CN101792373B - 一种高纯度白藜芦醇提取分离纯化工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提出一种高纯度白藜芦醇提取分离纯化工艺,其总过程为:原料粉碎、发酵酶解、有机混合溶剂提取、浓缩、醇沉、水沉、过滤、醇溶、柱层析、纯化、精制得98%产品。本发明采用混合有机溶剂进行提取,能最大限度地选择性的将有效成分白藜芦醇提出,而抑制无效成分的提出,为后续除杂步骤节省溶剂和时间。采用有机溶剂提取,时间短,减少了提取工艺中的萃取步骤,从而缩短了生产时间,减少了生产设备,更易于生产操作。
Description
技术领域
本发明涉及白藜芦醇的提取分离纯化工艺。
背景技术
白藜芦醇,又名虎杖苷元,英文名Resveratrol,分子式C14H12O3,分子量228.25,化学名3,5,4″-三羟基芪。其由蓼科植物虎杖(Rhizoma Polygoni Cuspidati)的根茎提取精制而来,为无味、白色晶体粉末,难溶于水,易溶于乙醇,丙酮等有机溶剂。
白藜芦醇被认为是一种植物抗毒素,是在植物受到病原性进攻和环境恶化时产生的。其药理作用有抗菌、抗氧化、预防心脏病、抗癌、抗血小板凝、保护肝脏、雌激素作用、防辐射、免疫调节、抗艾滋病活性等。白藜芦醇已被喻为继紫杉醇之后又一新的绿色抗癌药物,它在食品、医药、保健等方面应用也越来越广。
现有技术从中药虎杖中提取白藜芦醇的方法有酶解提取、溶剂提取、微波提取、超声提取等等,但由于提取方式及采用的提取条件等的不同,存在适应性不强、操作复杂、提取产物纯度不高、提取成本高等缺点。
发明内容
本发明的目的是克服白藜芦醇现有生产工艺中存在的不足,提供一种对生产设备适应性强、易操作、可提高提取物纯度的白藜芦醇提取分离纯化工艺。
本发明的技术方案如下:
本发明提出的白藜芦醇提取工艺的总过程为:原料粉碎、发酵酶解、有机混合溶剂提取、浓缩、醇沉、水沉、过滤、醇溶、柱层析、纯化、精制得98%产品。
其具体包括如下步骤:
1、前处理:选取虎杖干药材用振荡筛筛去泥沙,选出杂物及霉变药材后粉碎成粗颗粒,待用。
2、发酵酶解:将虎杖干药材颗粒用适量的温水充分浸润后,加入发酵酶,将虎杖干药材颗粒和发酵酶的混合物物料水分调至40%-70%,充分搅拌均匀后放入发酵池中,密封发酵时间大约3天-12天,得虎杖原料。发酵酶采用纤维素酶,用量为虎杖原料重量的0.3-2%。
3、提取:将发酵酶解后的虎杖原料于40℃-70℃下用混合比例为6∶1-1∶1的混合有机溶剂提取1-3次,每次1-3小时,混合有机溶剂的体积(L)与虎杖原料重量(kg)之比为1∶1-8∶1,合并提取液,浓缩至出现大量固形物时(即得到第一次浓缩浸膏),加入70%以上(通常为70%-95%)的醇溶液溶解后调醇至35%-65%,冷却至室温后离心过滤去沉淀,取上清液。将上清液于40℃-60℃下减压浓缩至产生大量固形物(即得到第二次浓缩浸膏),水沉取沉淀,用高醇度醇溶液溶解,过滤,滤液过分离柱,以一定醇度的醇溶液洗脱,将洗脱液于40℃-70℃下浓缩至醇度为30度-40度,放置结晶,过滤,将结晶用高醇度的醇溶液溶解,加入一定量的活性炭于40℃-60℃脱色1-3小时,再过滤,将滤液于40℃-60℃下浓缩至醇度为35%以下重结晶,过滤,干燥即得白藜芦醇98%精品。结晶后的母液还可进一步用于制备50%-60%的白藜芦醇产品。
上述方法中,混合有机溶剂的溶剂组合为甲醇:乙酸乙酯、乙醇:乙酸乙酯、乙醇:石油醚、乙酸乙酯:石油醚。
减压浓缩压力为-0.06Mpa——0.04Mpa。
所述醇溶液为甲醇或乙醇的水溶液,用于调醇的醇溶液的醇度为70%以上,用于溶解水沉沉淀的醇溶液醇度为67%-95%,上柱洗脱醇溶液所用醇度为65%-85%。
所述分离柱所用填充材料为氧化铝或硅胶。
所述溶解第一次浓缩浸膏的醇溶液体积(L)与浓缩浸膏重量(Kg)的比为3∶1-8∶1,溶解水沉沉淀的醇溶液用量体积(L)与沉淀重量(Kg)比为5∶1-10∶1。溶解结晶的醇溶液体积(L)与结晶重量(Kg)的比为8∶1-20∶1。水沉第二次浓缩浸膏的水的重量是第二次浓缩浸膏重量的5-10倍。
本发明的优点或积极效果
本发明采用混合有机溶剂进行提取,能最大限度地选择性的将有效成分白藜芦醇提出,而抑制无效成分的提出,为后续除杂步骤节省溶剂和时间。采用有机溶剂提取,时间短,减少了提取工艺中的萃取步骤,从而缩短了生产时间,减少了生产设备,更易于生产操作。
具体实施方式
下面结合实施例来进行进一步说明本提取工艺,但并不作为对本发明的限定。
实施例1
以20Kg虎杖干药材为例,将虎杖干药材粉碎成1-3mm的颗粒待用,将待用料放入发酵池,加入0.4kg纤维素酶,将物料中水分调至40%-70%,拌匀自然发酵7天。将发酵后的虎杖原料用80L的混合有机溶剂(石油醚∶乙酸乙酯=1∶1)于40℃下提取3次,每次1小时,合并提取液,将提取液减压浓缩至出现大量固形物即第一次浓缩浸膏,将第一次浓缩浸膏加80L 85%的乙醇溶解,再加水调至含醇量为60%,冷却后将调醇的醇沉上清液离心去除沉淀物,取上清液于45℃下减压浓缩至产生大量固形物即第二次浓缩浸膏,加入第二次浓缩浸膏5倍重量的水进行水沉,离心过滤,再沉淀用85%乙醇溶解,醇溶液用量体积(L)与沉淀重量(Kg)比为5∶1,然后过滤,再将滤液上氧化铝柱,又用70%乙醇洗脱,将洗脱液于50℃下减压真空浓缩至含醇量为30%,然后放置结晶,过滤,将结晶用醇度80%乙醇溶解过滤,醇溶液体积(L)与结晶重量(Kg)的比为10∶1,再加入结晶重量10%的活性炭于50℃脱色1小时,过滤,将滤液于50℃下浓缩至醇度为35度以下重结晶,过滤,最后将结晶真空干燥即得98%产品。结晶用母液可循环套用或制备60%-70%的产品。
实施例2
以20Kg虎杖干药材为例,将虎杖干药材粉碎成2-4mm的颗粒待用,将待用料放入发酵池,加入0.2kg纤维素酶,将物料中水分调至40%-70%,拌匀自然发酵10天。将发酵后的虎杖原料用100L的混合有机溶剂(石油醚∶乙酸乙酯=1∶4)于60℃下提取3次,每次1小时,合并提取液,将提取液减压浓缩至出现大量固形物得第一次浓缩浸膏,将第一次浓缩浸膏加100L80%的甲醇溶解,加水调至含醇量为50%,冷却后将调醇的醇沉液离心去除沉淀物,取上清液于60℃下减压浓缩至产生大量固形物得第二次浓缩浸膏,然后加入第二次浓缩浸膏10倍重量的水进行水沉,离心过滤,用85%甲醇溶解,醇溶液用量体积(L)与沉淀重量(Kg)比为7∶1,再过滤,将滤液上装填硅胶的分离柱,再用70%甲醇洗脱,将洗脱液于50℃下减压真空浓缩至含醇量为35%放置结晶,然后过滤,将结晶用醇度85%的甲醇溶解过滤,醇溶液体积(L)与结晶重量(Kg)的比为15∶1,在滤液中加入20g活性炭于40℃下脱色2小时,然后过滤,将滤液于60℃下浓缩至醇度为35度重结晶,再过滤,最后将结晶真空干燥即得98%产品。结晶用母液可循环套用或制备60%-70%的产品。
实施例3
以20Kg虎杖干药材为例,将虎杖干药材粉碎成1-3mm的颗粒待用,将待用料放入发酵池,加入0.4kg纤维素酶,将物料中水分调至40%-70%,拌匀自然发酵7天。将发酵后的虎杖原料用120L的混合有机溶剂(石油醚∶乙醇=1∶1)于55℃下提取3次,每次1小时,合并提取液,将提取液减压浓缩至出现大量固形物得第一次浓缩浸膏,第一次浓缩浸膏加80L90%的乙醇溶解,加水调至含醇量为45%,冷却后将调醇的醇沉液离心去除沉淀物,取上清液于60℃下减压浓缩至产生大量固形物即得第二次浓缩浸膏,然后加入第二次浓缩浸膏6倍重量的水进行水沉,离心过滤,用80%乙醇醇溶解,醇溶液用量体积(L)与沉淀重量(Kg)比为8∶1;再过滤,将滤液上装填硅胶的分离柱,再用70%乙醇洗脱,将洗脱液于50℃下减压真空浓缩至含醇量为35%放置结晶,然后过滤,将结晶用体积20倍量85%乙醇溶解,醇溶液体积(L)与结晶重量(Kg)的比为20∶1,过滤,在滤液中加入结晶重量10%的活性炭于40℃下脱色2小时,然后过滤,将滤液于60℃下浓缩至醇度为35度重结晶,再过滤,最后将结晶真空干燥即得98%产品。结晶用母液可循环套用或制备60%-70%的产品。
实施例4
以20Kg虎杖干药材为例,将虎杖干药材粉碎成2-4mm的颗粒待用,将待用料放入发酵池,加入0.1kg纤维素酶,将物料中水分调至40%-70%,拌匀自然发酵12天。将发酵后的虎杖原料用150L的混合有机溶剂(乙酸乙酯∶甲醇=1∶2)于60℃下提取2次,每次1小时,合并提取液,将提取液减压浓缩至出现大量固形物即得第一次浓缩浸膏,将第一次浓缩浸膏加100L90%的甲醇溶解,加水调至含醇量为55%,冷却后将调醇的醇沉液离心去除沉淀物,取上清液于60℃下减压浓缩至产生大量固形物即得第二次浓缩浸膏,然后加入第二次浓缩浸膏10倍重量的水进行水沉,离心过滤,用70%甲醇醇溶解,醇溶液用量体积(L)与沉淀重量(Kg)比为10∶1,再过滤,将滤液上装填硅胶的分离柱,再用70%甲醇洗脱,将洗脱液于50℃下减压真空浓缩至含醇量为35%放置结晶,然后过滤,将结晶用醇度80%甲醇溶解,醇溶液体积(L)与结晶重量(Kg)的比为15∶1,过滤,在滤液中加入结晶重量10%的活性炭于40℃下脱色2小时,然后过滤,将滤液于60℃下浓缩至醇度为35度重结晶,再过滤,最后将结晶真空干燥即得98%产品。结晶用母液可循环套用或制备60%-70%的产品。
Claims (10)
1.一种高纯度白藜芦醇提取分离纯化工艺,其包括以下步骤:
(1)前处理:先对虎杖干药材进行筛选,然后粉碎成颗粒;
(2)发酵:将虎杖干药材颗粒加入发酵酶,发酵酶用量为虎杖干药材重量的0.3-2%,将虎杖干药材颗粒和发酵酶的混合物料水分调至40%-70%,密封发酵3—12天,得到虎杖原料;
(3)提取分离纯化:将发酵后的虎杖原料用混合有机溶剂提取1-3次,混合有机溶剂的体积L与虎杖原料重量Kg之比为1:1—8:1;合并提取液,减压浓缩至出现固形物,得第一次浓缩浸膏;将第一次浓缩浸膏用醇溶液溶解,用水调节醇度,将调醇后的浓缩液去沉淀,取上清液减压浓缩,得第二次浓缩浸膏,加入水对第二次浓缩浸膏进行水沉,沉淀用醇溶液溶解,过滤,将滤液上分离柱,再用醇溶液洗脱,对洗脱液浓缩结晶,又将结晶用醇溶液溶解后,加活性炭脱色,过滤,再加工滤液浓缩重结晶,即得白藜芦醇精品。
2.根据权利要求1所述的高纯度白藜芦醇提取分离纯化工艺,其特征在于:所述发酵酶采用纤维素酶。
3.根据权利要求1所述的高纯度白藜芦醇提取分离纯化工艺,其特征在于:所述每次的提取时间为1-3小时,提取温度为40℃—70℃。
4.根据权利要求1所述的高纯度白藜芦醇提取分离纯化工艺,其特征在于:所述混合有机溶剂的溶剂组合为甲醇:乙酸乙酯、乙醇:乙酸乙酯、乙醇:石油醚或乙酸乙酯:石油醚,它们的混合质量比例为6:1—1:1。
5.根据权利要求1所述的高纯度白藜芦醇提取分离纯化工艺,其特征在于:所述减压浓缩压力为—0.06MPa— —0.04MPa,温度为40℃—70℃。
6.根据权利要求1所述的高纯度白藜芦醇提取分离纯化工艺,其特征在于:所述醇溶液为甲醇或乙醇的水溶液。
7.根据权利要求1所述的高纯度白藜芦醇提取分离纯化工艺,其特征在于:所述调醇用的醇溶液醇度为70%以上,调醇后的醇度为35%—65%;用于溶解水沉沉淀的醇溶液醇度为67%-95%;上柱洗脱醇溶液所用醇度为65%-85%。
8.根据权利要求1所述的高纯度白藜芦醇提取分离纯化工艺,其特征在于:所述溶解第一次浓缩浸膏的醇溶液体积L与浓缩浸膏重量Kg的比为3:1-8:1;用于溶解沉淀的醇溶液用量体积L与沉淀重量Kg比为5:1-10:1;溶解结晶的醇溶液体积L与结晶重量Kg的比为8:1-20:1。
9.根据权利要求1所述的高纯度白藜芦醇提取分离纯化工艺,其特征在于:水沉第二次浓缩浸膏的水的重量是第二次浓缩浸膏重量的5-10倍。
10.根据权利要求1所述的高纯度白藜芦醇提取分离纯化工艺,其特征在于:所述分离柱所用填充材料为氧化铝或硅胶。
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