滤：将步骤3分取的上层乙醇提取液通过一0.45微米的有机滤膜后，打至乙醇回收器，过滤后的乙醇提取液为960L；
步骤5、浓缩：将步骤4所得过滤后的乙醇提取液960L置乙醇回收器中减压低温干燥，减压真空度-0.01MPa至-0.02MPa，加热温度60℃，通过冷凝器回收乙醇，乙醇提取液浓缩至原体积的1/20,即48L停止回收乙醇，得姜辣素溶液，姜辣素溶液低于48L用回收乙醇补足至48L，高于48L继续回收乙醇。灌装至密封容器中即得。
效果例1
各实施例和对比例所制得姜辣素溶液的体积和姜辣素含量和静置3个月后外观性状结果见表1；
姜辣素的含量测定方法：紫外分光光度法。
具体步骤：
标准曲线绘制：试剂：无水乙醇 纯化水
0.6％铁氰化钾溶液：取0.6g铁氰化钾置100ml容量瓶中用纯化水溶解，定容至刻度。
0.9％三氯化铁溶液：取0.9g三氯化铁置100ml容量瓶中用纯化水溶解，定容至刻度。
铁氰化钾-三氯化铁试剂：取上述两种溶液等体积混合即得(临用新配)
0.1mol盐酸溶液：取盐酸8.3ml置1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度
标准液：精密称量香草醛50mg，置100ml容量瓶中，用无水乙醇溶解，定容至刻度，精密量取10ml置50ml容量瓶中即得100μg/ml的标准液。
精密量取100μg/ml的标准液各1ml、2ml、3ml、4ml、5ml、6ml、7ml分别置于10ml容量瓶中用无水乙醇定容至刻度。
分别精密量取各稀释后的标准液1ml，置50ml容量瓶中，加0.5ml铁氰化钾-三氯化铁试剂，在暗处反应5分钟加0.1mol盐酸溶液至刻度，摇匀。继续在暗处反应15分钟，立即在660nm波长处测定吸光度。同法以1ml无水乙醇为空白校正基线。
绘制标准曲线，以标准液浓度为横坐标，以吸光度为纵坐标。并解出对应标准方程。
供试品溶液的制备：精密称取样品1g，置100mL棕色量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，用滤纸过滤取续滤液即得。
测定法：精密量取续滤液1ml，置50ml容量瓶中，加0.5ml铁氰化钾-三氯化铁试剂，在暗处反应5分钟加0.1mol盐酸溶液至刻度，摇匀。继续在暗处反应15分钟，立即在660nm波长处测定吸光度。同法以1ml无水乙醇为空白校正基线。
根据上述标准曲线求得对应吸光度下对应香草醛的含量乘以系数1.93596即得姜辣素含量除以相对密度即得体积含量。
表1：各实施例和对比例对比情况
Figure BDA0002324257220000131
Figure BDA0002324257220000141
由表中数据可知，在所用原料的重量相同，不同制法的情况下，采用实施例1～2所述方法制得的提取物姜辣素的总量较高，且最终产品稳定。而采用传统渗漉方法的对比例1，不仅姜辣素总量低，而且加工时间长，产品不稳定。在采用与实施例相似的方法，对比例2因粉碎至80目，而导致提取姜辣素总量低于实施例。对比例3因干姜的厚度超过3mm,影响了干燥效率，最终水分含量4.5％，同时粉碎至80目其提取姜辣素总量低于实施例，也低于对比例2。可见水分对姜辣素提取的影响，水分越高，粉碎的颗粒越大，姜辣素提取越少。对比例4采用氧化钙脱水，其脱水达到了无水，但杂质不能有效脱去，因而与实施例性状产生了差别，但对姜辣素总量稍有影响，主要是颗粒细小过滤困难，而且除杂几乎无效，或引入新的杂质氢氧化钙等。对比例5浓缩低于总收醇体积的1/20。导致产品稳定性变差。对比例6，粉碎粒度为低于5微米，其它条件不变。沉降时间延长，沉降后乙醇提取液体积变小。转出率降低。但单位药液浓度差异不大，溶液仍稳定。对比例7单纯增加了无水乙醇的用量，虽然转出率有所增加，但不显著。对比例8减少了无水乙醇的用量，导致姜辣素转出率降低。对比例9增加搅拌时间和沉降时间转出率不变。对比例10减少搅拌时间，转出率降低。对比例11用传统过滤虽然转出率变化不大，但因无法除去水分导致产品浑浊。
以上所述实施方式仅为本发明的优选实施例，而并非本发明可行实施的穷举。对于本领域一般技术人员而言，在不背离本发明原理和精神的前提下对其所作出的任何显而易见的改动，都应当被认为包含在本发明的权利要求保护范围之内。

Claims (9)

1.一种姜辣素的快速提取方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
步骤1、干燥：将姜切片，60℃减压干燥至水分含量在1～2％；
步骤2、粉碎：将减压干燥后的姜切片粉碎后，过10微米孔径筛，得姜细粉；
步骤3、提取：向步骤2制得的姜细粉中加入无水乙醇，无水乙醇的加入量大于等于姜细粉质量的8倍；搅拌提取大于等于30分钟后，静置大于等于30分钟至分层后，分取上层乙醇提取液；
步骤4、过滤：将步骤3获得的乙醇提取液采用装填有氧化铝的过滤柱过滤脱水除杂；
步骤5、浓缩：将步骤4过滤后的乙醇提取液于60℃减压浓缩回收乙醇，乙醇提取液浓缩至原体积的1/20，即可得姜辣素溶液。
2.根据权利要求1所述的一种姜辣素的快速提取方法，其特征在于，
步骤1中，所述姜采用干姜，所述姜切片的厚度为1mm-3mm，减压干燥采用减压真空红外干燥设备，干燥真空度为-0.01MPa～-0.04MPa。
3.根据权利要求1所述的一种姜辣素的快速提取方法，其特征在于，步骤1中姜切片干燥后装于密闭容器中与空气隔绝，备用；步骤2中粉碎获得姜细粉后装于密闭容器中与空气隔绝，备用。
4.根据权利要求1所述的一种姜辣素的快速提取方法，其特征在于，步骤1中，减压干燥的干燥时间为2～4h。
5.根据权利要求1所述的一种姜辣素的快速提取方法，其特征在于，步骤2中粉碎采用气流粉碎机。
6.根据权利要求1所述的一种姜辣素的快速提取方法，其特征在于，步骤3中无水乙醇的加入量为姜细粉质量的8倍；搅拌提取时，搅拌的转速为60-90转/分钟，步骤3中搅拌提取的时间为30分钟；静置时间为30min。
7.根据权利要求1所述的一种姜辣素的快速提取方法，其特征在于，步骤4中，在过滤完成后，对过滤后的乙醇提取液进行取样检测，取样100ml加20g无水硫酸铜，过滤，无水硫酸铜不变蓝后，进行后继操作。
8.根据权利要求1所述的一种姜辣素的快速提取方法，其特征在于，步骤4中，所述氧化铝采用γ晶型氧化铝。
9.根据权利要求1所述的一种姜辣素的快速提取方法，其特征在于，步骤5中，减压浓缩所采用的真空度为-0.01MPa至-0.02MPa。
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